專利名稱：用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法
技術領域：
本發明涉及薄膜材料的制備方法，具體為一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法。
背景技術：
目前，稀土 -鐵-硼系永磁體的輻射磁環的制備過程中，如圖2所示，通常的方法是將多塊形狀規則的磁體M排列成完整的圓環狀，同時在相鄰的磁體M之間附著粘結劑N，然后自然風干凝結或烘烤熱固制作成多極的輻射磁環。但是，利用上述方法制作的輻射磁環的缺點是由于粘結劑的限制，利用粘結劑制備的輻射磁環的機械強度遠遠不夠，輻射磁環在實際使用過程中經常發生斷裂，不能滿足實際工業的要求。 因此，有必要發明一種新的用于粘結永磁體的材料及其制備方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種新的用于粘結稀土 -鐵-硼系永磁體制作輻射磁環的材料及其制備方法，解決利用現有的粘結劑制備的輻射磁環的機械強度不夠的問題，提供了一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法。本發明是采用如下技術方案實現的
一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有60% 100% (重量)的A和O 40% (重量)的B;所述A是稀土材料中鐠Pr、釹Nd、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、欽Ho中一種或幾種以任意比例混合；所述B是鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg、錫Sn中一種或幾種以任意比例混合。(2)、將步驟(I)準備的A與B的混合料置于真空熔煉爐內，將爐內壓力調至5Pa以下，然后通入氬氣或氦氣至壓力為O. 35 O. 45MPa,同時啟動熔煉爐加熱系統,在氬氣或氦氣保護下使混合料熔化(約1400 160(TC)，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液(由于合金剛熔化時并未能完全發生金屬之間的相變反應，造成合金液未能形成均一，所以需要保溫)。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置浸沒到合金液中，以O. 5 lm/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜；
(4 )、將薄膜從成膜裝置表面取下(輕輕敲打成膜裝置即可將薄膜從其表面取下)，即制作成薄膜材料。稀土元素指化學元素周期表中鑭系元素一鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、钷Pm、釤Sm、銪Eu、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、欽Ho、鉺Er、銩Tm、鐿Yb、镥Lu，以及與鑭系的15個元素密切相關的兩個元素一鈧Sc和釔Y共17種元素。本發明經過充分的試驗優選出稀土材料中鐠Pr、釹Nd、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、欽Ho等六種，另外，優選出鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg、錫Sn等五種金屬材料與稀土材料配合，制作出符合要求的助熔合金薄膜材料。
所述內部具有冷卻循環系統的成膜裝置，本領域技術人員均可以實現，并且，該裝置目前具有很多種公知結構，可以直接運用上述薄膜材料的制備方法中。所述該裝置應用不與合金液發生反應的材料制作而成，例如可以采用鑰Mo。另外，運用如下的成膜裝置更利于上述助熔合金薄膜材料的制備。如圖3、4、5、 6、7所示，一種熔融合金的成膜裝置，包括上端開口的外殼20和置于外殼20內的內芯10，所述內芯10頂部延伸有封閉外殼20開口的外邊沿11，所述外殼20和內芯10之間形成空腔30 ;所述內芯10頂部的外邊沿11上開有至少一個出水孔12，縱向貫穿內芯10本體開有至少一個進水孔13。具體實施時，將外殼20的外表面制作成粗糙狀，這樣在制備合金薄膜材料時，當本裝置浸沒在合金液中，夕卜殼20上粗糙的外表面有利于在其上形成薄膜。外殼20和內芯10的外邊沿11可以通過螺栓緊固。所述冷軋工藝已經是一種成熟的加工工藝。運用本發明所述的方法制備的合金薄膜材料的用途如下
稀土 -鐵-硼系永磁體的輻射磁環的制備過程中，將上述一層助熔合金薄膜材料(厚度在O. 01 O. Imm)夾在相鄰的兩塊磁體之間，排列成完整的圓環后，置于夾具中，夾具的作用是為拼合成完整的輻射磁環提供一種約束模具，然后，放入真空燒結爐內，在真空氣氛中將其加熱實施熱處理，首先使助熔合金薄膜材料熔化，并逐漸加溫使助熔合金薄膜材料與磁體表面發生共熔態(溫度不會引起磁體的熔化)，由于助熔合金薄膜材料與磁體之間會發生原子的擴散作用，助熔合金薄膜材料本身可以進入磁體的晶界或邊界上，這樣不僅使得輻射磁體形成機械強度很高的整體，而且有助于提高輻射磁環的性能。而且在制作輻射磁環的過程中，由于薄膜的厚度很薄，在高溫下永磁體表面已經發生共熔的極薄層(例如厚度為20nm)，薄膜已完全滲透進入永磁體內，而使永磁體之間發生相互反應，進行固結，使輻射磁環成為一個“整體”(在磁環制成后，由于薄膜已滲透進入永磁體內，所以已看不出磁環有拼接的痕跡，就像磁環是整體燒結而成)。如果沒有助熔合金薄膜材料的“誘導”作用，即使在高溫條件下，永磁體之間也不會發生反應而進行固結。所以，使用助熔合金薄膜材料制作的輻射磁環的機械強度有了很大的提高，其機械強度與整體燒結而成的磁環的機械強度相當。另外，由于永磁體與外面夾具的膨脹系數不同，在加熱狀態下，永磁體的膨脹系數遠大于夾具的膨脹系數，那么通過夾具的受力，進一步有利于輻射磁環的固結，提高磁環的機械強度。從微觀結構上分析，永磁體由主相晶粒和包裹主相晶粒的富釹相組成，所述主相晶粒含有30%左右的稀土成分，所述富釹相含有70%左右的稀土成分，當助熔合金材料與永磁體表面發生共熔態后，由于助熔合金材料中稀土成分大于等于60%,這樣與永磁體(表面)富釹相中的稀土成分含量相近或者大于富釹相中的稀土成分含量，都有利于它們之間發生原子的擴散作用。而且，助熔合金材料中B的作用是當助熔合金材料與磁體之間發生原子的擴散作用后，有助于永磁體表面富釹相結構的恢復，另外也可以降低助熔合金材料的熔化溫度。本發明設計合理，制備出了一種用于粘結稀土 -鐵-硼系永磁體的助熔合金薄膜材料，解決利用現有的粘結劑制備的輻射磁環的機械強度不夠的問題。
圖I是在中頻真空感應熔煉爐中制備薄膜材料的示意圖。圖2是輻射磁環的結構示意圖。圖3是成膜裝置的整體結構示意圖。圖4是內芯的結構示意圖。圖5是圖4的正面縱向剖視圖。圖6是圖3的正面縱向剖視圖。圖7是圖3的側面縱向剖視圖。圖中，I-排氣系統，2-中頻感應圈，3-氣體調節閥，4-混合料，5-具有冷卻循環系 統的裝置，S-薄膜材料，M-磁體，N-粘結劑，10-內芯，20-外殼，30-空腔，11-外邊沿，12-出水孔，13-進水孔。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的具體實施例進行詳細說明。實施例I
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有100% (重量)的A ;所述A是稀土材料中的鐠Pr。(2)、將步驟(I)準備的鐠Pr原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 35MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使原料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 7m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置5表面取下，即制成薄膜材料S。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例2
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有80% (重量)的A和20% (重量)的B ;所述A由釹Nd、釓Gd JSDy以比例I :6:9組成；所述8由鋁Al、錫Sn以比例13:7組成。 (2)、將步驟(I)準備的A和B混合料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 42MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 5m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例3如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有90% (重量)的A和10% (重量)的B ;所述A由鏑Dy、釓Gd以比例5:3組成；所述8由鋁Al、鎵Ga以比例1:1組成。(2)、將步驟(I)準備的A和B原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 45MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 8m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。 (5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例4
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有60% (重量)的A和40% (重量)的B ;所述A由鋱Tb組成；所述B由鋁Al、鎂Mg、錫Sn以比例25:12:3組成。(2)、將步驟(I)準備的A和B原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 37MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 6m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例5
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有75% (重量)的A和25% (重量)的B ;所述A由鋱Tb、欽Ho以比例8:7組成；所述B由鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg以比例3:4:7:11組成。(2)、將步驟(I)準備的A和B原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 45MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以lm/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例6如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有100% (重量)的A ;所述A中含有5% (重量)的鐠Pr、20%(重量)的釹Nd、17% (重量)的釓Gd、28% (重量)的鏑Dy、30% (重量)的欽Ho。(2)、將步驟(I)準備的A原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 4MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 9m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。 (5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例7
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有65% (重量)的A和35% (重量)的B ;所述A由釹Nd、鏑Dy、釓Gd、欽Ho以比例3:7:2:1組成；所述B由鋁Al、鎵Ga、鎂Mg、銅Cu以比例10:12:5:8組成。(2)、將步驟(I)準備的A和B原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 38MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 6m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例8
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有82% (重量)的A和18% (重量)的B ;所述A由鐠Pr、釹Nd、釓Gd、鋱Tb JSDyJjCHo以比例7 34:21:4:5:11組成；所述B由鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg、錫Sn以比例3:2:9:1:3組成。(2)、將步驟(I)準備的A和B原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 44MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以O. 5m/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為
O.01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。
(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例9
如圖I所示，一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟 (I)、原料準備原料中含有79% (重量)的A和21% (重量)的B ;所述A由鐠Pr、釓Gd、鏑Dy、欽Ho以比例19:22:6:32組成;所述B由鎵Ga、銅Cu、錫Sn以比例17:3:1組成。(2)、將步驟(I)準備的A和B原料置于中頻真空感應熔煉爐內，啟動排氣系統1，將爐內壓力調至5Pa以下，然后開啟氣體調節閥3，通入氬氣或氦氣至壓力為O. 35MPa，同時啟動熔煉爐加熱系統(中頻感應圈2)，在氬氣或氦氣保護下使混合料4熔化(約1400 1600°C )，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置5浸沒到合金液中，以lm/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為
O.01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制成薄膜材料S。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。實施例10
一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟
(I)、原料準備原料中含有60% 100% (重量)的A和O 40% (重量)的B;所述A是稀土材料中鐠Pr、釹Nd、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、欽Ho中一種或幾種以任意比例混合；所述B是鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg、錫Sn中一種或幾種以任意比例混合。(2)、將步驟(I)準備的A與B的混合料置于真空電弧熔煉爐內，將爐內壓力調至5Pa以下，然后通入氬氣或氦氣至壓力為O. 35 O. 45MPa，同時啟動真空電弧熔煉爐加熱系統，在氬氣或氦氣保護下使混合料熔化，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液。(3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置浸沒到合金液中，以
O.5 lm/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為
O.01 O. Imm的薄膜。(4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制作成薄膜材料。(5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。
權利要求
1.一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)、原料準備原料中含有60% 100%(重量)的A和O 40% (重量)的B;所述A是稀土材料中鐠Pr、釹Nd、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、欽Ho中一種或幾種以任意比例混合；所述B是鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg、錫Sn中一種或幾種以任意比例混合； (2)、將步驟(I)準備的A與B的混合料置于真空熔煉爐內，將爐內壓力調至5Pa以下，然后通入氬氣或氦氣至壓力為O. 35 O. 45MPa,同時啟動熔煉爐加熱系統,在氬氣或氦氣保護下使混合料熔化，然后在熔化溫度下保溫至形成均一的合金液； (3)、利用升降系統將內部設置有冷卻循環系統的成膜裝置浸沒到合金液中，以O.5 lm/min的提升速度將成膜裝置從合金液中提出，在成膜裝置的表面形成一層厚度為O. 01 O. Imm的薄膜； (4)、將薄膜從成膜裝置表面取下，即制作成薄膜材料。
2.根據權利要求I所述的用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，其特征在于還包括如下步驟 (5)、利用冷軋的方法將步驟(4)制備的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。
3.根據權利要求I或2所述的用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的真空熔煉爐為中頻真空感應熔煉爐或者真空電弧熔煉爐。
4.一種用于權利要求I所述的粘結永磁體的薄膜材料的制備方法中步驟(3)中運用的成膜裝置，其特征在于包括上端開口的外殼(20)和置于外殼(20)內的內芯(10)，所述內芯(10)頂部延伸出封閉外殼(20)開口的外邊沿(11)，所述外殼(20)和內芯(10)之間形成空腔(30);所述內芯(10)頂部的外邊沿(11)上開有至少一個出水孔(12)，縱向貫穿內芯(10)本體開有至少一個進水孔(13)。
5.根據權利要求4所述的成膜裝置，其特征在于所述外殼(20)的外表面呈粗糙狀。
全文摘要
本發明涉及薄膜材料的制備方法，具體為一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，制備出了一種用于粘結稀土-鐵-硼系永磁體的助熔合金薄膜材料，解決利用現有的粘結劑制備的輻射磁環的機械強度不夠的問題。一種用于粘結永磁體的薄膜材料的制備方法，包括如下步驟(1)、原料準備原料中含有60％～100％(重量)的A和0～40％(重量)的B；所述A是稀土材料中鐠Pr、釹Nd、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、鈥Ho中一種或幾種以任意比例混合；所述B是鋁Al、鎵Ga、銅Cu、鎂Mg、錫Sn中一種或幾種以任意比例混合。本發明設計合理。
文檔編號C22C1/02GK102936677SQ20121045432
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月14日 優先權日2012年11月14日
發明者徐建波, 祁三文, 張鋒銳, 張燕慶, 馬靳河, 柯文燕 申請人:山西匯鏹磁性材料制作有限公司