專利名稱：一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法
技術領域：
本發明涉及材料加工技術領域，特別是涉及一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法。
背景技術：
W-Cu復合材料因結合了鎢的高熔點、低線膨脹系數、高強度和銅的良好導電、導熱性，而具有良好的導熱導電性、耐電弧侵蝕性、抗熔焊性和耐高溫抗氧化等特點，長期以來主要作為高壓開關電器的電觸頭得到應用，也是航天技術中作為短時耐高溫熱侵蝕的火箭噴管喉襯等部件的重要材料。在這個科技不斷發展創新的時代，鎢銅復合材料優異的機械性能和熱、電特性，使它們成為許多新技術領域具有吸引力的選用材料。但是，鎢銅材料是一種典型的假合金，因鎢和銅不相溶，燒結全致密化困難，孔隙度較大，故對材料的導熱導電性能、氣密封性和力學性能等有很大的不利影響。采用傳統的普通粉末混合、成型、燒結工藝流程生產的產品其性能已無法滿足現代科技越來越高要求。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，可一次性壓制燒結制得鎢銅合金，具有節省工序與能耗的特點，該方法制備的鎢銅復合粉末含氧量低，純度高，可用于制備高質量的電子封裝熱沉材料，且該方法產率高,適合大規模工業化生產。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，包括如下步驟a.采用仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；b.將上述原料進行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅體粉末；d.前驅體粉末經還原后得到超細鎢銅復合粉末。所述的步驟c之后，步驟d之前，進一步的，還包括對前驅體粉末進行煅燒處理。所述的步驟c中，所述低溫燃燒在內置于噴霧塔中的反應釜內進行反應。所述的步驟c中，所述低溫燃燒的溫度為100 300°C。所述銅鹽為硝酸銅、醋酸銅或氯化銅。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，是采用檸檬酸溶膠體系在噴霧干燥塔內低溫燃燒，再經還原后得到成分可調、流動性較好的球形超細復合粉末。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，制備的超細鎢銅復合粉末粒度細小，一般在300nm左右，均勻性好，且純度高，含氧量小。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，通過選擇檸檬酸為絡合劑、聚乙二醇為分散劑形成溶膠體系，實現了鎢和銅相的均勻混合，并在一定程度上抑制了CN 102601378 A
銅和鎢相的偏析和聚集長大。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結晶的速度，減小鎢銅相分離。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，采用在反應釜內點燃復合粉末進行低溫燃燒，一方面通過其自身的低溫燃燒，可以節省能耗，減免后續煅燒工序， 另一方面，可較大程度提高產率。另外可以根據燃燒效果，選擇對前驅體粉末進行煅燒。相對于直接煅燒，在一定程度上節省了能耗。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，制備的復合粉末呈球形，流動性好，壓制性能好，且可用于注射成型，制備復雜形狀的零部件。本發明的有益效果是，由于采用了以仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、 檸檬酸和聚乙二醇為原料；將上述原料進行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系； 而后再將上述溶膠體系置于噴霧塔內，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅體粉末；最后前驅體粉末經還原后得到超細鎢銅復合粉末。該方法工藝流程簡單，節省能耗，產率大，適合大規模工業化生產。該方法利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結晶的速度，減小鎢銅相分離。特別是在反應釜內點燃復合粉末進行低溫燃燒，一方面通過其自身的低溫燃燒，可以節省能耗，減免后續煅燒工序，另一方面，可較大程度提高產率。以下結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明；但本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法不局限于實施例。
圖I是本發明制備的鎢銅復合粉末在電鏡下的掃描(一萬倍)照片圖；圖2是本發明制備的鎢銅復合粉末在電鏡下的掃描(二萬倍)照片圖。
具體實施例方式實施例一，本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，包括如下步驟步驟a.采用仲鎢酸銨(APT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；步驟b.將上述原料進行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；其中，銅鹽為硝酸銅；仲鎢酸銨(APT)、硝酸銅、水、檸檬酸、聚乙二醇按比例為 55 183 600 250 3的質量比例配成溶液，均勻攪拌后形成透明的溶膠體系；步驟c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內，采用噴霧方式進行干燥，然后將干燥后的粉末通入內置于噴霧塔中的反應釜內進行低溫燃燒反應，低溫燃燒的溫度為300°C，從而得到前驅體粉末；步驟d.前驅體粉末經還原后得到超細鎢銅復合粉末；前驅體粉末是在氫氣氣氛中，經200°C和750°C兩步還原，得到球形的超細鎢銅復合粉末，如圖I、圖2所示。在步驟c之后和步驟d之前，可以增加一個對前驅體粉末進行煅燒的步驟，當然也可以不要該步驟，這主要根據燃燒效果，來決定對前驅體粉末進行煅燒。在選擇配比時，要按所制備的鎢銅化學成分進行換算配比 即，制備化學成分為W-Cu粉末，需要將APT5 (NH4) 20W035H20,與硝酸銅Cu (N03) 2
4進行按比例混合，按照公式計算出APT的質量與硝酸銅的質量比。比如制備化學成分為W-IOCu粉末(90wt% WUOwt % Cu)，公式為(APT的質量乘以鎢在APT中質量百分百比)(硝酸銅質量*銅在硝酸銅中的質量百分比)=90 10。比如制備化學成分為W-20CU粉末(80wt% ff>20wt% Cu)，公式為(APT的質量乘以鎢在APT中質量百分百比)(硝酸銅質量*銅在硝酸銅中的質量百分比)=80 20。實施例二，本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，包括如下步驟步驟a.采用偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；步驟b.將上述原料進行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；其中，銅鹽為硝酸銅；偏鎢酸銨(AMT)、硝酸銅、水、檸檬酸、聚乙二醇按比例為 165 50 30 200 2的質量比例配成溶液，均勻攪拌后形成透明的溶膠體系；步驟c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內，采用噴霧方式進行干燥，然后將干燥后的粉末通入內置于噴霧塔中的反應釜內進行低溫燃燒反應，低溫燃燒的溫度為200°C，從而得到前驅體粉末；步驟d.前驅體粉末經還原后得到超細鎢銅復合粉末；前驅體粉末是在氫氣氣氛中，經200°C和750°C兩步還原，得到球形的超細鎢銅復合粉末。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，是采用檸檬酸溶膠體系在噴霧干燥塔內低溫燃燒，再經還原后得到成分可調、流動性較好的球形超細復合粉末。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，制備的超細鎢銅復合粉末粒度細小，一般在300nm左右，均勻性好，且純度高，含氧量小。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，通過選擇檸檬酸為絡合劑、聚乙二醇為分散劑形成溶膠體系，實現了鎢和銅相的均勻混合，并在一定程度上抑制了銅和鎢相的偏析和聚集長大。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結晶的速度，減小鎢銅相分離。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，采用在反應釜內點燃復合粉末進行低溫燃燒，一方面通過其自身的低溫燃燒，可以節省能耗，減免后續煅燒工序， 另一方面，可較大程度提高產率。另外可以根據燃燒效果，選擇對前驅體粉末進行煅燒。相對于直接煅燒，在一定程度上節省了能耗。本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，制備的復合粉末呈球形，流動性好，壓制性能好，且可用于注射成型，制備復雜形狀的零部件。上述實施例僅用來進一步說明本發明的一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，但本發明并不局限于實施例，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發明技術方案的保護范圍內。
權利要求
1.一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，其特征在于包括如下步驟a.采用仲鎢酸銨或偏鎢酸銨以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；b.將上述原料進行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；c.將上述溶膠體系置于噴霧塔內，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅體粉末；d.前驅體粉末經還原后得到超細鎢銅復合粉末。
2.根據權利要求I所述的低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，其特征在于所述的步驟c之后，步驟d之前，進一步的，還包括對前驅體粉末進行煅燒處理。
3.根據權利要求I所述的低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，其特征在于所述的步驟c中，所述低溫燃燒在內置于噴霧塔中的反應釜內進行反應。
4.根據權利要求I所述的低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，其特征在于所述的步驟c中，所述低溫燃燒的溫度為100 300°C。
5.根據權利要求I所述的低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，其特征在于所述銅鹽為硝酸銅、醋酸銅或氯化銅。
全文摘要
本發明公開了一種低溫燃燒法制備超細鎢銅復合粉末的方法，是以仲鎢酸銨(APT)或偏鎢酸銨(AMT)以及銅鹽、檸檬酸和聚乙二醇為原料；將上述原料進行混合，并加入水配置成透明的檸檬酸溶膠體系；而后再將上述溶膠體系置于噴霧塔內，采用噴霧并低溫燃燒的方法得到前驅體粉末；最后前驅體粉末經還原后得到超細鎢銅復合粉末。該方法工藝流程簡單，節省能耗，產率大，適合大規模工業化生產。該方法利用溶膠噴霧及低溫燃燒的方法，有利于提高結晶的速度，減小鎢銅相分離。特別是在反應釜內點燃復合粉末進行低溫燃燒，一方面通過其自身的低溫燃燒，可以節省能耗，減免后續煅燒工序，另一方面，可較大程度提高產率。
文檔編號B22F9/08GK102601378SQ20111020113
公開日2012年7月25日 申請日期2011年7月18日 優先權日2011年7月18日
發明者于洋, 宋久鵬, 莊志剛, 曾雄, 許龍山, 賴亞洲 申請人:廈門虹鷺鎢鉬工業有限公司