一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法
【專利摘要】本發明涉及一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明是向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中添加濃度為3mol/L的NH4Cl，隨著有機相與料液相比從3:1到1:3變化，Sm3+和Zn2+萃取分離因素從39.31下降到3.4，最優選擇有機相和料液相比為3:1，料液中添加NH4Cl濃度為3mol/L，Sm3+和Zn2+萃取分離具有較高的分離因素，有利于在工業化生產中縮短萃取分離的級數，降低釤與鋅的萃取分離成本，提高氧化釤產品質量。
【專利說明】—種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，屬于稀土濕法冶金領域。
【背景技術】[0002]目前國內大部分企業采用鋅粉還原釤銪釓富集物溶液中銪，得到富銪和釤釓富集物兩種中間產品，在反應過程中鋅粉將Eu3+還原為Eu2+，鋅粉經反應生成Zn2+進入到釤釓富集物溶液中，含Zn2+的釤釓富集物溶液作為釤釓分離的料液，經過P5tl7萃取分離，萃余液為ZnCl2和SmCl3的溶液,反萃余液為禮_镥和釔的氯化稀土溶液，由于在衫禮萃取分離段Sm3+和Zn2+屬于難萃組份，Zn2+隨Sm3+ —起從萃余液流出，無論采用碳酸氫銨或草酸作為沉淀劑，Zn2+也會同碳酸釤或草酸釤沉淀，影響氧化釤產品質量，為了保證氧化釤產品質量，需進行Sm3+和Zn2+分離，CN1715430A專利和文獻李慧琴所著的鋅與稀土分離及堿式碳酸鋅的制備，稀土，2006，27 (6): 62-64，提供了一種鋅與稀土分離方法，利用N235實現Zn2+和RE3+分離；日本專利JP2001151743報道了在稀土和鋅的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水楊醛反應后，只有稀土結晶出來，從而實現了稀土和鋅的分離；稀土與鋅分離也可以采用加入過量的氨水或氫氧化鈉，稀土形成氫氧化物沉淀，而Zn2+形成Ζη022_留在溶液中，這種方法缺點是氫氧化稀土沉淀易形成膠體，很難過濾，同時沉淀中極易夾帶Zn2+，另外操作工序繁瑣，又不經濟，在工業生產中很難實施。
【發明內容】
[0003]本發明目的在于提供一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，降低釤與鋅的萃取分離成本，提高氧化釤產品質量。
[0004]技術解決方案:
本發明利用增加有機相和料液相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法。向含有SmCl3和ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為
0.5987 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.253 mol/L、NH4Cl 濃度為 3mol/L、酸度為 0.15 mol/L，利用與釤釓萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機相與料液相比從3:1到1:3變化，利用單級萃取，釤和鋅的分離因素從39.31下降到
3.4。
[0005]本發明最優選擇有機相和料液相比為3:1，料液中添加NH4Cl濃度為3 mol/L，經過單級萃取后，得到釤和鋅的分離因素為39.31。
[0006]發明效果
⑴本發明在料液中加入的NH4Cl與Zn2+生成絡陰離子[ZnCl4]2_，料液中釤不生成絡陰離子，以陽離子存在料液中，而有機相中P5tl7屬于陽離子萃取劑，只對料液中陽離子進行萃取，料液中添加NH4Cl提高了 Sm3+萃取率，降低了 Zn2+萃取率，增大了釤與鋅的分離因素；(2)本發明有機相和料液相比從3:1到1:3，料液中添加NH4Cl濃度為3mol/L時，Sm3+和Zn2+萃取分離因素從39.31降低3.4，而未添加NH4Cl時，Sm3+和Zn2+萃取分離因素從
12.85降低3.18，料液中添加NH4Cl對不同相比均能提高Sm3+和Zn2+萃取分離因素，分離因素的提高，有利于在工業化生產中縮短萃取分離的級數，降低萃取分離酸堿消耗量；
(3)在料液中加入的NH4Cl為釤釓萃取分離稀土皂化段廢水經過濃縮、結晶制備的，NH4Cl加入到料液中對釤的純度不會產生影響，實現回收的NH4Cl再利用。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
向含有SmCljP ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.5987 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.253 mol/L、NH4Cl 濃度為 3mol/L、酸度為 0.15 mol/L，利用與衫禮萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成,阜化度為0.54 mol/L，有機相與料液相比為3:1，利用單級萃取，得到萃余液中釤濃度為0.0675 mol/L、鋅濃度為0.2108 mol/L，有機相中釤濃度為0.1771 mol/L、鋅濃度為0.0141 mol/L，釤和鋅的分離因素為39.31。
[0008]實施例2
向含有SmCljP ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.5987 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.253 mol/L、NH4Cl 濃度為 3mol/L、酸度為 0.15 mol/L，利用與衫禮萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成,阜化度為0.54 mol/L，有機相與料液相比為2.5:1，利用單級萃取，得到萃余液中釤濃度為0.1433 mol/L、鋅濃度為0.2192 mol/L，有機相中釤濃度為0.1822 mol/L、鋅濃度為0.0135 mol/L，釤和鋅的分離因素為20.61。
[0009]實施例3
向含有SmCljP ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.5987 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.253 mol/L、NH4Cl 濃度為 3mol/L、酸度為 0.15 mol/L，利用與衫禮萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成,阜化度為0.54 mol/L，有機相與料液相比為2:1，利用單級萃取，得到萃余液中釤濃度為0.2192 mol/L、鋅濃度為0.2277 mol/L，有機相中釤濃度為0.1898 mol/L、鋅濃度為0.0127 mol/L，釤和鋅的分離因素為15.58。
[0010]實施例4
向含有SmCljP ZnCl2的釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為 0.5987 mol/L、ZnCl2 濃度為 0.253 mol/L、NH4Cl 濃度為 3mol/L、酸度為 0.15 mol/L，利用與衫禮萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成,阜化度為0.54 mol/L，有機相與料液相比為1:3，利用單級萃取，得到萃余液中釤濃度為0.5354 mol/L、鋅濃度為0.2445 mol/L，有機相中釤濃度為0.1899 mol/L、鋅濃度為0.0255 mol/L，釤和鋅的分離因素為3.40。
【權利要求】
1.一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，其特征在于，向含有SmCljP ZnCld^釤釓萃取分離萃余液中加入NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.5987mol/L、ZnCl2濃度為0.253 mol/L、NH4Cl濃度為3mol/L、酸度為0.15 mol/L,利用與衫禮萃取分離相同的有機相，有機相由1.5 mol/L P5tl7-煤油組成，皂化度為0.54 mol/L，有機相與料液相比從3:1到1:3變化，利用單級萃取，釤和鋅的分離因素從39.31下降到3.4。
2.根據權利要求1所述的一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，其特征在于，最優選擇有機相和料液相比為3:1，料液中添加NH4Cl濃度為3 mol/L,經過單級萃取后，得到釤和鋅的分離因素為39.31。
3.根據權利要求1所述的一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，其特征在于，有機相與料液相比為2.5:1。
4.根據權利要求1所述的一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，其特征在于，有機相與料液相比為2:1。
5.根據權利要求1所述的一種增加相比提高釤和鋅在氯化銨體系中萃取分離因素的方法，其特征在于，有機相與料液相比為1:3。
【文檔編號】C22B3/40GK103924080SQ201410099418
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年3月18日 優先權日:2014年3月18日
【發明者】郝先庫, 張瑞祥, 李向陽, 劉海旺, 王士智, 馬顯東, 趙永志, 斯琴畢力格, 許宗澤 申請人:包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司