表面包覆切削工具的制作方法

表面包覆切削工具的制作方法
【專利摘要】本發明提供一種表面包覆切削工具。本發明的表面包覆切削工具，其在工具基體的表面包覆形成由下部層、中間層及上部層構成的硬質包覆層，其中，（a）下部層由氮化物層構成，Al成分在層中的金屬成分中所占的含有比例為40原子%以上，（b）中間層由Al和Si的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成，且具有含有比率沿層厚方向連續變化的如下組成傾斜結構，即該中間層中的Al成分及Si成分的含有比率在下部層側Al的含有比率較高，Si的含有比率較低，另一方面，在上部層側Al的含有比率較低，Si的含有比率較高，其中，可用選自Ti、Cr的至少1種以上的元素取代Al的一部分，（c）上部層由在表面側N含有比率變高的非晶氧氮化硅層構成。
【專利說明】表面包覆切削工具【技術領域】
[0001]本發明涉及一種表面包覆切削工具(以下，稱為“包覆工具”)，其在合金工具鋼和軸承鋼這樣的淬火材料等硬質合金鋼等的高速連續切削加工中，在長期使用中發揮優異的耐磨損性。
【背景技術】
[0002]以往，已知有在工具基體表面通過化學蒸鍍法或物理蒸鍍法包覆形成由碳化物、氮化物、碳氮化物及氧化物等構成的硬質皮膜的包覆工具。
[0003]例如，如專利文獻I所示，提出有如下包覆工具，即通過化學蒸鍍法在工具基體表面作為下部層包覆形成Ti化合物層，作為上部層包覆形成上部內周層和上部外周層，另外，上部內周層由Al和Cr的復合氧化物層構成，并且，上部外周層由氧化硅層及Al和Cr的復合氧化物層交替層疊而構成，根據該包覆工具可知，由于皮膜具有潤滑性，因此在難切削材料的重切削加工中發揮優異的耐崩刀性。
[0004]專利文獻I所示的包覆工具為通過化學蒸鍍法形成氧化硅層的包覆工具，但作為氧化硅層的其他成膜手段還已知有通過溶膠-凝膠法的成膜。
[0005]例如，如專利文獻2所示，已知有為了抑制發生通過電弧離子鍍法形成的氮化膜在高溫環境下產生氧化鐵的情況，強化耐熱性和耐磨損性，在通過電弧離子鍍法形成的氮化膜上形成由Mg0、Al203或ZrO2構成的氧化膜之后，形成TiAlN膜，且進一步在其之上通過溶膠-凝膠法形成硅酸鹽膜。
[0006]并且，如專利文獻3所示，已知有為了改善耐溶出性，并防止基材的腐蝕等，在通過電弧離子鍍法形成的氮化膜上，或在該氮化膜上形成的氧化膜上，通過溶膠-凝膠法形成氧化硅膜。
[0007]專利文獻1:日本專利公開2007-130741號公報
[0008]專利文獻2:日本專利公開2000-54114號公報
[0009]專利文獻3:日本專利公開2000-54162號公報
[0010]現有的包覆工具(例如，專利文獻I記載的包覆工具)中，通過溶膠-凝膠法形成氧化硅層時，在膜界面的粘附性不夠充分，因此例如將該包覆工具在伴有高熱產生，并且高負荷作用于切削刃的合金工具鋼和軸承鋼的淬火材料等硬質合金鋼的高速連續切削加工中使用時，容易發生層剝離，并因此而存在無法在長期使用中發揮充分的耐磨損性的問題。

【發明內容】

[0011]因此，本發明人等為了在工具基體表面通過溶膠-凝膠法形成粘附性、剝離強度優異的氧化硅膜而進行了深入研究，其結果發現可獲得如下包覆工具:在工具基體的表面形成含有Al成分的氮化物層作為下部層，并且形成氧和氮具有組成傾斜結構的非晶氧氮化硅層作為上部層，并且，在下部層與上部層之間夾雜形成Al成分和Si成分具有組成傾斜結構的中間層，由此即使通過溶膠-凝膠法形成由非晶氧氮化硅層構成的上部層時，非晶氧氮化硅層的粘附性得到改善，并且進行切削加工時的耐磨損性和潤滑性得到提高，因此在伴有高熱產生且高負荷作用于切削刃的硬質合金鋼的高速連續切削加工中，也不會產生崩刀、缺損等異常損傷而發揮優異的耐磨損性。
[0012]即，發現該發明中，在下部層與上部層之間，夾雜形成Al和Si(其中，可用選自T1、Cr的至少I種以上的元素取代Al的一部分。)的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層，并且，夾雜形成具有沿層厚方向Al和Si的含有比率連續變化的如下組成傾斜結構的中間層，即關于該中間層的Al成分及Si成分的含有比率，在下部層側Al的含有比率較高，Si的含有比率較低，另一方面，在上部層側Al的含有比率較低，Si的含有比率較高，另外，形成越向表面側N含有比率變得越高，另一方面，越向中間層側氧含有比率變得越高的非晶氧氮化硅層作為上部層，由此能夠提高下部層、中間層及上部層的粘附性。
[0013]并且，關于本發明的包覆工具，硬質包覆層的上部層的粘附性優異且潤滑性優異，另外，由于下部層具備優異的耐磨損性，因此在伴有高熱產生且高負荷作用于切削刃的硬質合金鋼的高速連續切削加工中，也不會產生崩刀、缺損及剝離等異常損傷而在長期使用中發揮優異的耐磨損性。
[0014]該發明是根據上述見解而完成的，具有如下特征:
[0015](I) 一種表面包覆切削工具，在由碳化鎢基硬質合金、碳氮化鈦基金屬陶瓷構成的工具基體的表面上，蒸鍍形成由下部層、中間層及上部層構成的硬質包覆層而成，其中，
[0016](a)下部層由具有0.8?8.0 μ m的平均層厚的氮化物層構成，Al成分在該層中的金屬成分中所占的含有比例為40原子％以上，
[0017](b)中間層具有0.05?0.2μπι的平均層厚，且由Al和Si的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成，且具有含有比率沿層厚方向連續變化的如下組成傾斜結構，即該中間層中的Al成分的含有比率，與上部層側相比，在下部層側的Al的含有比率較高，另一方面，該中間層中的Si成分的含有比率與下部層側相比，在上部層側的Si的含有比率較高，
[0018](c)上部層具有0.2?3.0μ m的平均層厚，且由N成分的含有比率從表面側朝向層厚方向連續減少的非晶氧氮化硅層Si (OpNg)2 (其中，以原子比率計，0.5 <X< 0.8)構成。
[0019](2)上述(I)所述的表面包覆切削工具，其中，
[0020]上述中間層的組成傾斜結構中，在從下部層與中間層的界面向中間層側的0.02 μ m的區域，Al在中間層的金屬成分中所占的含有比率為60原子％以上，并且，在從上部層與中間層的界面向中間層側的0.02 μ m的區域，Si在中間層的金屬成分中所占的含有比率為60原子％以上。
[0021](3)根據上述(I)或(2)所述的表面包覆切削工具，其中，
[0022]在上述中間層的組成中，用M (其中，M為選自T1、Cr的至少I種以上的元素)取代Al的一部分。
[0023]以下，對本發明進行詳細說明。
[0024]該發明的包覆工具，如圖1所示在工具基體的表面具有由下部層、中間層及上部層構成的硬質包覆層，下部層由Al成分的含有比例為40原子％以上的氮化物層構成，中間層由具有Al和Si的組成傾斜結構的Al和Si (其中，可用選自T1、Cr的至少I種以上的元素取代Al的一部分。)的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成，上部層由具有N和O的組成傾斜結構的非晶氧氮化硅層構成。
[0025]該發明的包覆工具的下部層由具有0.8?8.0 μ m的平均層厚的氮化物層構成，并且，通過物理蒸鍍(PVD)法、化學蒸鍍(CVD)法等形成Al成分在該氮化物層中的金屬成分中所占的含有比例為40原子％以上的氮化物層。
[0026]其中，之所以將下部層的平均層厚設為0.8?8.0 μ m，是因為其平均層厚低于0.8 μ m時無法在長期使用中發揮充分的耐磨損性，另一方面，若其平均層厚超過8.0 μ m，則變得容易產生崩刀。
[0027]并且，之所以將由氮化物層構成的下部層中的Al成分在金屬成分中所占的含有比例設為40原子％以上，是因為若為下部層中的金屬成分中Al所占的含有比例為40原子％以上的氮化物層，則氮化物層中的Al在非晶氧氮化硅層中充分擴散，從而具有將氮化物皮膜與非晶氧氮化硅層牢固地粘附的作用，但作為具體例子能夠舉出Al成分的含有比例為40原子%以上的CrAlN層、TiAlN層、CrAlSiN層及TiAlSiN層等。
[0028]并且，關于上述氮化膜的Al成分含有比例的上限值，若Al濃度變高，則形成不具有足夠的硬度的六方晶結構氮化物，且無法獲得所希望的高溫韌性、高溫強度，因此優選設為 80%ο
[0029]并且，該發明的包覆工具，通過在上述下部層與上部層之間夾雜形成中間層，從而改善上部層的粘附性，且防止切削加工時上部層的剝離。
[0030]上述中間層具有0.05?0.2μπι的平均層厚，且具有沿層厚方向含有比率連續變化的如下組成傾斜結構，即該中間層中的Al成分及Si成分的含有比率，在下部層側Al的含有比率較高，Si的含有比率較低，另一方面，在上部層側Al的含有比率較低，Si的含有比
率較高。
[0031]并且，將中間層表現為Al、Si及M的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層時，M為選自T1、Cr的至少I種以上元素，能夠用這些元素來取代Al的一部分。
[0032]若中間層的平均層厚低于0.05 μ m，則無法在長期使用中發揮充分的耐磨損性，另一方面，若其平均層厚超過0.2 μ m，則變得容易產生崩刀，因此中間層的平均層厚設為0.05 ?0.2 μ m。
[0033]中間層由Al、Si及M (其中，根據需要可用M (即，選自T1、Cr的至少I種以上的元素)取代Al的一部分)的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成，然而中間層中的Al成分主要具有維持層的高溫硬度的作用。
[0034]若整個中間層中的Al成分的含有比例(根據原子比，Al/ (Al+Si+M) X 100)低于20原子％，則無法維持基于Al成分的高溫硬度，中間層與下部層的熱特性及力學性能變得相距甚遠，導致引起切削時的龜裂等，因此難以獲得與下部層的充分的粘附力，另一方面，若超過60原子％，則由于中間層與上部層的熱特性、力學性能變得相距甚遠，從而變得無法獲得與上部層的充分的粘附力，因此優選整個中間層中的Al成分的含有比例為20?60原子％。
[0035]并且，同樣關于Si成分，若Si成分的含有比例(根據原子比，Si/(Al+Si+M)X 100)低于20原子％，則與上部層的熱特性及力學性能出現差距，因此粘附力變弱，且易剝離，另一方面，若超過40原子％，則Al成分的高溫硬度等變得不充分，由于中間層本身的強度不足而變得容易產生剝離，因此優選整個中間層中的Si成分的含有比例為20?40原子％。[0036]另外，作為中間層的結構成分的M成分，使下部層所含有的元素通過后述的熱處理向中間層擴散，且有助于提高各種性能，但該M成分由選自T1、Cr的至少I種以上的元素構成，且M成分中雖然Ti的高溫硬度比Al成分差，但由于能夠賦予較高的耐磨損性，從而能夠改善中間層的強度，因此優選含有5?15原子％。
[0037]另一方面，雖然Cr的高溫硬度比Al成分差，但形成具有較高的抗氧化性和基于與鐵的較低的親和性的優異的耐摩擦性的氧化物，因此優選含有5?10原子％。
[0038]并且，為了維持作為中間層的強度優選充分確保Al成分，但由于通過以預定比例含有上述S1、M成分，能夠起到提高耐磨損性的作用，因此優選作為M成分的合計含量含有5?40原子％。
[0039]總之，通過在中間層的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層中含有Al成分、Si成分及M成分，中間層的強度、潤滑性提高，因此作為結果包覆工具的耐磨損性提高。
[0040]并且，在上述中間層中，層中的Al成分、Si成分需以形成組成傾斜結構的方式含有。
[0041 ] 即，形成含有比率沿層厚方向連續變化的如下組成傾斜結構，即中間層的Al成分及Si成分的含有比率，在下部層側Al的含有比率較高，Si的含有比率較低，另一方面，在上部層側Al的含有比率較低，Si的含有比率較高。
[0042]首先，關于Al，之所以使Al在下部層側的含有比率高于上部層側，是為了通過維持作為整個中間層的高溫硬度，從而確保在長期使用中的耐磨損性。并且，從這種觀點出發，尤其在從下部層與中間層的界面向中間層側0.02 μ m的中間層區域，優選Al在中間層的金屬成分中所占的含有比率為60原子％以上。
[0043]并且，關于Si，之所以使Si在上部層側的含有比率高于下部層側，是為了提高切削加工時的潤滑性，防止產生熔敷并提高切屑排出性。并且，從這種觀點出發，尤其在從上部層與中間層的界面向中間層側0.02 μ m的中間層區域，優選Si在中間層的金屬成分中所占的含有比率為60原子％以上。
[0044]具有Al和Si的組成傾斜結構的上述中間層，具體而言例如能夠如下形成。
[0045]作為下部層形成Ala7Cra3N層，在其之上作為上部層成膜非晶氧氮化硅層時，通過溶膠-凝膠法如下形成。
[0046]氧化鋁-二氧化硅復合溶膠的制備:
[0047]首先，混合硅的醇鹽(例如四乙氧基硅烷)和鋁的醇鹽(例如仲丁醇鋁)，且在此添加乙醇(例如1- 丁醇)，進一步添加預定濃度的酸(例如鹽酸)之后，在20?40°C以下的溫度范圍攪拌I?5小時來制備氧化鋁-二氧化硅復合溶膠。此時，準備多個變更一點點Al和Si的濃度比的溶膠。
[0048]氧化鋁-二氧化硅復合溶膠的保持:
[0049]接著，對于上述氧化鋁-二氧化硅復合溶膠，為了等待溶膠中進行的水解/縮合反應達到平衡狀態，在20?80°C的溫度范圍內保持12小時以上。
[0050]干燥/燒成:
[0051]在包覆形成下部層的工具基體上，涂布上述氧化鋁-二氧化硅復合溶膠，且以100?400°C進行干燥處理，反復進行所述涂布與干燥處理直至成為預定的組成傾斜結構和層厚，接著，以通常的電爐在大氣中600?900°C的溫度范圍進行燒成處理，成膜并形成具有0.05~0.2μπι的平均層厚的中間層。該方法中，以階梯狀形成Al和Si互不相同的具有有限的厚度的層之后，通過進行上述燒成能夠獲得連續性的，所希望的傾斜結構。通過一次的涂布能夠成膜的層厚雖然根據涂布時的條件而不同，但層厚為0.01~0.1 μ m。
[0052]本發明的包覆工具在中間層的上部，作為上部層例如形成通過溶膠-凝膠法成膜的平均厚度0.2~3.0 μ m的非晶氮氧化硅層。
[0053]并且，該上部層具有隨著從表面朝向中間層側N成分的含有比率減少，另一方面，隨著從表面朝向中間層側O成分的含有比率增大的組成傾斜結構，且將整個上部層的平均氧含量設為X時，需形 成以原子比率計在0.5 < X < 0.8的范圍內的組成式為Si (0X,N1^x) 2的膜。
[0054]這是基于如下原因。
[0055]氧化硅摩擦阻力較小，并顯示優異的潤滑性，但在合金工具鋼和軸承鋼的淬火材料等硬質合金鋼等的切削中缺乏耐磨損性，因此導致在切削初期磨損，無法充分發揮提高潤滑性的效果，但通過用N取代氧化硅的氧的位置，從而因晶格畸變引起硬度提高，因此在硬質合金鋼的切削中變得難以磨損，因此能夠在長期使用中發揮充分的潤滑性。并且，此時，通過具備隨著從表面朝向中間層N成分減少且O成分增大的組成傾斜結構，從而在該非晶氧氮化硅層上將不存在如成為剝離和破壞的起點的、在膜厚方向上力學性能、熱特性驟然不同的界面，因此能夠經長時間顯示優異的潤滑性。并且，若O成分的含有比率X為0.5以下，則無法發揮Si氧化物特有的潤滑性，若為0.8以上，則由N取代得到的硬度提高效果不充分，導致非晶氧氮化硅層在切削初期磨損，無法經長時間發揮優異的潤滑性。
[0056]并且，由非晶氧氮化硅層構成的上部層，耐磨損性及潤滑性優異，若其平均層厚低于0.2 μ m，則無法經長期使用發揮充分的耐磨損性，另一方面，若平均層厚超過3.0 μ m，則變得容易產生崩刀、剝離，因此非晶氧氮化硅層的平均層厚定為0.2~3.0 μ m。
[0057]非晶氧氮化硅層，例如能夠通過以下所示的溶膠-凝膠法形成。
[0058]二氧化硅溶膠的制備:
[0059]首先，在硅的醇鹽(例如四乙氧基硅烷)添加乙醇(例如1-丁醇)，進一步添加預定濃度的酸(例如鹽酸)之后，在20~40°C以下的溫度范圍攪拌I~3小時來制備二氧化硅溶膠。
[0060]二氧化硅溶膠的保持:
[0061 ] 接著，對于上述氧化鋁-二氧化硅復合溶膠，為了等待溶膠中進行的水解/縮合反應達到平衡狀態，在20~80°C的溫度范圍保持12小時以上。
[0062]干燥/燒成:
[0063]在僅包覆形成下部層的工具基體，通過溶膠-凝膠法形成由Al和Si的氧化物構成的中間層之后，涂布上述二氧化硅溶膠，且進行100~400°C的干燥處理，反復進行所述涂布與干燥處理直至成為所希望的層厚，接著，以電爐在氮氣氣氛600~900°C的溫度范圍進行燒成處理，成膜具有0.2~3.0 μ m的平均層厚的非晶氧氮化硅層。
[0064]另外，非晶氧氮化硅層中的氮，能夠通過在氮中的等離子表面氮化處理來含有，但在氮氣氛中進行燒成處理，更易于使氮在非晶氧氮化硅層中均勻地固溶。并且，非晶氧氮化硅層中的氮量受到燒成時間和升溫速度的影響，燒成時間較長的，層中含有的氮量變得較多。并且，燒成之前的干燥后的凝膠，經由層中的間隙和殘留的有機成分容易進入到非晶氧氮化硅層，因此在低溫中的燒成時間較長即升溫速度較慢的，層中含有的氮量變得較多。
[0065]基于溶膠-凝膠法的非晶氧氮化硅層的上述形成工序中，之所以將干燥處理的溫度范圍設為100?400°C，是因為若低于100°C，則溶劑不蒸發而無法進行充分的干燥，若超過400°C，則凝膠的體積收縮急劇進行而產生龜裂等，且容易產生皮膜的剝離等，并且，關于燒成溫度，若低于600°C，則非晶氧氮化硅層的燒結進展不充分，因此耐磨損性較差，另一方面，若在超過900°C的溫度中進行燒成，則變得容易發生下部層與非晶氧氮化硅層的熱膨脹差引起的剝離。
[0066]本發明的包覆工具在工具基體的最表面形成由下部層、中部層及上部層構成的硬質包覆層，尤其，作為上述中間層，夾雜形成由Al和Si (及M)的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成，且具有含有比率沿層厚方向連續變化的如下組成傾斜結構的層，即該中間層中的Al成分的含有比率與上部層側相比，在下部層側的Al的含有比率較高，另一方面，該中間層中的Si成分的含有比率與下部層側相比，在上部層側的Si的含有比率較高，另外，作為上部層形成具有隨著從表面朝向中間層側N成分的含有比率減少，另一方面，隨著從表面朝向中間層側O成分的含有比率增大的組成傾斜結構的非晶氧氮化硅層，由此能夠提高作為上部層的非晶氧氮化硅層的粘附性且防止剝離，另外，由于該非晶氧氮化硅層能夠長時間發揮潤滑性和耐磨損性，因此在伴隨高熱產生，并且高負荷作用于切削刃的合金工具鋼、軸承鋼的淬火材料等硬質合金鋼等的高速連續切削加工中，不產生崩刀、缺損及剝離等異常損傷而在長期使用中發揮優異的耐磨損性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0067]圖1是概要表示本發明包覆工具的硬質包覆層的縱截面示意圖。
【具體實施方式】
[0068]接著，根據實施例對該發明進行具體說明。
[0069]以下，對將碳化鎢基硬質合金作為工具基體的情況進行說明，不過當然也可以將碳氮化鈦基金屬陶瓷用作工具基體。
[0070][實施例1]
[0071](a)作為原料粉末，準備平均粒徑為0.8 μ m的微粒WC粉末、平均粒徑為2?3 μ m的中粒WC粉末及均具有I?3 μ m的平均粒徑的TiC粉末、TiN粉末、ZrC粉末、TaC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末,將這些原料粉末配合成表I所示的配合組成,進一步加入石臘,在丙酮中球磨混合24小時，進行減壓干燥之后，以98MPa的壓力沖壓成型為預定形狀的壓坯，將該壓坯在5Pa的真空中，以在1400°C的溫度下保持I小時的條件進行真空燒結，燒結后，通過對切削刃部實施R:0.05mm的刃口修磨加工來分別制造出具有IS0.CNMG120408中規定的刀片形狀的WC基硬質合金制工具基體A、B、C (稱為硬質合金基體A、B、C)。
[0072](b)接著，將上述硬質合金基體A裝入作為一種物理蒸鍍裝置的電弧離子鍍裝置，且通過物理蒸鍍包覆形成由目標層厚且目標Al含有比例的TiAlN層構成的下部層。
[0073]關于上述硬質合金基體B，同樣裝入電弧離子鍍裝置，且通過物理蒸鍍包覆形成由目標層厚且目標Al含有比例的AlCrN層構成的下部層。
[0074]并且，關于上述硬質合金基體C，同樣裝入電弧離子鍍裝置，且通過物理蒸鍍包覆形成由目標層厚且目標Al含有比例的TiAlCrN層構成的下部層。
[0075](C)接著，為了形成Al和Si具有組成傾斜結構，且由Al和Si (及M)的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成的中間層，以以下順序包覆形成具有表3所示的目標組成傾斜結構的中間層。
[0076]氧化鋁-二氧化硅復合溶膠的制備:
[0077]首先，以表2所示的條件，將二氧化硅溶膠:表5的類別a(作為用于形成上部層而制備的溶膠，將在后敘述)和氧化鋁溶膠以表2所示的預定濃度比例進行混合，并制備氧化鋁-二氧化硅復合溶膠。
[0078]氧化鋁溶膠的制備方法如下。
[0079]首先，反應原料中各成分的溶液組成以摩爾比計，以(仲丁醇鋁):(水):(1-丁醇):(鹽酸)=1:50:20:0.8的方式添加，在20°C的溫度范圍攪拌12小時，在50°C的溫度下保持24小時來制備。
[0080]干燥/燒成:
[0081]接著，在包覆形成下部層的工具基體，涂布上述氧化鋁-二氧化硅復合溶膠，且以表2所示的100?400°C中進行干燥處理，反復進行所述涂布與干燥處理直至成為所希望的組成傾斜結構和層厚，接著，以通常的電爐在大氣中600?900°C的溫度范圍進行燒成處理，成膜并形成具有0.05?0.2 μ m的平均層厚的中間層。
[0082](d)接著，通過溶膠-凝膠法以成為目標層厚的方式包覆形成作為硬質包覆層的上部層的非晶氧氮化硅層。
[0083]其中，二氧化硅溶膠的制備如下進行。
[0084]首先，反應原料中各成分的溶液組成以摩爾比計，以(四乙氧基硅烷):(水):(1- 丁醇):(鹽酸)=1:50?200:5?10:0.1?0.5的方式添加，以表5所示的條件在恒溫槽中進行攪拌并保持，由此制備二氧化硅溶膠。
[0085]接著，對形成下部層的上述硬質合金基體A、B、C，涂布上述二氧化硅溶膠，且以表5所示的條件在大氣中進行干燥處理，進而反復進行涂布與干燥處理直至成為預定的層厚之后，通過以表5所示的條件在氮氣氣氛中進行燒成處理，由此制造上部層同樣具有表5所示的目標氧含量的組成傾斜結構的由非晶氧氮化硅層構成的表6所示的本發明包覆工具I?12 (稱為本發明工具I?12)。
[0086]對于上述本發明工具I?12，通過以下方法測定各層的層厚。首先，將成膜的試料在相對于表面傾斜10°的面進行研磨加工，并裝入俄歇電子光譜分析裝置內，且利用Ar離子束通過濺射去除研磨面表面部分的吸附分子之后，在將硬質包覆層表面附近作為分析的起始點的基礎上，實施線分析至基體與硬質包覆層的界面，確認上部層為氧和氮具有組成傾斜結構的非晶氧氮化硅層，并且，在下部層與上部層之間夾雜形成Al成分Si成分具有組成傾斜結構的中間層，并且將上部層與中間層的界面設為開始檢測出I原子％以上的Al的部位，將下部層與中間層的界面設為變得無法檢測出I原子％以上的Si的部位，設定各層的分界，求出各層的層厚。
[0087]并且，通過如下方法測定中間層的縱截面的平均組成、組成傾斜結構。
[0088]首先，將與上述同樣成膜的試料在相對于表面傾斜10°的面進行研磨加工，并裝入俄歇電子光譜分析裝置內，且在中間層區域的0.2X0.2 μ m的面分析范圍測定5次，并求出其平均組成。并且，從下部層與中間層的界面向中間層側在以膜厚方向的縱截面換算為
0.02 μ m處的組成設為下部層側組成，并且，從上部層與中間層的界面向中間層側0.02 μ m處的組成設為上部層側組成，且將各自的組成作為在各處進行5點的點分析的平均值來測定組成傾斜結構。
[0089]另外，在上部層也與上述中間層同樣地，在傾斜10°的面，在該上部層區域的
0.2X0.2 μ m的分析視場范圍進行5視場測定，并求出其平均組成氧含量X，并且，將從中間層與上部層的界面向上部層側在以膜厚方向的縱截面換算為0.02 μ m處的氧含量設為中間層側的氧含量，將從表面向中間層側0.02μ m處的氧含量設為表面側的氧含量,且將各自的組成作為在各處進 行5點的點分析的平均值來測定組成傾斜結構。
[0090]在表6中示出測定結果。
[0091][比較例I]
[0092]為了比較，通過以下制造方法制造包覆工具。
[0093]對于在上述實施例1 (a)制造的硬質合金基體A、B、C，與實施例1 (b)同樣地，通過物理蒸鍍包覆形成下部層。
[0094]接著,與實施例1 (C)同樣地包覆形成具有表4所示的目標組成傾斜結構的中間層。
[0095]接著，在通過上述形成的中間層(或下部層)表面，與實施例1 (d)同樣地涂布二氧化硅溶膠，由此制造上部層由非晶氧氮化硅層構成的表7中示出的比較例的包覆工具I~12 (稱為比較例工具I~12)。
[0096]對于比較例工具I~12，同樣通過以下方法測定中間層的縱截面及上部層的縱截面的平均組成、組成傾斜結構。
[0097]在表7中示出其結果。
[0098][表 I]
【權利要求】
1.一種表面包覆切削工具，在由碳化鎢基硬質合金、碳氮化鈦基金屬陶瓷構成的工具基體的表面上，包覆形成由下部層、中間層及上部層構成的硬質包覆層而成，其特征在于， (a)下部層由具有0.8?8.Ομπι的平均層厚的氮化物層構成，Al成分在該層中的金屬成分中所占的含有比例為40原子％以上， (b)中間層具有0.05?0.2μπι的平均層厚，且由Al和Si的氮化物層、氧化物層或氧氮化物層構成，且具有含有比率沿層厚方向連續變化的如下組成傾斜結構，即該中間層中的Al成分的含有比率與上部層側相比，在下部層側的Al的含有比率較高，另一方面，該中間層中的Si成分的含有比率與下部層側相比，在上部層側的Si的含有比率較高， (c)上部層具有0.2?3.0μ m的平均層厚，且由N成分的含有比率從表面側朝向層厚方向連續減少的非晶氧氮化硅層Si (OpNg) 2構成，其中，以原子比率計，0.5 < X < 0.8。
2.根據權利要求1所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 上述中間層的組成傾斜結構中，在從下部層與中間層的界面向中間層側的0.02μπι的區域，Al在中間層的金屬成分中所占的含有比率為60原子％以上，并且，在從上部層與中間層的界面向中間層側的0.02 μ m的區域，Si在中間層的金屬成分中所占的含有比率為60原子％以上。
3.根據權利要求1或2所述的表面包覆切削工具，其特征在于， 在上述中間層的組成中，用M取代Al的一部分，其中，M為選自T1、Cr的至少I種以上的元素。
【文檔編號】C23C18/12GK103962587SQ201410019442
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年1月16日 優先權日:2013年1月24日
【發明者】柿沼宏彰, 高岡秀充, 長田晃, 櫻井英章, 黑光祥郎 申請人:三菱綜合材料株式會社