方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板的制造方法、方向性電磁鋼板的評價方法及鐵心與流程

本發明涉及方向性電磁鋼板(grainorientedelectricalsteelsheet)、方向性電磁鋼板的制造方法、方向性電磁鋼板的評價方法以及鐵心。

背景技術：

方向性電磁鋼板主要作為變壓器及電氣設備的電動機等的鐵心材料使用。因此從節能的觀點出發，需要磁化特性優異的方向性電磁鋼板，特別是鐵損低的方向性電磁鋼板。

這樣的方向性電磁鋼板通過對包括二次再結晶所需的抑制劑、例如用于形成mns、mnse、aln等的元素(例如，如果是mns的話為mn及s)的鋼坯進行熱軋，根據需要進行熱軋板退火然后進行一次或中間加入有中間退火的兩次以上的冷軋而成為最終板厚之后，進行脫碳退火，接著在鋼板的表面涂布mgo等退火分離劑，然后進行最終完工退火而制造。

在通過上述方法制造的方向性電磁鋼板的表面，除了特殊情況之外，形成有被稱為鎂橄欖石(mg2sio4)(forsterite)的陶瓷類絕緣覆膜(也稱作鎂橄欖石覆膜。)。通常，在其上層涂覆有以提高絕緣性和對鋼板賦予張力為目的張力涂層(tensioncoating)。

在層疊方向性電磁鋼板而作為鐵心使用的情況下，鎂橄欖石覆膜和張力涂膜使鋼板之間電絕緣，有助于減少渦流(eddycurrent)。層疊鐵心包括對平板進行剪斷、沖裁而堆疊多片而成的堆疊鐵心(例如，參照專利文獻1)和將平板卷為卷狀而層疊的卷繞鐵心(例如，參照專利文獻2)。如果在堆疊鐵心中的沖裁端部和卷繞鐵心中的彎曲加工部鎂橄欖石覆膜的密接性低，則鎂橄欖石覆膜容易從鋼板表面剝離。如果鎂橄欖石覆膜剝離，由于鐵心裝配時的壓緊，鋼板之間的電絕緣性降低。如果電絕緣性降低，在將層疊鐵心用于變壓器或電機的情況下，由于會產生局部發熱，因此電氣設備的性能降低，進而存在引起絕緣破壞等事故的危險性。另外，如果鋼板表面與鎂橄欖石覆膜的密接性低，則不僅是鋼板變形時，與異物的碰撞也會造成鎂橄欖石覆膜的剝離。該剝離通常在鋼板與鎂橄欖石覆膜的界面發生。從制造后到鐵心裝配期間，存在由于鎂橄欖石覆膜剝離而導致鋼板腐蝕的可能。鋼板的腐蝕也成為使方向性電磁鋼板的商品價值下降的原因。

然而，在方向性電磁鋼板中，為了使鐵損進一步降低，提出了進行磁疇細化(magneticdomainrefining)的方法并將其實際應用。該方法是在最終冷軋后對鋼板表面賦予槽(groove)等缺陷、或在二次再結晶退火后通過電子束(電子束)照射或激光束照射而在鋼板表面局部地導入應變，從而對磁疇進行細化的方法。這些磁疇細化技術中，對于局部地導入應變的技術，該應變的導入在鎂橄欖石覆膜的形成后實施。然而，如果鎂橄欖石覆膜的密接性(adhesionproperty)低，則取決于電子束照射或激光束照射的條件，鎂橄欖石覆膜進而張力涂層會一起從鋼板剝離。如果它們從鋼板剝離，則方向性電磁鋼板的絕緣性和耐腐蝕性顯著下降。作為應對措施，如果以覆蓋剝離部為目的再次進行鍍敷，不僅方向性電磁鋼板的制造成本變高，而且由于張力涂層的鍍敷處理，局部應變得以緩和因此磁疇細化的效果大幅減弱。

提高鋼板與鎂橄欖石覆膜的密接性，將剝離抑制在最小限度是極為重要的。尤其是對于進行磁疇細化處理的高級別方向性電磁鋼板，希望耐剝離性強、即鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性高。

另外，鎂橄欖石覆膜也肩負著對鋼板表面施加拉伸應力而使磁特性提高的作用。因此，希望形成覆膜密接性優異且對鋼板表面施加拉伸應力的能力高的覆膜。需要說明的是，覆膜密接性表示鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：(日本)特開2000-114064號公報

專利文獻2：(日本)特開2003-318039號公報

技術實現要素：

發明所要解決的技術問題

然而，形成與鋼板表面的密接性高的鎂橄欖石覆膜并不容易。這是由于不能充分地把握左右鎂橄欖石覆膜的密接性的因子。例如，以往通過彎曲剝離試驗(adhesiontest(orpeelingtest)來評價鎂橄欖石覆膜的密接性，但是存在進行了電子束照射的鎂橄欖石覆膜的密接性與通常進行的彎曲剝離試驗的結果處于不同傾向的情況。此外，由于彎曲剝離試驗是破壞性的檢查，因此存在不能應用于生產線而對鋼卷整體進行評價、管理的問題。

該發明的第一課題在于提供一種鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性優異的方向性電磁鋼板、使用該方向性電磁鋼板制造的鐵心以及該方向性電磁鋼板的制造方法。

該發明的第二課題在于鎂橄欖石覆膜的評價，具體地說，第一目的在于提供能夠對鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性進行評價的評價方法，第二目的在于提供一種能夠在評價上述密接性的同時對鎂橄欖石量進行評價的評價方法，第三目的在于提供一種具有利用上述評價方法進行評價的工序的方向性電磁鋼板的制造方法，第四目的在于提供使用上述評價方法進行篩選而得到的方向性電磁鋼板和使用該方向性電磁鋼板制造的鐵心。

用于解決技術問題的技術方案

本發明發明人發現了從鎂橄欖石覆膜表面或在鎂橄欖石覆膜上生成的張力涂層表面能夠容易地對鎂橄欖石覆膜的分布進行非破壞性評價的方法。

該方法是向方向性電磁鋼板照射電子束，檢測鎂橄欖石覆膜所發出的電子束激發光(electron-beam-excitationlight)、即電子致發光(cathodoluminescence。以下，簡稱為cl。)作為信號的方法。即，本發明發明人明確了，將光評價部(由光檢測部等構成的光評價部)安裝于電子掃描顯微鏡(以下，簡稱為sem)，使電子束掃描并照射方向性電磁鋼板的表面及剖面，對利用鎂橄欖石覆膜所發出的電子束激發光的信號生成的cl像進行觀察，能夠導出方向性電磁鋼板的鎂橄欖石覆膜的分布。

另外，本發明發明人發現通過使用該方法來評價鎂橄欖石覆膜的分布與覆膜密接性(鋼板表面與鎂橄欖石覆膜的密接性)的關系，將鎂橄欖石覆膜的被覆率控制在某一范圍，能夠得到具有高覆膜密接性的方向性電磁鋼板，完成了解決第一課題的發明。

另外，針對具有鎂橄欖石覆膜的各種方向性電磁鋼板，本發明發明人對cl光譜進行測定，對與鎂橄欖石覆膜性狀的關聯詳細地進行了研究。其結果是，確認了以波長410nm附近為中心的發光(將其作為發光峰值a)、存在于波長500nm附近的發光(將其作為發光峰值b)以及以波長640nm附近為中心的發光(發光峰值c)的存在。進一步與各種各樣的方向性電磁鋼板進行比較，發現它們的發光峰值的波長大幅不同，但各峰值的發光強度大幅變化。這與鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性、形成量(鎂橄欖石量)等性狀密切相關，通過使用峰值強度或峰值強度比，能夠對鎂橄欖石覆膜的性狀定量地進行評價。另外，通過利用發光峰值強度比與鎂橄欖石量的關系，能夠指定鎂橄欖石覆膜的性狀的適當范圍。本發明發明人基于這些見解完成了解決第二課題的發明。

本發明是通過基于上述見解的研究而做出的，其主旨如下所述。

[1]一種方向性電磁鋼板，在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜，該方向性電磁鋼板的特征在于，從表面看，相對于鎂橄欖石層的表面積，散布于鎂橄欖石覆膜的缺損部的總面積率不足1.5％。

[2]如[1]所述的方向性電磁鋼板，其特征在于，在所述鎂橄欖石覆膜中缺損部的總面積率為0.1％以上。

[3]根據[1]或[2]所述的方向性電磁鋼板，其特征在于，所述缺損部的至少一部分為條紋狀。

[4]根據[1]～[3]中任一項所述的方向性電磁鋼板，其特征在于，在所述方向性電磁鋼板的表面進行了磁疇細化處理。

[5]一種鐵心，由[1]～[4]中任一項所述的方向性電磁鋼板層疊而成。

[6]一種方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，具有優劣篩選工序，在該優劣篩選工序中，基于從表面看散布于鎂橄欖石覆膜的缺損部的總面積率是否處于規定的范圍內，來篩選在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板的優劣。

[7]如[6]所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，還具有磁疇細化處理工序，在該磁疇細化處理工序中，相對于在所述優劣篩選工序中被篩選為優的方向性電磁鋼板的表面，實施磁疇細化處理。

[8]一種方向性電磁鋼板的評價方法，評價在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板的、鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性，該方向性電磁鋼板的評價方法的特征在于，向所述方向性電磁鋼板的表面照射電子束，對所產生的光的光譜進行分光，使用在波長380～600nm的范圍出現的發光峰值a及/或發光峰值b的強度和以下強度比中的至少一方，對鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性進行評價，

(強度比)

ia/ic、ib/ic以及(ia+ib)/ic中的任一的強度比，

其中，ia表示發光峰值a的強度，ib表示比發光峰值a位于高波長側的發光峰值b的強度，ic表示在波長600～665nm的范圍出現的發光峰值c的強度。

[9]一種方向性電磁鋼板的評價方法，評價在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板的、鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性以及鎂橄欖石量，該方向性電磁鋼板的評價方法的特征在于，向所述方向性電磁鋼板的表面照射電子束，對所產生的光的光譜進行分光，使用在波長380～600nm的范圍出現的發光峰值a及/或發光峰值b的強度和以下強度比中的至少一方，對鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性進行評價，

使用在波長600～665nm的范圍出現的發光峰值c的強度，對鎂橄欖石覆膜的鎂橄欖石量進行評價，

(強度比)

ia/ic、ib/ic以及(ia+ib)/ic中的任一強度比，

其中，ia表示發光峰值a的強度，ib表示比發光峰值a位于高波長側的發光峰值b的強度，ic表示發光峰值c的強度。

[10]根據[8]或[9]所述的方向性電磁鋼板的評價方法，其特征在于，使用在380～450nm的范圍出現的發光峰值a的強度及/或ia/ic進行評價。

[11]一種方向性電磁鋼板的制造方法，該方向性電磁鋼板在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜，該方向性電磁鋼板的制造方法的特征在于，

具有優劣篩選工序，在該優劣篩選工序中，在形成所述鎂橄欖石覆膜后，向表面照射電子束，對所產生的光的光譜進行分光，使用在波長380～600nm的范圍出現的發光峰值a及/或發光峰值b的強度和以下強度比中的至少一方，對鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性進行評價，從而篩選方向性電磁鋼板的優劣，

(強度比)

ia/ic、ib/ic以及(ia+ib)/ic中的任一強度比，

其中，ia表示發光峰值a的強度，ib表示比發光峰值a位于高波長側的發光峰值b的強度，ic表示在波長600～665nm的范圍出現的發光峰值c的強度。

[12]一種方向性電磁鋼板的制造方法，該方向性電磁鋼板在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜，該電磁鋼板的制造方法的特征在于，

具有優劣篩選工序，在該優劣篩選工序中，在形成所述鎂橄欖石覆膜后，向表面照射電子束，對所產生的光的光譜進行分光，使用在波長380～600nm的范圍出現的發光峰值a及/或發光峰值b的強度和以下強度比中的至少一方，對鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性進行評價，使用在波長600～665nm的范圍出現的發光峰值c的強度，對鎂橄欖石覆膜的鎂橄欖石量進行評價，從而對方向性電磁鋼板的優劣進行篩選，

(強度比)

ia/ic、ib/ic及(ia+ib)/ic中的任一強度比，

其中，ia表示發光峰值a的強度，ib表示比發光峰值a位于高波長側的發光峰值b的強度，ic表示發光峰值c的強度。

[13]如權利要求11或12所述的方向性電磁鋼板的制造方法，其特征在于，在所述優劣篩選工序中，使用在380～450nm的范圍出現的發光峰值a的強度及/或ia/ic進行評價。

[14]一種方向性電磁鋼板，在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜，該方向性電磁鋼板的特征在于，向表面照射電子束，對所產生的光的光譜進行分光，在波長380～450nm的范圍出現的發光峰值a的峰值強度ia與在波長600～665nm的范圍出現的發光峰值c的強度ic的強度比ia/ic為0.4以上，鎂橄欖石覆膜的氧附著量為2.6g/m²以上。

[15]如[14]所述的方向性電磁鋼板，其特征在于，進行了磁疇細化處理。

[16]一種鐵心，由[14]或[15]所述的方向性電磁鋼板層疊而成。

發明的效果

根據本發明，能夠提供一種方向性電磁鋼板，具有與鋼板表面的密接性高的鎂橄欖石覆膜。另外，根據本發明，也能夠提供一種方向性電磁鋼板，即使進行磁疇細化處理，也能夠具有與鋼板表面的密接性高的鎂橄欖石覆膜。

另外，根據本發明，能夠評價、制造并提供具有高性能鎂橄欖石覆膜(與鋼板表面的密接性高的鎂橄欖石覆膜)的方向性電磁鋼板。

附圖說明

圖1-1是對第一實施方式進行說明的圖，是示意性表示鎂橄欖石評價裝置的一個例子的圖。

圖1-2是對第一實施方式進行說明的圖，是示意性表示圖1-1所示的鎂橄欖石評價裝置所具備的光評價部的圖。

圖1-3(a)、(b)是對第一實施方式進行說明的圖，是表示對鎂橄欖石覆膜的分布進行調查的結果的一個例子的圖。

圖1-4(a)、(b)是對第一實施方式進行說明的圖，是表示將圖1-3所示的cl像以適當的閾值對缺損部(defectiveparts)和覆膜存在部進行分離而得到的二元圖像的圖。

圖1-5是對第一實施方式進行說明的圖，是表示利用電子束進行磁疇細化處理前的缺損部的面積率與利用電子束進行磁疇細化處理后的覆膜剝離面積率的關系的圖。

圖2-1是示意性地表示鎂橄欖石評價裝置的一個例子的圖。

圖2-2是示意性地表示圖2-1所示的鎂橄欖石評價裝置所具備的光評價部的圖。

圖2-3是鋼板從表面側依次具有張力涂層、鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板的cl光譜的一個例子。

圖2-4是表示以與圖2-3相同的條件測定由試劑合成的鎂橄欖石粉末時的發光光譜的一個例子的圖。

圖2-5是表示將電子加速電壓設定為5kv、15kv、25kv時得到的cl光譜的圖。

圖2-6是表示作為發光峰值的強度，使用峰值高度的例子的圖。

圖2-7是表示實施例中的發光峰值a相對于發光峰值c的高度強度比與氧附著量的關系的圖。

具體實施方式

以下，對本發明的實施方式進行說明。需要說明的是，本發明不限于以下實施方式。

＜第一實施方式＞

以下說明涉及第一實施方式的發明。在本發明中，作為方向性電磁鋼板，在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜，優選從表面側依次具有張力涂層、鎂橄欖石覆膜、鋼板。

上述鋼板是以往公知的方向性電磁鋼板，例如，無論是否使用抑制劑成分，都能夠優選使用。需要說明的是，在本說明書中，為了便于說明，將在鋼板上具有鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板、具有張力涂層及鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板稱為方向性電磁鋼板，將形成張力涂層、鎂橄欖石覆膜之前的方向性電磁鋼板稱為鋼板。

在這里，作為在鋼板上形成鎂橄欖石覆膜的方法，例如，能夠例舉出以下所述的方法。首先，精加工為最終板厚，相對于含有適量的si的鋼板，實施兼具再結晶退火的脫碳退火。接著，涂布退火分離劑(annealingseparator)(優選以mgo為主要成分)，以二次再結晶及形成鎂橄欖石覆膜為目的進行最終完工退火(finalfinishingannealing)。

在上述脫碳退火中在鋼板表面預先生成以sio2為主要成分的氧化膜(皮下氧化)，在最終完工退火中，通過使該氧化膜與退火分離劑中的mgo反應，而在鋼板上形成鎂橄欖石覆膜(mg2sio4)。

作為形成張力涂層的方法，公知的方法即可，但是能夠列舉例如通過在最終完工退火后實施基于無機類鍍敷、物理蒸鍍法，化學蒸鍍法等的陶瓷鍍敷而在鎂橄欖石覆膜上形成張力涂層的方法。只要形成張力涂層，就能夠降低鐵損。

接著，對本發明的方向性電磁鋼板優選的形態進行說明。從表面看鎂橄欖石覆膜上缺損的區域(缺損部)的總面積率(存在簡稱為“面積率”的情況。)不足1.5％。以下，對指定缺損部的面積率的方法進行說明。

首先，對上述指定所需的鎂橄欖石評價裝置進行說明。

圖1-1是示意性表示鎂橄欖石評價裝置的一個例子的圖。圖1-2是示意性表示圖1-1所示的鎂橄欖石評價裝置所具備的光評價部的圖。如圖1-1所示，鎂橄欖石評價裝置1具有試樣臺10、電子束照射部11、光評價部12、真空室13和波長截止濾光片14。如圖1-1所示的那樣，在真空室13內收納有試樣臺10、電子束照射部11、光評價部12和波長截止濾光片14。在這里，通過真空室能夠實現的真空是能夠使sem工作的真空度，通常為10^-2pa。但是，在具備差動泵浦(differentialevacuation)的系統中不限于此。例如，也可以是200pa左右以下的真空度。

需要說明的是，圖1-1所示的鎂橄欖石評價裝置1具備波長截止濾光片14。但是即使沒有波長截止濾光片14，基于光的信息也能夠確認以鎂橄欖石是否存在等為目的的信息。因此，可以不具備波長截止濾光片14。

在鎂橄欖石評價裝置1中，能夠從電子束照射部11(例如，電子束發生部和對電子束會聚而進行掃描的電子光學系統)相對于在試樣臺10上保持的試樣2(作為方向性電磁鋼板的試樣)照射電子束(電子束以虛線箭頭在圖1-1中表示)。在照射有電子束的試樣2具有鎂橄欖石的情況下，試樣2由于電子束的激發而發光。通過利用光評價部12對該發光進行評價，能夠基于正在發光的區域、沒有發光的區域，對鎂橄欖石是否存在、鎂橄欖石存在的位置、鎂橄欖石量、鎂橄欖石量的分布進行確認。

如圖1-2所示的那樣，光評價部12具有光測定部120、定量分析部121和相關關系存儲部122。光評價部12是在對光進行檢測而測定光的信號強度和亮度的一般的光檢測器(相當于光測定部120)中組合存儲特定的相關關系的相關關系存儲部122和將來自光檢測器的信息代入上述相關關系而進行定量分析的定量分析部121的設備。光測定部120、定量分析部121、相關關系存儲部122通過信號線纜等連接，但不需要一定為一體，例如能夠使光測定部120獨立，使定量分析部121和相關關系存儲部122位于與裝置分離的計算機內。因此，例如，通過將存儲上述相關關系且具有通常的定量分析功能的計算機與一般的光檢測器進行組合，成為在本發明中優選的光評價部12。

光測定部120只要能夠對可見光進行檢測就沒有特別的限制，可以使用光電倍增管(photomultipliertube：pmt)等對光進行檢測。另外，光測定部120具有將檢測到的光的信息轉換為信號強度或亮度等信息的功能。因此，在從電子束照射部11相對于試樣2照射電子束時，檢測由于該電子束的激發而發出的光，將該光的信息轉換為信號強度或亮度(brightness)等信息。

另外，光測定部120能夠在將試樣的表面分割為多個區域時的每個區域對由于電子束的激發而發出的光進行檢測。因此，通過對來自光測定部120的光的檢測進行確認，也能夠確認發光區域的面積、不發光的區域的面積。上述區域的面積(成為一個單位的面積)沒有特別的限制，只要根據所要求的確認精度等適當地進行調整即可。

確認光測定部120所檢測的光的信息的方法沒有特別的限制，通過將光評價部12與sem組合使用能夠進行確認。例如，將光測定部120安裝于sem，使其信號與電子束的掃描位置相對應而圖像化，就能夠進行確認。

如上所述，光測定部120能夠對光的信號強度或亮度進行測定。該信號強度或亮度發送至定量分析部121，在定量分析部121中，基于該光的信息與相關關系存儲部122中存儲的相關關系(向具有鎂橄欖石的試樣照射電子束時，由于電子束的激發而發出的光的信號強度或亮度與鎂橄欖石量之間的相關關系)，能夠導出試樣中的鎂橄欖石量和鎂橄欖石量的分布。更具體地說，根據信號強度或亮度、相關關系導出規定的區域中的鎂橄欖石量，根據多個區域中的鎂橄欖石量的信息來導出鎂橄欖石量的分布。而且，在定量分析部121中，在規定的閾值以上的信號強度或亮度的情況下，認為存在鎂橄欖石，在不足閾值的情況下認為不存在鎂橄欖石，從二元化分布中導出缺損區域的面積率。需要說明的是，亮度是指基于電子束激發光的信號強度導出的cl像中的亮度，例如，能夠使用輝度(luminance)表示。另外，閾值根據cl像中的亮度等適當地設定即可。

需要說明的是，導出相關關系存儲部122中存儲的相關關系的方法沒有特別的限制。例如，判明試樣中的鎂橄欖石量，使用鎂橄欖石量不同的多個試樣，向各個試樣照射電子束，通過對電子束激發光的信號強度或亮度進行測定能夠導出。

對于覆膜密接性(鋼板表面與鎂橄欖石層的密接性)優異的方向性電磁鋼板和覆膜密接性差的方向性電磁鋼板，本發明發明人使用上述鎂橄欖石評價裝置，以明確鎂橄欖石覆膜的生成狀況的差異為目的，從張力涂層之上非破壞地對鎂橄欖石覆膜的生成狀況進行觀察。對鎂橄欖石覆膜的分布進行調查的結果的一個例子如圖1-3所示。圖1-3所示的cl像的倍率相對于寶麗來(注冊商標)照片的倍率為50倍，對大約1.7mm×2.1mm的區域進行觀察。在圖1-3所示的cl像中，在不存在鎂橄欖石覆膜的區域基本上不能得到激發光的信號，因此成為暗對比。這樣的區域在圖1-3的cl像中為以箭頭例示的暗對比所示的部分。后文將該區域表現為鎂橄欖石覆膜缺損部(或簡稱為缺損部)。

圖1-3(a)為覆膜密接性優異的方向性電磁鋼板的cl像，圖1-3(b)為覆膜密接性差的方向性電磁鋼板的cl像。對兩者進行比較可知，覆膜密接性優異的方向性電磁鋼板的cl像在鎂橄欖石覆膜的表面的缺損部所占的面積較小。該缺損部的寬度約為20μm以下，在大多數情況下，在一個方向上延伸50μm以上的長度而呈條紋狀地分布，但也存在一部分成為點狀相連的形狀的部位。

如上所述，缺損部由點構成，點的直徑為5μm～50μm。如圖1-3所示，點分散分布。需要說明的是，在缺損部中不包括肉眼能夠確認的尺寸、例如，相當于圓直徑超過200μm的圓形、橢圓形或與其接近的不定形的、以低頻度(例如，在10mm×10mm的視野中以比是否存在一個還要低的頻度(在上述視野中存在一個的概率不足50％))存在的覆膜缺陷。因此，將這些缺陷從本申請發明的覆膜缺損評價對象中排除。

在圖1-4中表示的是將圖1-3所示的cl像以適當的閾值對缺損部和覆膜存在部進行分離而得到的二元圖像。圖1-4(a)的二元圖像與圖1-3(a)的cl像對應，圖1-4(b)的二元圖像與圖1-3(b)的cl像對應。如圖1-4所示，通過計算暗的部分相對于亮的部分(覆膜存在部)與暗的部分(缺損部)的面積之和的面積率，能夠使覆膜缺損部的面積率數值化。需要說明的是，缺損部大致均勻地分布在鎂橄欖石覆膜表面，因此只要在一部分區域計算出上述面積率，就能夠將該結果評價為是鎂橄欖石覆膜表面的缺損部的面積率。

對于覆膜密接性不同的方向性電磁鋼板，本發明發明人對磁疇細化處理后的、鎂橄欖石覆膜的缺損部的面積率與覆膜密接性的關系進行了調查。具體地說，故意使在磁疇細化處理中使用的電子束成為一定的強照射條件(16ma)，從張力涂層之上進行照射而使鎂橄欖石覆膜強制剝離，以此時的缺損部的面積率對覆膜密接性進行評價。如果覆膜剝離面積率不足10％，則判定為具有良好的覆膜密接性，如果是10～15％則判定為處于容許范圍。需要說明的是，鎂橄欖石覆膜缺損部的面積率、覆膜剝離面積率根據cl像的二元圖像求出。

圖1-5表示的是利用電子束進行磁疇細化處理前的缺損部的面積率(橫軸的覆膜缺損部面積率)與利用電子束進行磁疇細化處理后的覆膜剝離面積率(縱軸的電子束照射剝離面積率)的關系。由此可知，上述處理前的缺損部的面積率為1.5％以上時，處理后的覆膜剝離面積率超過15％，密接性變差。另外，根據圖1-3可知，在鎂橄欖石覆膜缺損部的面積率不足0.1％的情況下，密接性也會在某種程度上變差。

由此，只有在該缺損部的面積率不足1.5％時，進行了上述電子束處理后的覆膜密接性高，因此可以說覆膜密接性極高。另外，如上所述，優選缺損部的面積率為0.1％以上。

缺損部散布于鎂橄欖石覆膜的表面，其至少一部分的缺損部形成為條紋狀。該條紋狀的缺損部除了縱長的情況之外，也包括缺損部以點狀相連而整體成為條紋狀的情況。這些缺損部從cl像內能夠確認。另外，本發明發明人通過對磁疇細化用光束照射前后鎂橄欖石覆膜的分布形態進行調查，可知存在條紋狀缺損部(也包括以點狀相連而整體成為條紋狀的情況)成為覆膜剝離的起點的情況。因此，如后所述，優選條紋狀等的缺損部以一定量以上存在，但通過使缺損部的面積率不足1.5％，在實際應用中能夠充分確保密接性。

如上所述，從相對于磁疇細化用電子束照射的覆膜密接性這一點出發，與完全不存在條紋狀等的缺損部的覆膜相比，優選條紋狀等的缺損部的面積率為0.1％以上且不足1.5％的范圍內的覆膜。推定這是由于條紋狀等的缺損部具有阻止覆膜的剝離傳播的效果，并且適當的覆膜缺損部的分布賦予了覆膜相對于外力的柔軟性。另外，使適當的缺損部存在在工業上是有益的。即，不需要使鎂橄欖石完全覆蓋鋼板表面、例如不需要使氧化物大量形成。

上述缺損部的形成方法例如能夠采用實施例所述的方法。另外，在形成條紋狀的缺損部時，選擇沿著方向性電磁鋼板的軋制方向延伸的缺損部，但由于條紋狀的缺損部的形成容易因此優選。

如上所述，鎂橄欖石覆膜的缺損部的面積率能夠通過獲得cl像而以非破壞、不剝離張力涂層的方式進行評價。在所制造的產品中，能夠通過缺損部的面積率是否落入上述范圍內而預先對覆膜密接性進行評價。

實施以上所示的鎂橄欖石覆膜的評價方法使用上述鎂橄欖石評價裝置即可。如上所述，能夠使用例如在sem上安裝能夠檢測光的檢測器(相當于光測定部120)，使其信號與電子束的掃描位置對應而畫像化的裝置。優選圖像以電子信號取出。作為上述檢測器，只要能夠檢測可見光就沒有特別的限制，可以使用光電倍增管(pmt)等而對光進行檢測。

為了評價存在于張力涂層的下層的鎂橄欖石覆膜，需要對激發電子束的照射條件即加速電壓進行調整。所需的加速電壓根據張力涂層的種類、厚度而不同，對cl像與通常的二次電子像進行比較，選擇盡量不受表面形狀的影響而能夠對鎂橄欖石覆膜的分布進行觀察的加速電壓即可。這是由于通過使加速電壓變化而對cl像、二次電子像進行觀察能夠避免過度的反復試驗而決定。舉出一例進行說明，在磷酸鹽類張力涂層(phosphatebasedtensioncoating)的厚度為1～2μm的情況下，加速電壓為20～40kv的范圍為良好的條件范圍。另外，像的倍率能夠任意確定，為了在寬廣的視野對覆膜分布進行觀察，優選低倍率。例如，在圖1-3的例子中，以相對于寶麗來(注冊商標)照片的倍率為50倍的像、約1.7mm×2.1mm的區域進行觀察。對于鎂橄欖石覆膜的缺損部的面積率的評價，獲得三個視野以上的該倍率的cl像，對其進行二元化后取平均值即可。二元化的閾值依存于獲得cl像時的亮度或對比度，但如圖1-4所示，可以一邊觀察圖像一邊提取條紋狀等的覆膜缺損部，并且以盡可能地減少點狀的暗對比的條件進行選擇即可。

接著，對制造本發明的方向性電磁鋼板的方法進行說明。

方向性電磁鋼板在對加熱了的板坯熱軋后，通過一次或中間加入有退火的兩次冷軋而成為最終板厚，然后進行脫碳退火。接著在鋼板的表面涂布mgo等退火分離劑，然后進行最終完工退火，從而如上所述地形成鎂橄欖石覆膜。在表面形成條紋狀的鎂橄欖石覆膜缺損部能夠通過對冷軋條件進行調整、在脫碳退火前的鋼板表面主要沿軋制方向設置凸部而進行。在涂布退火分離劑時，在這樣的鋼板凸部，難以涂布退火分離劑，在最終完工退火中形成條紋狀的鎂橄欖石覆膜缺損部。或者，在涂布退火分離劑時可以用刷子等形成條紋狀的退火分離劑缺損部。另外，軋制氧化皮缺損部形成過多，為了減少其數量，改變脫碳退火條件即可。具體地說，例如在由于皮下氧化不足而形成大量缺陷的情況下，提高脫碳退火時的氛圍氣體氧化性(p(h2o)/p(h2))，形成厚的皮下氧化。在該情況下，退火分離劑缺損部在最終完工退火時成為條紋狀的鎂橄欖石覆膜缺損部。如上所述，鎂橄欖石覆膜的條紋狀缺損部沿著鋼卷的長度方向(軋制方向)形成，由于能夠連續處理、制造上的便利性和效率良好，因此優選。鎂橄欖石覆膜的形成量沒有特別的限制，但在使用覆膜中的含氧量對鎂橄欖石量進行評價時，優選含氧量為2.4g/m²以上。這是由于如果覆膜形成量(鎂橄欖石量)比這少，則存在即使在本發明范圍內對鎂橄欖石覆膜缺損部進行調整也不能得到充分的覆膜密接性的情況。

對本發明的方向性電磁鋼板實施磁疇細化處理時的具體的方法沒有特別的限制，但通過電子束照射(與獲得cl像的電子束不同)進行磁疇細化的鋼板幾乎不會發生鎂橄欖石覆膜的剝離，因此不需要為了確保耐腐蝕性而對剝離部進行再鍍敷(再涂敷)。因此，能夠以低的成本得到具有低鐵損和耐腐蝕性的方向性電磁鋼板。在這里，作為用于磁疇細化的優選的電子束照射條件范圍，優選加速電壓e(kv)、電子束電流i(ma)及電子束的掃描速度v(m/s)以以下條件進行。

40≤e≤150

6≤i≤12

v≤40

需要說明的是，優選電子束的徑為0.4mm以下。另外，照射可以進行一次或多次。在該范圍內選擇不產生覆膜剝離的條件即可，但本發明的方向性電磁鋼板在以電流更高的條件照射時難以引起覆膜剝離。“電流更高的條件”是8ma以上。上限沒有特別的限制，在鎂橄欖石覆膜不剝離的范圍內適當地設定即可。

如上所述，從表面看，本發明的方向性電磁鋼板散布于鎂橄欖石覆膜的缺損部的總面積率相對于鎂橄欖石層的表面積不足1.5％，因此鎂橄欖石覆膜的覆膜密接性高。

另外，在本發明的方向性電磁鋼板中，特征之一在于，在進行了電子束處理時能夠提高覆膜密接性。

通過將本發明適用于生產線，將所得到的結果反饋而用于制造條件的調整，能夠制造在整個長度范圍保證覆膜性狀的方向性電磁鋼板鋼卷。

如上所述，由于本發明是覆膜密接性優異的方向性電磁鋼板，如果使用其制造鐵心，能夠得到優異的鐵心。需要說明的是，在本發明中設想的鐵心是電機用的鐵心，能夠例示出卷繞鐵心和堆疊鐵心等。

另外，通過采用具有基于從表面看散布于鎂橄欖石覆膜的缺損部的總面積率，而篩選方向性電磁鋼板的優劣的優劣篩選工序的制造方法，并且，具有相對于被篩選為優的鋼板實施磁疇細化處理的磁疇細化處理工序的制造方法，能夠高效地制造優異的方向性電磁鋼板。此外，對于篩選為否的鋼板，能夠用于所要求的特性等級不高的用途。

＜第二實施方式＞

以下說明涉及第二實施方式的發明。

首先，對從表面側依次具有張力涂層、鎂橄欖石覆膜、鋼板的方向性電磁鋼板進行說明。上述鋼板為現有公知的方向性電磁鋼板即可，例如，無論是否使用抑制劑成分，都能夠優選地使用。需要說明的是，在本說明書中，為了便于說明，將具有鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板、具有張力涂層及鎂橄欖石覆膜的方向性電磁鋼板稱為方向性電磁鋼板，將形成張力涂層和鎂橄欖石覆膜之前的方向性電磁鋼板稱為鋼板。

鎂橄欖石覆膜形成方法、張力涂層的形成方法沒有特別的限制，例如，能夠舉出以下方法。

在這里，作為在鋼板上形成鎂橄欖石覆膜的方法，例如，能夠舉出以下所述的方法。首先，精加工為最終板厚，相對于含有適量的si的鋼板，實施兼具再結晶退火的脫碳退火。接著，涂布退火分離劑(優選以mgo為主要成分)，以二次再結晶及形成鎂橄欖石覆膜為目的進行最終完工退火。

在上述脫碳退火中在鋼板表面生成以sio2為主要成分的氧化膜(皮下氧化)，在最終完工退火中，通過使該氧化膜與退火分離劑中的mgo反應，從而在鋼板上形成鎂橄欖石覆膜(mg2sio4)。

作為形成張力涂層的方法，公知的方法即可，但是能夠列舉例如通過在最終完工退火后實施基于無機類鍍敷、物理蒸鍍法，化學蒸鍍法等的陶瓷鍍敷而在鎂橄欖石覆膜上形成張力涂層的方法。只要形成張力涂層，就能夠降低鐵損。

接著，對評價鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性的方法進行說明。

圖2-1是示意性表示鎂橄欖石評價裝置的一個例子的圖。圖2-2是示意性表示圖1-1所示的鎂橄欖石評價裝置所具備的光評價部的圖。如圖2-1所示，鎂橄欖石評價裝置1具有試樣臺10、電子束照射部11、光評價部12、真空室13和波長截止濾光片14。如圖2-1所示，在真空室13內收納有試樣臺10、電子束照射部11、光評價部12和波長截止濾光片14。在這里，通過真空室能夠實現的真空是能夠使sem工作的真空度，通常為10^-2pa。但是，在具備差動泵浦(differentialevacuation)的系統中不限于此。例如，也可以是200pa左右以下的真空度。

需要說明的是，圖2-1所示的鎂橄欖石評價裝置1具備波長截止濾光片14。但是即使沒有波長截止濾光片14，基于光的信息也能夠確認鎂橄欖石覆膜的性狀。因此，可以不具備波長截止濾光片14。

在鎂橄欖石評價裝置1中，能夠從電子束照射部11(例如，電子束發生部和對電子束會聚而進行掃描的電子光學系統)相對于在試樣臺10上保持的試樣2(作為方向性電磁鋼板的試樣)照射電子束(電子束以虛線箭頭所示)。在照射有電子束的試樣2具有鎂橄欖石的情況下，試樣2由于電子束的激發而發光。通過利用光評價部12對該發光進行評價，能夠對覆膜密接性、鎂橄欖石量、磁特性、應變、雜質等鎂橄欖石覆膜的性狀進行確認。需要說明的是，覆膜密接性能夠使用在波長380～600nm的范圍出現的發光峰值a及/或發光峰值b(圖2-3參照)的強度與以下強度比中的至少一方進行確認。另外，鎂橄欖石量能夠使用在波長600～665nm的范圍出現的發光峰值c(圖2-3參照)的強度確認。磁特性能夠使用發光峰值a及/或發光峰值b的強度確認。雜質能夠使用發光峰值a～d(圖2-3參照)的強度確認。

如圖2-2所示，光評價部12具有光測定部120、定量分析部121和相關關系存儲部122。光評價部12是具有能夠對cl光譜進行測定的功能(對于如何測定cl光譜將在后文進行說明。)，是在對光進行檢測而測定cl光譜中的特定波長的光的信號強度和亮度的一般的光檢測器(相當于光測定部120)中組合存儲特定的相關關系的相關關系存儲部122和將來自光檢測器的信息代入上述相關關系而進行定量分析的定量分析部121的設備。因此，例如，通過將存儲上述相關關系且具有通常的定量分析功能的計算機與一般的光檢測器進行組合，成為在本發明中優選的光評價部12。

光測定部120只要能夠對可見光進行檢測則沒有特別的限制，可以使用光電倍增管(pmt)等對光進行檢測。另外，光測定部120具有將檢測到的光的信息轉換為信號強度或亮度等信息的功能。因此，在從電子束照射部11相對于試樣2照射電子束時，檢測由于該電子束的激發所發出的光，將cl光譜中的特定波長的光的信息轉換為信號強度或亮度等信息。

另外，光測定部120除了在將試樣的表面捕捉為一個區域對由于電子束的激發而發出的光進行檢測之外，還能夠在將試樣的表面分割為多個區域時的每個區域對由于電子束的激發而發出的光進行檢測。在分割為多個區域時，能夠對每個區域的鎂橄欖石覆膜的性狀進行評價。上述區域的面積沒有特別的限制，可以根據所要求的確認精度等適當地進行調整。

確認光測定部120所檢測的光的信息的方法沒有特別的限制，通過將光評價部12與sem組合使用能夠進行確認。例如，將光測定部120安裝于sem，使其信號與電子束的掃描位置相對應而圖像化，就能夠進行確認。

如上所述，光測定部120能夠對cl光譜中的特定波長的光的信號強度或亮度進行測定。該信號強度或亮度發送至定量分析部121，在定量分析部121中，基于該光的信息與相關關系存儲部122中存儲的相關關系(特定的發光峰值的強度或強度比與覆膜密接性的相關關系、特定的發光峰值的強度或強度比與鎂橄欖石量的相關關系、特定的發光峰值的強度或強度比與磁特性的相關關系等)，能夠導出覆膜密接性和鎂橄欖石量。需要說明的是，亮度是指基于電子束激發光的信號強度導出的cl像中的亮度，例如，能夠使用輝度表示。

需要說明的是，導出相關關系存儲部122中存儲的相關關系的方法沒有特別的限制。例如，判明試樣中的鎂橄欖石量或覆膜密接性，使用鎂橄欖石量或覆膜密接性不同的多個試樣，向各個試樣照射電子束，通過對特定的發光峰值的信號強度或亮度進行測定能夠導出。

本發明的特征在于利用特定的發光峰值與鎂橄欖石覆膜的性狀的相關關系。“特定的發光峰值與鎂橄欖石覆膜的性狀的相關關系”是指例如特定的發光峰值與覆膜密接性的相關關系、特定的發光峰值與鎂橄欖石量的相關關系、特定的發光峰值與磁特性的相關關系等。于是，以下對該相關關系具體地進行說明。

圖2-3是從表面側依次具有張力涂層、鎂橄欖石覆膜、鋼板的方向性電磁鋼板的cl光譜的一個例子。在cl光譜中存在波長以410nm附近為中心的380～450nm的發光群(設為發光峰值a)、同樣存在于500nm附近的450～600nm的發光群(設為發光峰值b)以及同樣以640nm附近為中心的600～665nm的發光群(發光峰值c)。另外，也能夠看到波長為680nm附近的發光群(設為發光峰值d)。

以與圖2-3相同的條件測定由試劑合成的鎂橄欖石粉末時的發光光譜如圖2-4所示(記為合成鎂橄欖石)。峰值波長為約615nm的發光群(與發光群進行比較，視為發光峰值c)成為強的結果。需要說明的是，來自合成鎂橄欖石的發光峰值c與圖2-3所示的來自鎂橄欖石覆膜的發光峰值c存在偏差，其理由將在后文說明。另外，在圖2-4中，表示的是通過溶解從表面側依次具有張力涂層、鎂橄欖石覆膜、鋼板的方向性電磁鋼板的張力涂層和鋼板而提取出的鎂橄欖石覆膜粉末而得到的cl光譜(記為鎂橄欖石覆膜提取物)，同樣，只有發光峰值c顯現為較強。

放大合成鎂橄欖石的cl光譜的強度軸，在與方向性電磁鋼板的cl光譜相同的位置存在非常弱的發光峰值a。對于在合成鎂橄欖石時添加了al2o3、cao等各種氧化物的方向性電磁鋼板測定cl光譜。取決于所添加的氧化物，峰值a的強度稍稍增加，但峰值c均為主體，如圖2-3所示的方向性電磁鋼板的cl光譜那樣，發光峰值a、b都沒有顯現出強的特征。考慮到在得到圖2-3的結果時的樣本中發光的只有鎂橄欖石，可以說發光峰值a和b(發光峰值(a+b))是由在方向性電磁鋼板上形成的鎂橄欖石覆膜的特征性發光引起。

由于對具有厚度為2μm的張力涂層的方向性電磁鋼板的cl光譜的深度方向的變化進行了調查，將入射的電子加速電壓設定為5kv、15kv、25kv而分別測定cl光譜。其結果如圖2-5所示。需要說明的是，cl光譜的強度以入射電子的電流標定。伴隨著入射電子的加速電壓的增加，cl光譜的強度增加。認為這是由于加速電壓的上升造成成為發光源的成對的電子-空穴的激發數增加。值得注意的是，伴隨著加速電壓的上升，發光峰值a和發光峰值b相對于發光峰值c相對增加。這表示發光峰值a和發光峰值b是來自在比試樣表面相對深的位置、即鋼板附近的信號。

基于上述結果，對各發光峰值的歸屬進行研究。

發光峰值a和發光峰值b來源于鎂橄欖石結晶的晶格缺陷，強度由于al、ti等固溶元素的共存而增加若干，通過將鎂橄欖石覆膜強力地束縛于鋼板、即令鋼板表面與鎂橄欖石覆膜的密接性變強，強度尤為增加。例如，認為由于在鎂橄欖石覆膜的與鋼板表面的界面結合發生的應力而使發光強度增加。

另一方面，在方向性電磁鋼板、從該方向性電磁鋼板提取的鎂橄欖石覆膜以及合成的鎂橄欖石中都能夠觀察到強的發光峰值c，因此認為其來源于鎂橄欖石固有的發光。該發光峰值的強度由于mn的存在而增加，但幾乎不受其他元素的影響。方向性電磁鋼板的該發光峰值的波長比提取出的鎂橄欖石覆膜及合成的鎂橄欖石的發光峰值的波長稍稍位于長波長側。推定這是由于發光峰值c的峰值位置由于與鋼板的接觸而發生。雖然發光峰值c的波長發生偏移，但發光峰值強度沒有確認到明確的變化。另外認為發光峰值d是由于al或cr的存在而出現的峰值。

對以上所述的研究進行總結，認為發光峰值a、b的強度反映鎂橄欖石覆膜由于與鋼板表面的結合而受到的影響的大小，因此能夠作為鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性的指標。另一方面，由于發光峰值c的強度幾乎不會由于鎂橄欖石的存在形態而發生變化，因此能夠作為鎂橄欖石量的指標。基于這樣的見解，考慮通過cl光譜的發光峰值的強度及強度比來評價方向性電磁鋼板的鎂橄欖石覆膜的性狀的方法。

接著，對評價方法具體地進行說明。如上所述，考慮存在以下相關關系。

(1)發光峰值a的強度ia及/或峰值b的強度ib成為鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性的指標。

(2)發光峰值c的強度ic成為鎂橄欖石量的指標。

以與平時相同的測定條件來測定cl光譜，或者預先求出用于整理測定條件的換算式，通過利用不同的條件進行測定，能夠對鎂橄欖石覆膜與鋼板的密接性以及鎂橄欖石量進行評價。對于鎂橄欖石量，如果在線發光峰值c的強度ic和與鎂橄欖石量成比例的值、例如氧附著量之間生成檢測線，則能夠根據發光峰值c的強度ic對鎂橄欖石量進行定量。由于上述密接性和鎂橄欖石量對磁特性造成影響，因此使用發光峰值a、b及c的強度和上述強度比，能夠確認磁特性的傾向。

需要說明的是，發光峰值的強度可以使用峰值面積或峰值高度。后者的一個例子如圖2-6所示。由圖2-3及圖2-6可知，發光峰值b與發光峰值a及發光峰值c部分重疊，因此作為鎂橄欖石覆膜與鋼板表面的密接性的指標，優選僅使用難以受到其他峰值的影響的發光峰值a。

另外，作為(1)的鋼板表面與鎂橄欖石覆膜的密接性的指標，能夠使用發光峰值a相對于發光峰值c的強度比ia/ic、或發光峰值b相對于發光峰值c的強度比ib/ic、或發光峰值a及b相對于發光峰值c的強度比(ia+ib)/ic。這樣使用多個發光峰值的方法的第一優點在于，通過使用峰值強度比而能夠緩和測定條件的波動等外來干擾。第二優點在于作為覆膜密接性的指標，變化更為明顯。通常，如果鎂橄欖石覆膜的形成量過多，公知容易在局部產生鎂橄欖石覆膜剝離的點狀缺陷。在使用強度比的情況下，使用難以受到其他峰值的影響的發光峰值a的ia/ic更為優選。

接著對cl光譜的測定條件進行說明。能夠使用基本上具有電子束照射裝置、能夠對可見光進行分光的分光計、對它們進行保持的真空保持或減壓、或能夠置換輕量氣體的腔室的裝置(例如，圖2-1所示的裝置)。例如，能夠舉出將分光計安裝于sem的裝置。入射電子的加速電壓能夠采用5kv～150kv。在使用sem的情況下優選10～40kv的范圍、進一步優選為20～30kv的范圍。如果加速電壓比這低則難以得到靠近鋼板的區域的信號。另外，如果在sem中使用在此之上的加速電壓，不僅裝置會成為特殊的規格、效果也會變差。其他條件只要得到能夠評價前述發光峰值強度的cl光譜則沒有特別的限制。

本發明的鎂橄欖石覆膜的評價方法通過在鋼帶的輸送路徑上設置具有電子源、分光計以及能夠使鋼板分批插入或使鋼帶連續通過的、實現真空或減壓或輕質氣體置換的腔室的裝置而在制造現場展開。在設置在最終完工退火工序之后使鋼帶連續地通過的腔室的情況下，能夠在生產線上對覆膜性狀進行評價。需要說明的是，能夠在寬度方向上設置多個使電子束在寬度方向上掃描、具有分光計的測定裝置。這樣，能夠進行鋼帶的整個長度寬度的評價。生產線上的測定可以設置專用的測定系統，但也可以如后所述地在具有磁疇細化工序的生產線中，利用電子束照射。

通過將本發明適用于生產線，將所得到的結果反饋而用于制造條件的調整，能夠制造在整個長度范圍保證覆膜性狀的方向性電磁鋼板鋼卷。

基于以上的評價方法，對利用張力涂層、鎂橄欖石覆膜、鋼板構成的各種方向性電磁鋼板，使用加速電壓25kv的入射電子束對cl光譜進行測定，對覆膜的密接性進行比較。其結果是，使發光峰值a的強度(高度ia)相對于發光峰值c的強度(高度)ic的強度比ia/ic為0.4以上且鎂橄欖石覆膜的氧附著量為2.6g/m²以上，能夠得到覆膜密接性良好的方向性電磁鋼板。

然而，公知對方向性電磁鋼板實施磁疇細化處理能夠改善鐵損而將其實際應用。向本發明中的覆膜密接性高的方向性電磁鋼板照射例如電子束，能夠不引起覆膜剝離等損傷地實現磁疇細化。其結果是，不進行再鍍敷就能夠得到磁特性且耐腐蝕性高的磁疇細化方向性電磁鋼板。

如上所述，在通過電子束照射來進行磁疇細化處理的情況下，通過測定伴隨著電子束照射的發光光譜，能夠在生產線上非破壞地實施對鎂橄欖石覆膜的性狀的評價。

如上所述，根據本發明，能夠得到覆膜密接性等優異的方向性電磁鋼板，因此如果使用其制造鐵心，則能夠得到優異的鐵心。需要說明的是，在本發明中設想的鐵心是在電機和變壓器等中使用的鐵心，能夠例示出卷繞鐵心和堆疊鐵心等。

另外，通過采用具有基于上述發光峰值來對方向性電磁鋼板的優劣進行篩選的優劣篩選工序的制造方法，進而采用具有磁疇細化處理工序的制造方法，能夠高效地制造優異的方向性電磁鋼板。此外，對于被篩選為否的鋼板，能夠用于所要求的特性等級不高的用途。

實施例1

實施例1是與第一實施方式對應的實施例。

相對于精加工為板厚0.27mm、含有3質量％si的冷軋鋼板，實施兼具再結晶退火的脫碳退火。接著，利用涂布機在表面涂布以mgo為主要成分的退火分離劑，然后卷成鋼卷而進行最終完工退火，形成鎂橄欖石覆膜。接著以厚度成為約2μm的方式涂布磷酸類張力涂層而實施退火。由于對條紋狀的覆膜缺損部進行控制而使其形成，因此完工后的冷軋后的形狀平坦，在涂布退火分離劑的涂布機輥上部分地卷繞直徑50μm的纖維。通過改變纖維的條數，來改變條紋狀缺損部的數量，使缺損部的面積率變化。

對于所得到的方向性電磁鋼板以cl像進行觀察，對條紋狀缺損部的面積率進行調查(在這里，將所有缺損部視為條紋狀。)。對于這些方向性電磁鋼板的2.3mm×1.7mm的三個視野，以加速電壓30kv對激發電子束進行掃描照射，使用由導光體和pmt構成的光檢測器以同一條件獲得cl像。在覆膜上形成有沿著涂布機(鋼板)的行進方向的覆膜缺損部。使用現有的圖像處理軟件(photoshopcs6)對所得到的cl像以256色階對平均輝度進行評價。以提取出條紋狀的缺損部的方式使畫像二元化，求出缺損部的總面積率。對于各試樣對三個視野的數據進行平均。

通過磁疇細化用電子束照射來評價各試樣的密接性指標。排列切斷的方向性電磁鋼板(寬度15mm)，對于進行了一次磁疇細化用電子束照射后的方向性電磁鋼板表面求出剝離面積率。在這里，剝離作用電子束的束直徑設為約0.3mm且電流設為16ma。在求出剝離面積率時也使用以50倍拍攝的cl像。對于照射有電子束的區域對于電子束徑為0.3mm的寬度(長度約2.3mm)的區域使cl像二元化。根據二元化的cl像計算暗的部分、即覆膜剝離的部分的面積率即覆膜剝離率。剝離面積率為14％以下視為合格。對于各試樣進行三個視野的測定而進行平均。以上結果如表1所示。

如表1所示，可知鎂橄欖石覆膜上的條紋狀等的缺損部的面積率落入本發明的范圍的發明例的覆膜剝離面積率成為14％以下而具有高的覆膜密接性。另外，可知在缺損部的面積率為0.1％以上的情況下覆膜剝離面積率達到10％以下，具有更為優異的覆膜密接性。如以上所述，根據本發明的覆膜評價方法，能夠非破壞性且簡易地對覆膜密接性的差異進行評價。

[表1]

實施例2

實施例2是與第二實施方式對應的實施例。

相對于精加工為板厚0.27mm、含有3質量％si的冷軋鋼板實施兼具再結晶退火的脫碳退火。接著，利用噴涂法在表面涂布以mgo為主要成分的退火分離劑，然后卷繞成鋼卷而進行最終完工退火，形成鎂橄欖石覆膜。接著以厚度成為約2μm的方式涂布磷酸類張力涂層而實施退火。在這里，通過改變脫碳退火的條件，能夠使皮下氧化的狀態發生變化，從而制造具有鎂橄欖石量和鎂橄欖石覆膜密接性不同的覆膜的多個樣本。

對于所得到的方向性電磁鋼板，實施cl光譜測定。所使用的裝置及測定條件如下所述。

裝置：sem(日立s-4300se)

分光器相關(愛宕物產公司制)

分光器：hr-320光柵(可見100gr/mm)

(條件)

加速電壓(照射電流)：25kv(41na)

測定面積：100μm□

測定溫度：室溫

測定波長范圍：200～1000nm

測定時間：200ms/point

在對五個視野的結果進行平均的方法中，對于所得到的cl光譜，求出發光峰值a相對于發光峰值c的高度強度比ia/ic。

另外，將試樣浸漬于堿溶液來除去張力涂層，通過在紅外線燃燒法中測定氧濃度的氧分析法將鎂橄欖石覆膜形成量作為氧附著量求出。另外，覆膜密接性通過利用彎曲試驗法和電子束照射(相當于磁疇細化處理時的電子束照射)求出覆膜剝離面積率的方法來評價。

在這里，彎曲試驗法如下所述。進行彎曲試驗(通過在各種直徑不同的圓筒狀棒上卷繞電磁鋼板時，求出不產生覆膜的剝離的最小彎曲徑(直徑)來評價覆膜的密接性的試驗。)，根據剝離時的曲率直徑r的值以五個等級進行評價，將其作為密接性指標。需要說明的是，密接性指標的數值越大密接性越差。r在30mm以下為“○”，r比30mm大且在40mm以下為“△”，r超過40mm為“×”。

通過電子束照射求出覆膜剝離面積率的方法如下所述。求出照射磁疇細化用電子束后的方向性電磁鋼板的鎂橄欖石層的剝離面積率。對于以加速電壓60kv的電子束(電子徑：300μm，電流值：16ma)進行掃描照射且照射電子束之后的方向性電磁鋼板，在sem內以加速電壓30kv獲得鎂橄欖石層的cl像，通過二元化而求出剝離面積率。剝離面積率針對在電子束掃描方向上為2.3mm、與其垂直的方向上為300μm的面積求出。在鎂橄欖石覆膜的剝離面積率不足10％時為“○”，在10％以上20％以下為“△”，超過20％為“×”。在一部分試樣中，存在在彎曲試驗中能夠確保某種程度的密接性但相對于電子束照射密接性差的試樣。在該情況下，在后述圖2-7中標注(×eb)。發光峰值a相對于發光峰值c的高度強度比與氧附著量的關系如圖2-7所示。另外在各數據點的一旁表示密接性評價結果。

根據圖2-7可知，通過使用發光峰值a相對于發光峰值c的高度比ia/ic為0.4以上且氧附著量為2.6g/m²以上的指標來指定覆膜密接性良好、尤其是相對于電子束照射覆膜密接性良好的方向性電磁鋼板，能夠將其與密接性差的鋼板進行區別。

落入上述指標范圍內的本發明例示的方向性電磁鋼板具有高的覆膜密接性。尤其是即使進行了使用電子束的磁疇細化處理也具有高的覆膜密接性，因此不需要進行伴隨著照射損傷的再鍍敷，能夠低成本地得到鐵損大幅改善的磁疇細化方向性電磁鋼板。

附圖標記說明

1鎂橄欖石評價裝置；

10試樣臺；

11電子束照射部；

12光評價部；

120光測定部；

121定量分析部；

122相關關系存儲部；

13真空室；

14波長截止濾光片；

2試樣。