專利名稱：一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法。
背景技術：
隨著納米技術的發展，納米銀微粒子的粒徑更趨于微小，銀離子的抗菌機
理有以下兩種觀點Ag+接觸反應學說和催化假設學說，無論基于何種學說，銀 微粒子的殺菌效率與溶液中的銀微粒數存在正比關系，這使抗菌銀微粒子的抗 菌性能也得于不斷的提高。比如韓國專利PCT/KR2003/002855公開了一種納米 銀膠體，其納米粒子大小為1-20納米，所述納米銀膠體的銀含量可達到 1000-50000PPm,該納米銀膠體的抗菌性能較好，銀微粒子在溶液的分布均句， 但在醫用敷料上應用時，存有困難。中國發明專利申請CN01110767.7中，公 開了一種抗菌納米銀粉，其粒徑為1-IOO納米，但無法直接應用于敷料的生產 工藝中。
在目前的納米銀溶液制備中，銀微粒子的粒徑大小不一，粒子在液體中分 布的均勻度無法得到良好的控制，納米銀溶液中的銀粒子易受重力的影響，形 成不同程度的沉降帶；納米銀溶液在久置后易受氧化，形成沉淀，這不僅影響 納米銀的濃度，更影響后續產品的抗菌能力。
發明內容
本發明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，它在原 有的納米銀溶液的基礎上，通過加入高分子聚合物增加溶液中的銀粒子的分散 度，通過加入保護劑來降低、防止銀粒子受到空氣中氧的氧化作用。
本發明釆用了以下技術方案 一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制 備方法，它包括以下步驟步驟一，準備銀溶液，銀溶液中銀濃度為50-2000ppm, 取水溶性高聚物溶于去離子水中形成水溶性高聚物溶液，取水溶性抗氧化劑溶 于去離子水中形成水溶性抗氧化劑溶液，取水溶性還原劑溶于去離子水中形成 水溶性還原劑溶液，將上述四種液體進行去大顆粒處理；步驟二，將步驟一中
的銀溶液加入超聲容器中進行升溫，然后緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲 容器內，過一段時間將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內，再過一段時間將
水溶性還原劑加入超聲容器內超聲混勻反應一段時間后形成初成品液體；步驟
三，將步驟二中的初成品液體冷卻至室溫后經過去大顆粒處理后形成高分散、 抗氧化的銀微粒子溶液。
本發明步驟一銀溶液為500ml，水溶性高聚物溶液的濃度為O. 5—20%，水溶 性抗氧化劑溶液濃度為O. 01-0. 02%,水溶性還原劑溶液的濃度為O. 01-0. 2%，去 離子水為采用去離子純水或注射用水。本發明步驟一和步驟三中的大顆粒處理 是指經200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法。本發明步驟二中超聲容 器的超聲功率在為100-1500W，銀溶液加入超聲容器中進行升溫，溫度控制在 60-95。C之間，控制溫度的方式為內加熱法或外加熱法，在緩緩地將水溶性高聚 物溶液加入超聲容器內后過30分鐘將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內，再 30分鐘將水溶性還原劑加入超聲容器內繼續進行超聲混勻反應30分鐘。所述的
水溶性高聚物為聚乙二醇、殼聚糖、纖維素衍生物、羧甲基淀粉中的一種或多 種。本發明聚乙二醇的分子量為700以下的液態聚乙二醇。所述的纖維素衍生物 為甲基纖維素或乙基纖維素。所述的水溶性抗氧化劑為2， 6-二叔丁基對甲酚、 叔丁基對羥基茴醚、沒食子酸丙酯中的一種或多種。所述的水溶性還原劑為葡 萄糖葡衍生物、維他命C中的一種或多種，葡萄糖葡衍生物為葡萄糖醛酸或葡萄 糖酸。本發明步驟三銀微粒子溶液中銀微粒子的粒徑為5-"Onm，濃度為 50-100卯m。
本發明具有以下有益效果在本發明中沒有使用任何有機溶劑，所用試劑 均符合國家藥典中的相關要求。本發明通過加入高分子聚合物增加溶液中的銀 粒子的分散度，通過加入水溶性抗氧化劑和水溶性還原劑來降低、防止銀粒子 受到空氣中氧的氧化作用，這樣銀微粒子溶液不但性質穩定，分散度好，抗菌 能力強，在3個月內無氧化沉淀，l年內無明顯氧化沉淀，具有較好的穩定性， 而且銀微粒子溶液具有抗菌譜廣，可以釆用噴涂法或浸漬法應用于織物中，達 到抗菌的目的。本發明銀微粒子溶液也可與某些膜劑合用，制成膜材，涂覆于 設備器材表面，銀粒子隨時間推移將從膜中緩慢地釋放出來，起到長期的抑菌
預防控制傳染病的發展及發生。本發明所述的銀微粒子溶液可與其它添加劑或
賦形劑結合或者直接應用于日化用品中；本發明所述的納米銀溶液也可以用于
臨床中某些開放性傷口、炎性傷口、慢性感染性傷口的洗滌劑，但不可用于ni
度以上的燒傷創面。
圖l為本發明的制備工藝流程圖
圖2為本發明銀溶液和一般銀溶液沉淀結果的折線圖
具體實施例方式
實施例1:根據圖1和圖2，本實施例為一種分散度高、抗氧化的銀微粒子 溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為100ppm; 取20ml聚乙二醇-400溶于280ml的去離子純水中，聚乙二醇的分子量為700 以下的液態聚乙二醇；取lg 2， 6-二叔丁基對甲酚(BHT)溶于100ml去離子純 水中；取lg維他命C溶于100ml去離子純水中。以上四種液體均經200nm去 大顆粒處理，去大顆粒處理是經200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦 法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至9(TC,控制溫度 的方式釆用內加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為800w，然后緩緩將聚乙二 醇-400溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT) 溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加入到超聲容器中，再 超聲混勻反應30分鐘，三、將上述液體冷卻到室溫，經200nm去大顆粒后即成 濃度為50ppm的高分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大顆粒處理是經200nm的 濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑為5-200nm。
實施例2:根據圖1和圖2，本實施例為一種分散度高、抗氧化的銀微粒子 溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml，銀濃度為200ppm; 取2g殼聚糖溶于300ml的去離子純水中；取lg 2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT) 溶于100ml去離子純水中；取2g維他命C溶于100ml去離子純水水中，以上 四種液體均經200nm去大顆粒，去大顆粒處理是經"Onm的濾膜去除大于200nm 的顆粒的處理辦法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至
90°C,控制溫度的方式采用內加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為800w，緩 緩將殼聚糖溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將2, 6-二叔丁基對甲酚(BHT) 溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加入到超聲容器中，再 超聲混勻反應30分鐘；三、將上述液體冷卻到室溫，經200nm去大顆粒后即成 濃度為100卯m的高分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大顆粒處理是經200nm 的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑為5-200nm。
實施例3:根據圖1和圖2，本發明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微粒 子溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為100卯m; 取10ml聚乙二醇400、 lg殼聚糖溶于290ml的去離子純水中；取lg 2, 6-二 叔丁基對甲酚(BHT)溶于100ml去離子純水中；取2g維他命C溶于100ml去 離子純水中，以上四種液體均經200nm去大顆粒，去大顆粒處理是經200nm的 濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器 中，將溶液溫度升至9(TC,控制溫度的方式釆用內加熱法或者外加熱法，超聲 輸出功率為900w，緩緩將聚乙二醇-殼聚糖溶液加入到超聲容器中；過30分鐘 后，將2， 6-二叔丁基對甲酚(BHT)溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將 維他命C溶液加入到超聲容器中，再超聲混勻反應30分鐘，三、將上述液體冷 卻到室溫，經200nm去大顆粒后即成濃度為50ppm的高分散、抗氧化的銀微粒 子溶液，去大顆粒處理是經200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法， 銀粒子的粒徑為5-200nm。
實施例4:根據圖1和圖2，本發明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微 粒子溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為 100ppm;取10ml聚乙二醇400溶于290ml的去離子中，聚乙二醇的分子量為 700以下的液態聚乙二醇；取2g維他命C溶于200ml去離子水中。以上三種 液體均經200nm去大顆粒，去大顆粒處理是經200nm的濾膜去除大于200nm的 顆粒的處理辦法；二、將銀溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至90 °C,控制溫度的方式釆用內加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為800w，緩緩 將聚乙二醇-殼聚糖溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加 入到超聲容器中，再超聲混勻反應30分鐘，三、將上述液體冷卻到室溫，經
200nm去大顆粒后即成濃度為50ppm的高分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大 顆粒處理是經200mn的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑 為5-200nm。
實施例5，根據圖1和圖2，本發明提供了一種分散度高、抗氧化的銀微 粒子溶液的制備方法，它包括以下步驟 一、準備銀溶液500ml,銀濃度為 100卯m;取lg乙基纖維素(EC)、 lg甲基纖維素(MC)溶于300ml的去離子中； 取2g維他命C溶于100ml去離子水中。以上三種液體均經200nm去大顆粒， 去大顆粒處理是經200nm的濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法；二、將銀 溶液500ml加入到超聲容器中，將溶液溫度升至9(TC，控制溫度的方式采用內 加熱法或者外加熱法，超聲輸出功率為900w，緩緩將乙基纖維素-甲基纖維素 溶液加入到超聲容器中；過30分鐘后，將維他命C溶液加入到超聲容器中，再 超聲混勻反應30分鐘，三、將上述液體冷卻到室溫，經200nm去大顆粒后即成 濃度為50ppm的髙分散、抗氧化的銀微粒子溶液，去大顆粒處理是經200nm的 濾膜去除大于200nm的顆粒的處理辦法，銀粒子的粒徑為5-200nm。
權利要求
1、一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，它包括以下步驟步驟一，準備銀溶液，銀溶液中銀濃度為50-2000ppm，取水溶性高聚物溶于去離子水中形成水溶性高聚物溶液，取水溶性抗氧化劑溶于去離子水中形成水溶性抗氧化劑溶液，取水溶性還原劑溶于去離子水中形成水溶性還原劑溶液，將上述四種液體進行去大顆粒處理；步驟二，將步驟一中的銀溶液加入超聲容器中進行升溫，然后緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲容器內，過一段時間將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內，再過一段時間將水溶性還原劑加入超聲容器內超聲混勻反應一段時間后形成初成品液體；步驟三，將步驟二中的初成品液體冷卻至室溫后經過去大顆粒處理后形成高分散、抗氧化的銀微粒子溶液。
2、 根據權利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟一銀溶液為500ml,水溶性高聚物溶液的濃度為O. 5 — 20%，水溶性 抗氧化劑溶液濃度為O. 01-0. 02%，水溶性還原劑溶液的濃度為O. 01-0. 2%，去離 子水為采用去離子純水或注射用水。
3、 根據權利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀徽粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟一和步驟三中的大顆粒處理是指經200nm的濾膜去除大于200nm的 顆粒的處理辦法。
4、 根據權利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟二中超聲容器的超聲功率在為100-1500W,銀溶液加入超聲容器中 進行升溫，溫度控制在60-95'C之間，控制溫度的方式為內加熱法或外加熱法， 在緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲容器內后過30分鐘將水溶性抗氧化劑溶 液加入超聲容器內，再30分鐘將水溶性還原劑加入超聲容器內繼續進行超聲混 勻反應30分鐘。
5、 根據權利要求l、 2或4所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備 方法，其特征是所述的水溶性高聚物為聚乙二醇、殼聚糖、纖維素衍生物、羧甲基淀粉中的一種或多種。
6、 根據權利要求5所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，其特征是聚乙二醇的分子量為700以下的液態聚乙二醇。
7、 根據權利要求5所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，其特征是所述的纖維素衍生物為甲基纖維素或乙基纖維素。
8、 根據權利要求l、 2或4所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備 方法，其特征是所述的水溶性抗氧化劑為2， 6-二叔丁基對甲酴、叔丁基對羥基 茴醚、沒食子酸丙酯中的一種或多種。
9、 根據權利要求l、 2或4所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備 方法，其特征是所述的水溶性還原劑為葡萄糖葡衍生物、維他命C中的一種或多 種，葡萄糖葡衍生物為葡萄糖醛酸或葡萄糖酸。
10、 根據權利要求l所述的分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法， 其特征是步驟三銀微粒子溶液中銀微粒子的粒徑為5-"Omn,濃度為50-100ppm。
全文摘要
本發明公開了一種分散度高、抗氧化的銀微粒子溶液的制備方法，一，準備銀溶液，銀溶液中銀濃度為50-2000ppm，取水溶性高聚物溶于去離子水中形成水溶性高聚物溶液，取水溶性抗氧化劑溶于去離子水中形成水溶性抗氧化劑溶液，取水溶性還原劑溶于去離子水中形成水溶性還原劑溶液，將上述四種液體進行去大顆粒處理；二，將一中的銀溶液加入超聲容器中進行升溫，緩緩地將水溶性高聚物溶液加入超聲容器內，過一段時間將水溶性抗氧化劑溶液加入超聲容器內，再過一段時間將水溶性還原劑加入超聲容器內超聲混勻反應一端時間后形成初成品液體；三，將二中的初成品液體冷卻后經過去大顆粒處理后形成高分散、抗氧化的銀微粒子溶液。
文檔編號B22F9/24GK101337276SQ20081002092
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月7日 優先權日2008年8月7日
發明者吳建國, 褚加冕, 陳達永 申請人:吳建國