專利名稱：一種雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法
技術領域：
本發明屬于粉末冶金制品領域，具體涉及一種新型的雙層燒結金屬粉末濾芯的制 備方法及其在石油化工行業的應用，特別是作為高精度過濾元件在高溫氣固分離領域中的 除塵凈化及阻燃防爆等方面的應用。
背景技術：
隨著經濟的發展，對環境保護的要求越來越高。機動車尾氣排放物是造成城市環 境污染的重要原因之一，為了減少機動車尾氣中硫化物的排放量，對汽油中的含硫量控制 得更為嚴格，汽油吸附催化脫硫技術可以將汽油中的硫含量降低到IOppm以下，具有良好 的發展前景。氣固分離過濾器是汽油吸附催化脫硫中的關鍵設備，而過濾器的核心部件是金屬 粉末濾芯，其作用是將反應器中完成吸附催化反應的汽油油氣中的固體顆粒攔截下來，讓 油氣通過，保證汽油產品質量及催化劑的循環使用。由于過濾器的工作溫度高(441°C)，系 統壓力大(>2. 5MPa)，待過濾的油氣處理量大，所含固體顆粒的濃度高、粒度細小(平均粒 徑為2 μ m左右)，因此對金屬粉末濾芯的孔徑、滲透性及機械性能等方面的要求很高，濾芯 應具有高精度、大通量、高強度、耐熱性好等特性。同時，由于環境介質為石油氣與氫氣，一 旦濾芯泄漏，將嚴重影響汽油產品質量，甚至引起反應器起火甚至爆炸，因此濾芯還應具有 阻燃防爆等自保護的特性。而雙層燒結金屬粉末濾芯的外層濾芯的孔徑較小，具有高精度 的過濾作用，可去除石油氣中的細小固體顆粒，從而得到高質量的汽油產品；內層濾芯在成 套過濾器中的個別外層濾芯破損時，可有效阻止細小顆粒物進入最終產品，保持生產的連 續進行，同時內層濾芯可防止石油氣與氫氣的倒竄，并阻止火焰的擴散和傳播。因此雙層燒 結金屬粉末濾芯完全可以滿足吸附催化脫硫工藝的應用需求。除了在石化工業中的高溫反應氣體之外，雙層燒結金屬濾芯在其他涉及高溫含塵 氣體直接凈化除塵和應用的領域，如能源工業中煤的整體氣化聯合循環發電技術的高溫煤 氣、煤化工中粉煤氣化技術的高溫合成氣等，也有廣泛的應用前景。目前，燒結金屬粉末濾芯大多采用粉末冶金工藝進行制備，其常規工藝流程為粉 末預處理一成形一燒結一焊接等后處理。目前報道的主要是單層燒結金屬粉末濾芯的制備 方法，而對于雙層燒結金屬濾芯的設計及具體制備方法則很少涉及。
發明內容
本發明的目的是針對石油化工行業中的含塵高溫反應氣體特別是吸附催化脫硫 工藝中的石油氣的除塵凈化及阻燃防爆，提供一種兼具過濾與自保護功能的新型金屬粉末 濾芯及其制備方法。根據上述目的，本發明設計了雙層燒結金屬粉末濾芯，其特點在于該粉末濾芯是 由外徑較大的外層濾芯內套外徑較小的內層濾芯構成的復合式管狀濾芯。外層濾芯尺寸 為 dxix δ = φ (30-400) X (100-5000) X (2-5)_，平均孔隙為 1-20 μ m ；內層濾芯尺寸為dXlX X δ = φ (25-350) X (100-4000) X (l-3)mm，平均孔隙為 20-50 μ m ；其中 d 為外徑、
1為長度、δ為壁厚。外層濾芯孔隙較小，起過濾作用；內層濾芯孔隙較大，起保護作用。對 于同一種過濾介質，外層濾芯與內層濾芯的流通量應大致相同，以盡量減少過濾介質在兩 層濾芯之間的流通阻力。根據雙層燒結金屬粉末濾芯的設計理念，本發明還闡述了外層與內層濾芯的具體 制備方法。對于外層濾芯，其制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-100+500目；2)等靜壓/粉末軋制成型將一定粒度的粉末原料以松裝比重2. 0-2. 8g/cm3，填入相應的管狀模具，在振動 臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓力為100-300MPa，保壓時間為10-30min。粉 末軋制成形壓力20-60t ；3)真空/氫氣高溫燒結采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫度為1100-1350°C，保溫 時間為1-4小時，真空度<9.0 X 10_3托。對于內層濾芯，其制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+200目；2)混料在一定粒度的粉末原料中加入2-15%的造孔劑，造孔劑為尿素或碳酸氫銨，然后 在混料機中混合均勻；3)軋制成形/等靜壓成形采用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為20_50t。等靜壓成形壓 力為100-260MPa，保壓時間為10_30min。4)低溫烘烤、真空高溫燒結將軋制后的板狀生坯在空氣循環烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為 150-350°C。然后將其裝入真空高溫燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1200-1400°C，保溫時間 為1-5小時，真空度< 9. 0X10—3托。5)卷管、焊接采用卷管機，將燒結后的粉軋板卷制成管狀，再采用氬弧焊工藝進行縱縫焊接。在分別制備外層濾芯與內層濾芯之后，再采用采用氬弧焊接工藝將外層與內層濾 芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接連接件、頂蓋與底蓋，連接件可以為螺紋接頭、直通管、 文丘里、拉烏爾喉管中的任一種。通過上述工藝步驟，完成了一支完整的燒結金屬粉末濾芯的制備。與單層金屬粉末濾芯相比，本發明制備的雙層燒結金屬粉末濾芯，不但具有高精 度、大通量、高強度、再生性能優異等特點，而且還具有自保護功能，可以保證吸附催化脫硫 裝置的長期安全穩定運行。這種新型濾芯適用于高溫氣固分離場合，在石油化工、能源環保 等領域具有良好的應用前景。
圖1雙層燒結金屬粉末濾芯的結構示意圖。1—連接頭2——頂蓋3——外層濾芯4——內層濾芯5——小底蓋6——大底蓋圖2雙層燒結金屬粉末濾芯的應用現場采樣評價裝置示意圖。圖3雙層燒結金屬粉末濾芯的壓差與時間關系曲線。
具體實施例方式實施例1根據圖1所示的結構，分別制備外層與內層濾芯，然后將二者進行連接，制備雙層 燒結金屬粉末濾芯。外層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據外層濾芯的結構形式，設計相應的管狀模 具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-100+200目；粉末原料以松裝比 重2. 3g/cm3,填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓 力為200MPa，保壓時間為IOmin ；采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫 度為1250°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的外層管式濾芯外徑為長度 為 800mm，外徑 Φ 50mm,壁厚 3. 5mm。內層濾芯采用粉末軋制工藝制備。將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+100目； 在一定粒度的粉末原料中加入6%的造孔劑，造孔劑為碳酸氫銨，然后在混料機中混合均 勻；采用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為25t。將軋制后的板狀生坯 在空氣循環烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為300°C。然后將其裝入真空高溫燒結爐中 進行燒結，燒結溫度為1280°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的內層管 式濾芯外徑為長度為200mm，外徑Φ 30mm壁厚2mm。再采用氬弧焊接工藝將外層與內層濾芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接螺紋接 頭、頂蓋與底蓋，焊接工藝為焊接電流50A，焊接速度Smm/min。所制備的雙層燒結金屬粉末濾芯的綜合性能見附表1。實施例2根據圖1所示的結構，分別制備外層與內層濾芯，然后將二者進行連接，制備雙層 燒結金屬粉末濾芯。外層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據外層濾芯的結構形式，設計相應的管狀模 具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-100+200目；粉末原料以松裝比 重2. 6g/cm3,填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓 力為180MPa，保壓時間為IOmin ；采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫 度為1230°C，保溫時間為4小時，真空度5.0X10_3托。所制備的外層管式濾芯外徑為長度 為 700mm，外徑 Φ 50mm,壁厚 4mm。內層濾芯采用粉末軋制工藝制備。將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+100目； 在一定粒度的粉末原料中加入8%的造孔劑，造孔劑為尿素，然后在混料機中混合均勻；采 用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為30t。將軋制后的板狀生坯在空氣 循環烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為300°C。然后將其裝入真空高溫燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1320°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的內層管式濾芯 外徑為長度為180mm，外徑Φ 40mm，壁厚2mm。再采用采用氬弧焊接工藝將外層與內層濾芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接螺 紋接頭、頂蓋與底蓋，焊接工藝為焊接電流50A，焊接速度Smm/min。將所制備的雙層燒結金屬粉末濾芯在汽油脫硫工藝進行現場應用，為了評價過濾 效果(過濾精度、過濾效率、流通量等)，采用高精度采樣器(過濾精度0. Iym)進行現場采 樣評價實驗，附圖2為采樣裝置示意圖。通過采樣評價實驗并結合現場中控數據，得到了雙 層燒結金屬粉末濾芯的現場實際應用時的過濾性能，如附表2所示。從中可見，濾芯具有優 異的過濾精度和過濾效率。所制備的雙層燒結金屬粉末濾芯從2009年3月開始在汽油吸附催化工藝進行現 場應用，目前已經安全平穩運行了 1年多時間，完全達到了設計要求。實施例3根據圖1所示的結構，分別制備外層與內層濾芯，然后將二者進行連接，制備雙層 燒結金屬粉末濾芯。外層濾芯采用等靜壓工藝制備。根據外層濾芯的結構形式，設計相應的管狀模 具。將316L不銹鋼金屬粉末原料進行篩分定級，粒度為-150+350目；粉末原料以松裝比 重2. 5g/cm3,填入相應的管狀模具，在振動臺上振實，再采用冷等靜壓機直接成型，成型壓 力為220MPa，保壓時間為IOmin ；采用真空高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫 度為1230°C，保溫時間為4小時，真空度5.0X10_3托。所制備的外層管式濾芯外徑為長度 為2. 7m，外徑Φ 60mm，壁厚3mm。內層濾芯采用粉末軋制工藝制備。將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+120目； 在一定粒度的粉末原料中加入10%的造孔劑，造孔劑為尿素，然后在混料機中混合均勻； 采用粉末軋機，將均勻混合后的原料軋制成形，軋制壓力為30t。將軋制后的板狀生坯在空 氣循環烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為300°C。然后將其裝入真空高溫燒結爐中進行 燒結，燒結溫度為1320°C，保溫時間為3小時，真空度5.0X10_3托。所制備的內層管式濾 芯外徑為長度為800mm，外徑Φ 30mm，壁厚1. 8mm。再采用采用氬弧焊接工藝將外層與內層濾芯進行連接。最后在外層濾芯上焊接拉 烏爾喉管、頂蓋與底蓋，焊接工藝為焊接電流60A，焊接速度Smm/min。所制備的雙層燒結金屬粉末濾芯已經在吸附催化脫硫工藝現場進行安裝應用，附 圖3為雙層燒結金屬粉末濾芯的現場應用時的壓差與時間關系曲線，圖中表明，雙層燒結 金屬粉末濾芯最大壓差不超過20KPa，具有良好的反吹再生性能，完全可以滿足工藝現場的 生產需求。表1雙層燒結金屬粉末濾芯的綜合性能 表2雙層燒結金屬粉末濾芯的現場過濾性能
權利要求
一種雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于該粉末濾芯是由外徑較大的外層濾芯內套外徑較小的內層濾芯構成的復合式管狀濾芯，外層濾芯尺寸為d×l×δ＝φ(30 400)×(100 5000)×(2 5)mm，平均孔隙為1 20μm；內層濾芯尺寸為d×l××δ＝φ(25 350)×(100 4000)×(1 3)mm，平均孔隙為20 50μm；其中d為外徑、l為長度、δ為壁厚。
2.根據權利要求1所述的雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于材質為不 銹鋼 316、316L、304、304L、310S、904L、Inconel 合金、Monel 合金、FeCrAl 合金、Fe3Al 金屬 間化合物中任一種。
3.根據權利要求1所述的雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯的 制備工藝步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-100+500目；2)等靜壓/粉末軋制成形將一定粒度的粉末原料以松裝比重2. 0-2. 8g/cm3，填入相應的管狀模具，在振動臺 上振實，再采用冷等靜壓機直接成形或粉末軋制，成形壓力為100-300MPa，保壓時間為 10-30min，粉末軋制成形壓力20_60t ；3)真空/氫氣高溫燒結采用真空/氫氣高溫燒結爐，對脫模后的生坯進行燒結，燒結溫度為1100-1350°C，保 溫時間為1-4小時，真空度< 9.0X10—3托。
4.根據權利要求1所述的雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于內層濾芯的 制備工藝為步驟為1)粉末篩分將粉末進行篩分定級，粉末粒度為-40+200目；2)混料在一定粒度的粉末原料中加入2-15 %的造孔劑，造孔劑為尿素或碳酸氫銨，然后在混 料機中混合均勻；3)軋制/等靜壓成形采用粉末軋機或等靜壓機，將均勻混合后的原料軋制成形或等靜壓成形，粉末軋制成 形壓力為20-50t，等靜壓成形壓力為100-260MPa，保壓時間為10_30min ；4)低溫烘烤、真空高溫燒結將軋制后的板狀生坯在空氣循環烘箱中加熱以脫除造孔劑，加熱溫度為150-350°C。然 后將其裝入真空高溫燒結爐中進行燒結，燒結溫度為1200-1400°C，保溫時間為2-5小時， 真空度< 9. OX Kr3托。5)卷管、焊接采用卷管機，將燒結后的粉軋板卷制成管狀，再采用氬弧焊工藝進行縱縫焊接。
5.根據權利要求3所述雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯孔 隙率為 25% -40%，滲透率為(0. 5-5) X IiTVcm2 · Pa · min。
6.根據權利要求4所述雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于內層濾芯孔 隙率為 30% -50%，滲透率為(0. 5-5) X l(T3L/cm2 · Pa · min。 2
7.根據權利要求1雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯與內層 濾芯的過濾介質或反吹氣體的流通量應相同，雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法以盡量減 少過濾介質或反吹氣體在兩層濾芯之間的流通阻力。
8.根據權利要求1所述的雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于外層濾芯 與內層濾芯采用氬弧焊接工藝進行連接，焊接電流為10-60A，焊接速度為2-lOmm/min。
9.根據權利要求1所述的雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，其特征在于濾芯與管 板的連接方式為螺紋接頭、直通管、文丘里或拉烏爾喉管中的任一種。
全文摘要
一種雙層燒結金屬粉末濾芯的制備方法，屬于粉末冶金制品領域。雙層濾芯是由尺寸較大的外層濾芯內套尺寸較小的內層濾芯構成的。外層濾芯的孔隙較小，起過濾作用；內層濾芯的孔隙較大，起保護作用。外層濾芯主要采用等靜壓/粉末軋制成形與真空/氫氣高溫燒結的方法制備，其平均孔隙為1-20μm，孔隙率為25％-40％；內層濾芯主要采用等靜壓/粉末軋制成形與真空/氫氣高溫燒結的方法制備，其平均孔隙為20-50μm，孔隙率為30％-50％。雙層金屬濾芯具有過濾精度高、強度大、再生性能好、使用壽命長，運行安全可靠等優點，適用于高溫氣固分離場合，在石油化工、能源環保等領域具有良好的應用前景。
文檔編號B22F5/00GK101890500SQ201010226138
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月14日 優先權日2010年7月14日
發明者劉文濤, 安永濤, 宋以常, 房立海, 李生勇, 李輝, 楊軍軍, 王凡, 胡斌, 郭輝進, 陳利軍, 高春陽 申請人:安泰科技股份有限公司