專利名稱：金屬鉻的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種用碳還原氧化鉻生產金屬鉻的方法。通過本方法生產的金屬鉻的Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
背景技術：
金屬鉻被廣泛應用于冶金、化工、航空航天及耐火材料領域。目前金屬鉻的生產方法包括鋁熱法、電解法和碳還原法等。
鋁熱法要消耗大量貴重的鋁粉，同時產品中還引入了大量的Fe、Si和Al等雜質，產品的回收率也不高，通常不超過88％。
電解法的優點是產品純度高、易破碎，但是由于電解鉻過程中含氧高，需要建立相應的高溫氫氣脫氧爐才能得到高質量的產品。
而采用廉價的碳粉替代鋁粉還原氧化鉻，不僅大大減少雜質的引入，同時可以提高產品的回收率達到98％以上，降低生產成本。碳還原氧化鉻生產的反應如下
美國專利US2833645A中公開了一種碳還原氧化鉻生產金屬鉻的方法，壓塊成型后，采用兩步法生產方式，第一步燒結后將反應物料出爐進行再次研磨、混合并成球處理，然后才進行二次燒結，成型過程中形成的小球表觀密度為5-5.5g/cm3，燒結過程中的溫度控制為1100-1600℃，優選為1250-1400℃，但產品不能同時滿足Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
日本專利JP平6-212306A和JP昭54-4807A也都采用碳還原氧化鉻的方法生產金屬鉻，但首次真空處理之后再次加入碳粉進行第二次真空還原處理。例如JP平6-212306A中將混合物壓成塊狀，短面長度為20-100mm，物料堆積空隙度為0.3-0.8，采用兩步法還原生產金屬鉻，即先進行真空加溫一步還原，在粉碎，并配入碳粉后進行二次真空加溫還原。造成工藝復雜，生產時間長，成本較高，而且產物金屬鉻中C含量未達到小于0.02％。
日本專利JP平7-216474A公開了采用碳還原氧化鉻的方法生產金屬鉻，也采用兩步法還原，但第一步處理過程中向反應爐中通入氫氣。這種工藝過程需要大量的高純度氫氣，造成生產成本較高。
而本發明的目的在于克服碳還原氧化鉻生產中的上述問題，提供一種工藝簡單，成本低，并能夠生產出較高純度金屬鉻的處理方法。
發明內容
本發明的內容在于提供一種用碳粉還原氧化鉻生產金屬鉻的方法，按氧化鉻中氧含量的99％-101％配入碳粉，優選為99.5％-100.2％，進行研磨混料，壓塊成型，然后在真空爐中進行還原處理，爐內還原過程分為兩個階段，第一階段將真空爐內的真空度控制為200-300Pa，升溫至1460-1600℃，優選為1475-1520℃，保溫處理3-10小時，保溫過程中同時抽真空，當真空度達到200Pa時，還原處理進入第二階段，將爐內溫度降低至1400-1450℃，優選為1420-1450℃，真空度控制為5-30Pa，保溫處理3-10小時，降溫冷卻后出爐得到金屬鉻產品。
使用的氧化鉻的純度最好大于99％，粒度為325目-1000目。
使用的碳粉中碳的含量最好大于99％，Fe、Si和Al的總含量小于0.1％，粒度小于325目。
氧化鉻配入碳粉后經過簡單混合，放入球磨機中進行研磨混合，研磨混合時間為0.5-3小時。為防止引入Fe、Si等雜質，研磨介質選用瑪瑙球或氧化鋁剛玉球，粒度為5-50mm。
研磨混合后的物料可以加入粘結劑壓塊成型，也可以直接壓塊成型，塊的密度一般為2.0-4.0g/cm3。
根據本發明生產的金屬鉻，質量達到國家GB3211-87中JCr99B的質量水平，Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。產品可以直接銷售或制粉銷售。同時，本產品更適于進一步真空處理生產Cr含量大于99.6％，C含量小于0.01％，氧含量小于0.05％和Al小于0.05％的高純金屬鉻。
具體實施例方式
實施例1精選Cr2O3含量大于99.50％、粒度為325目的氧化鉻100kg，加入含碳量99.2％、Fe、Si和Al的總含量小于0.1％的碳粉23.7kg(按99.8％的理論量加入)，簡單混合后，加入直徑1000mm，裝有150kg的5-50mm瑪瑙球的球磨機中，研磨混合2小時后，壓塊成型，塊的直徑為150mm，密度為2.95g/cm3。
將料塊放入真空爐中，抽真空至250Pa后升溫至1500℃，保溫6小時，真空度達到200Pa，降溫至1430℃，保溫5小時，真空度達到20Pa，降溫至200℃出爐。
經測定，產品的主要化學成分如下Cr99.5％，O0.35％，C0.017％，Al0.02％實施例2精選Cr2O3含量大于99.70％、粒度為325目的氧化鉻100kg，加入含碳量99.4％、Fe、Si和Al的總含量小于0.1％的碳粉23.8kg(按100.2％的理論量加入)，簡單混合后，加入直徑1000mm，裝有150kg的5-50mm瑪瑙球的球磨機中，研磨混合2小時后，壓塊成型，塊的直徑為150mm，密度為2.95g/m3。
將料塊放入真空爐中，抽真空至200Pa后升溫至1520℃，保溫6小時，真空度達到200Pa，降溫至1450℃，保溫5小時，真空度達到5Pa，降溫至200℃出爐。
經測定，產品的主要化學成分如下Cr99.6％，O0.14％，C0.02％，Al0.015％實施例3精選Cr2O3含量大于99.70％、粒度為325目的氧化鉻100kg，加入含碳量99.4％、Fe、Si和Al的總含量小于0.1％的碳粉23.60kg(按99.5％的理論量加入)，混合壓塊同例1。
將料塊放入真空爐中，抽真空至200Pa后升溫至1550℃，保溫6小時10分鐘，真空度達到200Pa，降溫至1400℃，保溫5小時30分鐘，真空度達到30Pa，降溫至200℃出爐。
經測定，產品的主要化學成分如下Cr99.15％，O0.42％，C0.02％，Al0.02％。
權利要求
1.一種用碳粉還原氧化鉻生產金屬鉻的方法，按氧化鉻中氧含量的99％-101％配入碳粉，進行研磨混料，壓塊成型，然后在真空爐中進行還原處理，真空爐內還原過程分為兩個階段，第一階段將真空爐內的真空度控制為200-300Pa，升溫至1460-1600℃，保溫處理3-10小時，保溫過程中同時抽真空，當真空度達到200Pa時，還原進入第二階段，將爐內溫度降至1400-1450℃，真空度控制為5-30Pa，保溫處理3-10小時，降溫冷卻后出爐得到金屬鉻產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于按氧化鉻中氧含量的99.5％-100.2％配入碳粉。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化鉻的純度大于99％，粒度為325目-1000目。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于碳粉中碳的含量大于99％，Fe、Si和Al的總含量小于0.1％，粒度小于325目。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于氧化鉻配入碳粉后經過簡單混合，放入球磨機中進行研磨混合，研磨混合時間為0.5-3小時，研磨介質為瑪瑙球或氧化鋁剛玉球。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于瑪瑙球或氧化鋁剛玉球的粒度為5-50mm。
7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于第一階段升溫至1475-1520℃，第二階段，將爐內溫度降至1420-1450℃。
8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于制備得到的金屬鉻中Cr含量大于99.0％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
全文摘要
本發明涉及碳還原生產金屬鉻的方法，制備得到的金屬鉻的Cr含量大于99％，C含量小于0.02％，氧含量小于0.5％。
文檔編號C22B34/32GK1542148SQ200310103510
公開日2004年11月3日 申請日期2003年11月5日 優先權日2003年11月5日
發明者蔣興東, 周瑞, 關振波, 王英禮 申請人:錦州市沈宏實業股份有限公司