稀土永磁合金連續氫破工藝方法
【專利摘要】本發明提供一種稀土永磁合金連續氫破工藝方法，是將吸氫室、加熱脫氫室和冷卻室通過室間閥門串接起來，將稀土永磁合金在本發明設備中一次完成吸氫處理、加熱脫氫處理和冷卻處理，還可以在該設備基礎上擴展惰性氣體保護氣氛下的收料裝罐處理。加工工藝是在真空和惰性氣體保護氣氛中進行的連續生產，破碎的粉體含氧量少，粉體中單晶粒子占很大比重。
【專利說明】稀土永磁合金連續氫破工藝方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種釹鐵硼稀土永磁合金連續氫破工藝方法。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼稀土永磁快淬磁粉與樹脂等混合，可做成粘結磁體。廣泛應用于電子、電器、電機等，有著越來越廣泛的用處。稀土儲氫合金也是鎳氫電池的負極材料，廣泛應用于電動工具、混合動力汽車等，有著越來越廣泛的用處。
[0003]現有的釹鐵硼稀土永磁合金氫破設備是一種旋轉爐膽式氫破爐，可旋轉爐膽支撐于兩端支撐件上的，電加熱爐由可開、合的左、右爐體構成，包裹在爐膽外層，爐膽的一端為進、出料口，另一端與抽真空裝置和配氣裝置密封相通。
[0004]現有的旋轉式氫破爐在惰性氣體保護下取出磁粉很困難；冷速低，處理時間長，從十幾到三十小時；是外熱式的馬弗爐，能源消耗大。
[0005]
【發明內容】
為了解決上述存在的技術問題，本發明提供一種稀土永磁合金連續氫破工藝方法。
[0006]本發明的工藝方法，包括如下步驟:
1)將裝有稀土永磁 合金的料筐送入吸氫室，關閥門后對吸氫室抽真空，當真空度高于50Pa或氧含量≤0.1% (體積)后，充氫氣至-0.05~+0.5MPa，保持10分鐘~120分鐘后，將氫氣排除；當吸氫室和加熱脫氫室壓力平衡時，打開吸氫室和加熱脫氫室間的隔離閥門，將料筐傳送到加熱室，關隔離閥門；
2)當加熱脫氫室壓力≤0.1Pa時開始加熱，加熱的最高溫度為500~900°C，加熱時間為4~20小時，當加熱脫氫室和冷卻室壓力平衡時打開加熱脫氫室和冷卻室間隔離閥門將料筐傳送到冷卻室后關閥門；
3)冷卻室充惰性氣體后，當氣體壓力達到-0.05~+0.5MPa后，啟動風機對料筐及料筐內合金進行冷卻，溫度< 120°C后，平衡壓力到大氣壓，打開出料門，將料筐傳出。
[0007]所述加熱脫氣室設置2個或2個以上時，步驟2)加熱時間均分到各個加熱脫氣室。
[0008]所述冷卻室設置2個或2個以上時，步驟3)的冷卻時間均分到各個冷卻室。
[0009]本發明的有益效果:
本發明與現有旋轉式氫破爐相比，是將吸氫室、加熱脫氫室和冷卻室通過室間閥門串接起來，將稀土永磁合金在本發明設備中一次完成吸氫處理、加熱脫氫處理、冷卻處理和在惰性氣體保護氣氛下的收料裝罐處理。避免現有旋轉式氫破爐在惰性氣體保護下取出磁粉很困難，冷速低，處理時間長，外熱式的馬弗爐能耗大的問題。加工工藝是在真空和惰性氣體保護氣氛中進行的連續生產，在降低能耗的前提下，產能高和產品一致性好，破碎的粉體含氧量少，粉體中單晶粒子占很大比重，性能高，同時提高設備使用壽命，縮短了設備維護保養時間。
【專利附圖】
【附圖說明】[0010]圖1是發明的稀土永磁合金氫破設備結構示意圖。
[0011]圖2是圖1中吸氫室結構示意圖。
[0012]圖3是圖2的左視圖。
[0013]圖4是圖3的I部放大示意圖。
[0014]圖5是圖1中加熱脫氫室結構示意圖。
[0015]圖6是圖1中料盒結構示意圖。
[0016]圖7是圖6的左視圖。
[0017]圖8是本發明中單向密封示意圖。
[0018]圖9是圖8中A-A剖視圖。
[0019]圖10是圖8中B-B剖視圖。
[0020]圖11是本發明中雙向密封插板閥示意圖。
[0021]圖12是圖1中冷卻室結構示意圖。
[0022]圖13是本發明串聯收料室的局部結構的結構示意圖。
[0023]圖中:1、第一電機；2、料盒；3、進端過渡架；4、1#真空裝置；5、旋片泵；6、羅茨泵；7、擋板閥；8、1#閥門；9、惰性氣體導入管路；10、2#真空裝置；11、主抽閥；12、過濾器；
13、旁通閥；14、吸氫室；15、氫氣導入管路；16、被動安全閥；17、主動安全閥；18、電接點壓力表；19、真空規；20、壓力傳感器；21、第一熱電偶;22、2#閥門；23、加熱脫氫室；24、3#真空裝置;25、3#閥門；26、4#真空裝置；27、冷卻室；28、第二電機；29、風機；30、換熱器；31、4#閥門；32、出端過渡架；33、光電開關；34、惰性氣體導入管路法蘭；35、氫氣導入管路法蘭；36、安全閥管路法蘭；37、滾輪；38、第二鏈輪；39、齒輪副；40、軸承座；41、冷卻水嘴；42、抽真空管路法蘭；43、熱電偶；44、彈簧板；45、鏈條；46、第三電機；47、料架；48、軌道；49、安全閥管路法蘭；50、充氣法蘭；51、隔熱板；52、抽空法蘭；53、上隔熱板；54、第一氣缸；55、第二熱電偶；56、水冷電極；57、側隔熱板；58、加熱器；59、下隔熱板；60、導流管；61、導流板；62、底翻轉門；63、料筐；64、支架；65.通風管，66.鉸鏈，67、第二氣缸；68、第一限位開關；69、前盲法蘭；70、抽氣法蘭；71、充氣法蘭；72、閥體；73、第二限位開關；74、氣缸或油缸；75、膠圈；76、隔熱層；77、第一閥板；77’、第二閥板；78.后盲法蘭，79、滑輪；80、導軌；81、滑輪連板；82、上軌道；83、冷卻水管軸；84、軟管;85、5#隔離閥門；86、充氣管路；87、壓力表；88、放氣閥；89、6#閥門；90、收料斗；91、手動蝶閥；92、手套箱；93、料罐；94、出料室；95、抽氣孔；96、燕尾槽；97、第一鏈輪；98、鏈條板。
【具體實施方式】
[0024]下面結合附圖和實施例對本發明做進一步說明
實施例:如圖1所示，本發明的設備是包括依次設置的進端過渡架3、1#閥門8、吸氫室
14、2#閥門22、加熱脫氫室23、3#閥門25、冷卻室27、4#閥門31、出端過渡架32、回線架，以及電氣控制柜和抽真空裝置；吸氫室14、加熱脫氫室23和冷卻室27間分別通過室間隔離閥門連接，所述傳動裝置設置在吸氫室14、加熱脫氫室23和冷卻室27的上部，料盒2懸掛在傳動裝置上，沿傳動裝置依次經吸氫室14、加熱脫氫室23和冷卻室27滾動輸送。回線架與各室的傳動裝置組成環形傳動軌道，形成循環往復的環形傳送方式。料盒2懸掛在傳動裝置上，沿傳動軌道滑動。[0025]所述的進端過渡架3是生產工序的物流流轉準備過渡區域，可以是在大氣狀態下的工作臺架，也可以是一個密封箱體，該箱體上部進料管路上有閥門，閥門上有裝料罐。料盒2立式懸掛在傳動裝置上滾輪軌道鏈輪鏈條輸送，變頻調速。
[0026]如圖2、圖3所示,所述吸氫室14是立式箱體,箱體外壁帶有水冷管或夾套,在吸氫室14頂部設有真空抽氣管路、氫氣導入管路15、惰性氣體導入管路9、電控式主動安全閥17、破片式被動安全閥16、電接點壓力表18、真空規19、壓力傳感器20和第一熱電偶21，抽真空管路與抽真空裝置連接。吸氫室14當漏率超過預定值停止導入氫氣，當溫度超出規定值停止導入氫氣；如圖4所示，吸氫室14接口法蘭都是采用兩個環形燕尾槽96分別裝有兩個膠圈組成雙重真空密封，在兩個燕尾槽96之間開有抽氣孔95，可充入惰性氣體；料盒2懸掛在傳動裝置上，箱體上部對稱側板上設有的光電開關顯示控制料盒2位置，變頻調速；稀土永磁合金在吸氫室完成破碎成粉。
[0027]如圖5所示，所述加熱脫氫室23是立式箱體，至少一個，多個時串聯設置，本例采用I個，箱體外壁帶有水冷管或夾套，在加熱脫氫室頂部設有抽真空管路、惰性氣體導入管路、電控式主動安全閥17、破片式被動安全閥16、電接點壓力表、真空規和充氣管路，抽真空管路與抽真空裝置連接；加熱脫氫室內部有立式矩形加熱爐，加熱爐內部有由上隔熱板53、側隔熱板57和下隔熱板59構成的隔熱層，隔熱層內部有多組加熱器58，每組加熱器58內均設熱電偶43，加熱器溫度分組控制；傳動裝置在加熱爐外，加熱爐上部設有左右開合的隔熱板51，隔熱板51兩側分別連接氣缸54，當料架走動時，隔熱板51打開，當料架禁止在加熱爐內，隔熱板51關閉；加熱爐側壁有水冷電極56和熱電偶55 ;安全閥出口處和抽真空管路排氣管處連接有惰性氣體管路，起到防爆安全作用；加熱脫氫室23接口法蘭都是采用兩個環形燕尾槽96分別裝有兩個膠圈組成雙重真空密封，在兩個燕尾槽96之間開有抽氣孔95，可以充惰性氣體保護，與吸氫室14的接口法蘭雙重真空密封結構相同，如圖4所示；加熱脫氫室23上部裝有壓力傳感器，當加熱脫氫室23放出的氫氣超出規定壓力，停止加熱；料盒2懸掛在傳動裝置上，加熱脫氫室對稱側板上部加熱爐外設有對射式光電開關，顯示控制料盒2位置，變頻調速；料盒2內的氫破粉在加熱脫氫室23進行脫氫處理。
[0028]如圖12所示，冷卻室27是立式箱體，至少設置一個，本例設置I個；箱體外壁有水冷管或夾套，側壁設有第二電機28，內部設有風箱，風箱一側壁設有多個導流管60，對應的另一側設有高密度翅片纏繞的高效換熱器30，換熱器30出風口對著風機29，風機29與第二電機28軸連接，冷卻室27內壁周邊設有弧形導流板61 ;外部連接有抽空管路、惰性氣體導入管路和安全閥管路；抽真空管路與抽真空裝置連接。料盒2懸掛在傳動裝置上，滾輪軌道鏈輪鏈條輸送，冷卻室27對稱側板上部設有對射式光電開關顯示控制料盒2位置，變頻調速；氫破粉在冷卻室27以充入惰性氣體方式進行冷卻處理，冷卻氣體可以循環往復進行冷卻；當粉體料達到出爐溫度后，停止冷卻風機，料盒2進入出料室94。
[0029]本發明在冷卻室27末端還串接有出料室94，如圖13所示，所述出料室94下方設有收料斗90，收料斗90通過手套箱92連接料罐93，出料室94上設有惰性氣體充氣管路86、壓力表87和放氣閥88。其中手套箱92是帶有觀察窗的手套箱體，手套箱92進出管路上分別設有手動閥門91。在出料時，出料室94內料盒2底翻轉門打開，物料進入到收料斗90 ;出料室94設有抽氣管路、惰性氣體導入管路、出料管路和手套箱92 ;料盒2懸掛在傳動裝置上，出料室94兩對稱側板上部設有對射式光電開關，顯示控制料盒2位置，變頻調速；氫破粉在出料室94分裝在多個料罐93中。
[0030]本例加熱脫氫室23和吸氫室14及吸氫室14和大氣間設置雙向密封插板閥,其他各室設置單向密封插板閥。
[0031]如圖8-圖10所示，所述單向密封插板閥包括閥體72、第二氣缸67、多個氣缸或油缸74、第一閥板77、閥板行走裝置、剛性冷卻水進出管組件和前、后盲法蘭69、78，其中，閥體72對應兩側分別設置有前、后盲法蘭69、78，前盲法蘭69外上部設有第二氣缸67及冷卻水管組件；閥體72內設置有與閥體72另外兩側平行的第一閥板77，第一閥板77通過閥板行走裝置吊在閥體72內上部，閥板行走裝置與外部第二氣缸67的氣缸桿缸頭部分剛性連接，第一閥板77底部設置有滑輪79，與閥體72內的導軌80配合，第一閥板77上焊有水冷管或夾套，水冷管或夾套通過冷卻水管組件的軟管84連接到兩個密封剛性冷卻水管軸83上，冷卻水管軸83與第二氣缸67的氣缸桿連接，實現聯動，第一閥板77移位時與冷卻水管軸83相對靜止，多個氣缸或油缸74置于閥體72外，分別與第一閥板77的兩端連接鎖緊第一閥板77，實現密封。第一、第二限位開關68、73分別設置在第二氣缸67和一列氣缸或油缸74上,控制第一閥板77的位置,在第一閥板77上對應閥口處設置有密封膠圈75,第一閥板77由多個氣缸或油缸74推動，保證第一閥板77受力均勻，第一閥板77設置有密封膠圈75，密封膠圈75的壓縮量大，保證大尺寸閥口閥板密封性能。閥體72的前、后盲法蘭69、78在維修時第一閥板72可以從閥體72側面移出。在第一閥板77上還可以安裝有隔熱板。閥體72上還設有充氣法蘭71、抽氣法蘭70和壓力表，閥門處于關閉狀態時閥門有充氣法蘭71向閥體72內充惰性氣體，有抽氣法蘭70與真空裝置連接，同時進行壓力檢測。
[0032]所述閥板行走裝置包括設置于閥體2內上端的上軌道82，滑輪組以及滑輪連板81，所述滑輪組置于上軌道82內，滑輪組通過滑輪連板81將閥板吊在上軌道82上。
[0033]如圖11所示，所述雙向密封插板閥是在所述的單向密封插板閥內還設置有與第一閥板77對稱的第二閥板77’和閥體72外與第二閥板77’兩端連接的兩列氣缸或油缸；每個閥板均分別連接有所述閥板行走裝置。
[0034]如圖2、圖3所示，本發明中所述的傳動裝置包括第三電機46、鏈條45、齒輪副39、兩軸承座40、兩平行軌道48、兩組滾輪37、兩第一鏈輪97、第二鏈輪38和鏈條板98，所述兩第一鏈輪97安裝在穿過各室殼體伸出殼體外的鉸鏈軸上，第三電機46輸出軸與第一鏈輪97間通過鏈條45連接，兩軸承座40 —端分別安裝在殼體內的鏈輪軸上，另一端間連接有與鉸鏈軸平行的軸，該軸和鉸鏈軸上分別安裝有相互配合的齒輪副39，第二鏈輪38安裝在殼體內的鏈輪軸上，置于兩平行軌道48內的兩組滾輪37通過其滾輪軸連接，在滾輪軸上安裝有與第二鏈輪38配合的鏈條板98，所述鏈條板98另一端連接料架2連桿。在軸承座40上連接有彈簧板44，彈簧板44另一端連接各室的殼體，工作時受力使第二鏈輪38和鏈條板98緊密連接。
[0035]如圖6、圖7所示，本發明中所述的料盒2，其料筐63兩相對側板焊有多排貫穿料盒2內腔的扁圓異型通風管65，異型通風管65上開有多個通氣孔與料筐63內腔相通，料盒2底板62是帶有鉸鏈66的向外翻轉的門板；料筐63上焊有支架64。
[0036]各真空裝置采用羅茨泵6和旋片泵5機組，其中吸氫室14和加熱脫氫室23連接有主抽閥11管路和旁通閥13管路，其中主抽閥11管路和旁通閥13管路并聯，旋片泵和過濾器連接管路有惰性氣體導入管路，真空泵停止工作，充入惰性氣體(破真空)。吸氫室14、加熱脫氫室23和冷卻室27的2#、3#、4#真空裝置10、14、26有粉塵過濾器12。1#、2#、3#閥門8、22、25通過擋板閥7公用1套1#抽空裝置4。
[0037]本發明的使用過程:
下面參照圖1加以說明，檢查動力電、動力氣源、冷卻用循環水和介質氣源。檢查所有主輔設備完好無損，處于工作狀態。采用分散操作模式，使設備滿足生產工藝狀態即真空系統啟動并處于互鎖狀態，惰性氣體稀釋閥打開并調整到規定流量；吸氫室14和加熱脫氫室23自動檢漏結果不漏；室間2#、3#閥門22、25關閉；加熱脫氫室23內部加熱器58完整無損；介質氣體經流量計設定至預定值，所有傳感器一電接點壓力表18、真空規19、壓力傳感器20、第一熱電偶21、第二熱電偶55處于工作的穩定狀態。
[0038]吸氫室14和1#閥門8處于大氣壓力，打開1#閥門8，啟動第一電機I和第三電機46，在進端過渡架3等待的料架47承載料盒2進入吸氫室14，關閉1#閥門8。
[0039]1#真空裝置4由羅茨泵6、旋片泵5、擋板閥7、波紋管、管路和惰性氣體導入管路組成，通過氣動擋板閥7對1#閥門8抽真空；當1#閥門8壓力≤0.1Pa時，惰性氣體導入管路9回充惰性氣體。
[0040]2#真空裝置10由羅茨泵、旋片泵、粗抽閥門、旁通閥13、波紋管、管路和過濾器12組成，經抽真空管路法蘭42對吸氫室14抽真空；當壓力≤0.1Pa時，自動真空檢漏結果不漏，用惰性氣體清洗，再抽真空、通過氫氣導入管路15充氫氣壓力達到0.096MPa，氫氣導入管路15上的閥門自動關閉。料盒2中的稀土永磁合金料吸氫反應破碎成粉完畢，抽真空回充惰性氣體，尾氣管路經惰性氣體沖刷從屋頂排出屋外。電接點壓力表18、真空規19、壓力傳感器20和第一熱電偶21完成壓力和溫度控制。安全閥管路有電控式主動安全閥17和破片式被動安全閥18。吸氫室14外壁要水冷，有進出冷卻水嘴41。
[0041]其中料盒2的輸送是通過傳動裝置第三電機46軸上的鏈輪帶動鏈條45，將動力通過密封傳動軸引入到真空箱體內，通過彈簧板44受力的齒輪副39，將扭矩通過軸承連扳座40傳遞到第二鏈輪38上，第二鏈輪38撥動料架撥軸，料架上的滾輪37在軌道48上行走，光電開關33是限位開關，變頻調速。
[0042]吸氫室14、加熱脫氫室23和2#閥門22都處在惰性氣體氣氛或真空狀態下且壓力平衡，2#閥門22打開，料盒2進入加熱脫氫室23，關閉2#閥門22。
[0043]3#真空裝置24由羅茨泵、旋片泵、粗抽閥門、旁通閥門、波紋管、過濾器和管路組成，經抽空法蘭52對加熱脫氫室23抽真空，當壓力< 0.1Pa時，自動真空檢漏結果不漏，惰性氣體經充氣法蘭50對加熱脫氫室23清洗。再次抽真空；當壓力< 0.1Pa時開始加熱，脫氫溫度500~900℃，磁粉脫氫反應完畢，抽真空回充惰性氣體，尾氣管路經惰性氣體沖刷從屋頂排出屋外。壓力表、真空規、壓力傳感器和熱偶完成壓力和溫度控制。安全閥管路法蘭49接有電控式主動安全閥17和破片式被動安全閥18。加熱脫氫室23內的加熱爐上部有通過第一氣缸54可以左右開合的隔熱板51 ;有上隔熱板53、側隔熱板57和下隔熱板59 ；有上中下三段加熱器58，通過水冷電極56與電源柜相連，第二熱電偶55分區控溫。
[0044]當加熱脫氫室23、冷卻室27和3#閥門25都處在惰性氣體氣氛或真空狀態下且壓力平衡，打開3#閥門25，料盒2進入冷卻室27，關閉3#閥門25。
[0045]4#真空裝置26已對冷卻室27抽真空。充惰性氣體，壓力達到0.19~0.29Mpa，啟動第二電機28，風機29開始對料盒2和料盒2內的粉體冷卻，料盒2內有很多通風管63，冷卻氣體通過通風管將粉體的熱量帶走。被加熱的氣體在風機29的驅動下通過高效換熱器30冷卻，然后經導流板64再由風機29吹向料盒2。
[0046]料盒2內眾多貫穿料筐63腔體的異型導流管60提高粉體接觸面積，異型導流管60有通氣孔與腔體內相通，使物料吸氫速度、加熱脫氫速度和冷卻速度加快，提高氫破效率。料盒2懸掛在傳動裝置上。
[0047]當冷卻室27壓力為大氣壓時，打開4#閥門31，料盒2進入到出端過渡架32。
[0048]料盒2經回線架，進入到進端過渡架3等待。
[0049]設備還可以擴展有出料室，4#真空裝置26對出料室抽真空并回充惰性氣體。冷卻室27、出料室94和室間閥門都處在惰性氣體氣氛下且壓力平衡，打開室間閥門，料盒2進入出料室，關閉閥門。在惰性氣體氣氛下啟動卸料機構，將料盒2中粉體通過閥門管路收集到流轉的料罐中。
[0050]在生產中，控制系統能連續不斷的對設備狀況進行掃描，并根據預先設定的程序來自動運行。整個操作是在計算機的人機界面上完成。
[0051]電氣控制系統的顯示屏可以提供以下信息:氫氣的純度；真空泵、真空閥門及真空管路真空度的運行狀態；驅動和顯示料架輸送和運行狀態；驅動和顯示室間閥門運行狀態；顯示每個獨立真空室、門閥的真空度、壓力和加熱溫度；介質氣體運行狀態、安全閥狀態；實際冷卻水、動力氣壓力、介質氣體報警；報警管理；顯示所有相關的工藝參數(設定值和實際值)；參數輸入；歷史工藝參數/數據顯示和儲存；設備所有主要元器件都可以透過顯示屏操作。
[0052]通過上述實施例可以看出，稀土合金通過氫破、加熱脫氫和冷卻工藝，改善了粉末粒度分布和粉末顆粒形狀，對提高磁體性能有顯著的影響，生產的自動化程度大大提高。
[0053]本專業的普通技術人員應能了解本發明的實質，并認識到本發明的具體實施細節可以在權利要求保護范圍內做出例如擴展多個加熱脫氫室和冷卻室等各種變化。
【權利要求】
1.一種稀土永磁合金氫破工藝方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)將裝有稀土永磁合金的料筐送入吸氫室，關閥門后對吸氫室抽真空，當真空度高于50Pa或氧含量≤0.1% (體積)后，充氫氣至-0.05~+0.5MPa，保持10分鐘~120分鐘后，將氫氣排除；當吸氫室和加熱脫氫室壓力平衡時，打開吸氫室和加熱脫氫室間的隔離閥門，將料筐傳送到加熱室，關隔離閥門； 2)當加熱脫氫室壓力≤0.1Pa時開始加熱，加熱的最高溫度為500~900°C，加熱時間為4~20小時，當加熱脫氫室和冷卻室壓力平衡時打開加熱脫氫室和冷卻室間隔離閥門將料筐傳送到冷卻室后關閥門； 3)冷卻室充惰性氣體后，當氣體壓力達到-0.05~+0.5MPa后，啟動風機對料筐及料筐內合金進行冷卻，溫度< 120°C后，平衡壓力到大氣壓，打開出料門，將料筐傳出。
2.根據權利要求1所述的一種稀土永磁合金連續氫破工藝方法，其特征在于:所述加熱脫氣室設置2個或2個以上時，步驟2)加熱時間均分到各個加熱脫氣室。
3.根據權利要求1所述的一種稀土永磁合金連續氫破工藝方法，其特征在于:所述冷卻室設置2個或2個以上時，步驟3)的冷卻時間均分到各個冷卻室。
【文檔編號】B22F9/04GK103801703SQ201210444480
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月8日 優先權日:2012年11月8日
【發明者】陳曉東, 孫寶玉 申請人:沈陽中北通磁科技股份有限公司