一種增材制造用鋁合金粉末的制備方法與流程

本發明屬于3D打印增材制造技術領域，特別涉及一種增材制造用鋁合金粉末的制備方法。尤其特別涉及一種3D打印增材制造用微細鋁合金粉末的制備方法。

背景技術：

增材制造，又稱3D打印，被稱為引發第三次工業革命的智能制造技術。憑借其“快速精密”、“自由制造”等優勢，迅速在全球制造領域掀起熱潮。金屬3D打印技術是整個3D打印體系中最為前沿和最有潛力的技術，是先進制造技術的重要發展方向。鋁合金具有密度較小、強度較高、熱強性較好的特性，通常被作為一種航空航天材料使用。隨著3D打印技術在航空領域的應用，對高性能航空鋁合金粉末材料產生了迫切需求。

霧化法是當今制備金屬粉末的主要方法之一，屬于機械制粉法。其原理是直接將熔融金屬液破碎成細小液滴，冷卻凝固成金屬粉末，包括懸浮熔煉氣霧化法、等離子霧化法、電極感應氣霧化法、旋轉電極霧化法、坩堝式感應熔煉氣霧化法等。坩堝式感應熔煉氣霧化法生產的粉末具有批量大、晶粒細小、粉末粒度可控、球形度好、雜質少、氣體含量低等優點，適合工廠化生產，滿足國內對高性能航空鋁合金粉末材料的迫切需求。

國內關于3D打印/增材制造的專利和文獻較少。一種3D打印用超細球形粉末制造裝置，申請號：201510301416.1和201510835508.8，公開了一種微細金屬粉末的生產設備，涉及一種3D打印用超細球形粉末制造裝置，可以用于生產高溫合金，而不能生產鋁合金粉末，同時沒有介紹具體的方法。一種3D打印用細粒徑球形粉末的快速規模化制備方法，申請號201510993105.6，該專利選擇等離子體球化技術路線與本發明完全不同。氣霧化法制備2024鋁合金粉末的方法，申請號：201110380213.8，涉及了一種氣霧化法制備2024鋁合金粉末的方法，屬于粉末冶金技術領域，不屬于3D打印技術領域，因此沒有對氧含量、夾雜物等進行控制和處理。鋁合金及鋁合金粉末的霧化生產系統，申請號：201410435988.4，公開了用于鋁合金及鋁合金粉末的一種霧化生產系統，所用裝備與本發明完全不同，同時該專利不涉及具體的制備方法。再如一種制備3D打印用超細球形金屬粉末的方法及裝置，申請號：201510044848.9，公開了制備超細球形金屬粉末的方法，主要結合脈沖微孔噴射法和離心霧化法兩種方法，與本專利技術路線完全不同。其他專利不是與本發明的技術領域不同，就是技術路線不一致。《霧化氣體壓強對2A14鋁合金粉末形貌和粒度分布的影響》來自2015年第30卷第1期《徐州工程學院學報(自然科學版)》等文獻，只研究了霧化氣體壓強對粉末球形度、粒徑和粒度分布的影響，但沒有系統介紹制備的工藝及方法。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種增材制造用鋁合金粉末的制備方法，解決了傳統方法生產工藝繁復、生產成本高且生產效率低的問題。實現了制備出的微細球形鋁或鋁合金粉末粒度細小，球形度高、流動性好、氧含量低，衛星球粉體含量少，完全適應了3D打印增材制造需要。

本發明冶煉爐料的主要成分適用范圍為各種鋁合金，牌號覆蓋ISO3522-2007、GB/T 1173-2013和GB/T 3190-2008全部產品牌號，主要材質為純鋁、Al-Si系、Al-Cu系、Al-Mg系或Al-Zn系等鋁合金。

一種增材制造用鋁合金粉末的制備方法，具體步驟及參數如下：

1、原材料處理：去除雜質，將鋁合金棒、板材或鑄錠等原材料去除表面氧化鐵皮、夾雜、沙眼等缺陷，檢測原材料的純度，保證其化學成分應符合GB/T1173-2013和GB/T 3190-2008，檢測鋁合金的氧含量≤50ppm，防止原料中帶入過多的氧；

2、打坩堝：中頻感應線圈底部裝耐熱板，用高溫膠帶包裹線圈做內襯，放入坩堝，用烘干的20～200目中性砂填充坩堝與線圈之間的縫隙，保證縫隙必須逐層填充搗實，中性砂上部用高溫石棉密封，然后用玻璃水混上氧化鋁或氧化鋯粉密封，坩堝中加入石墨棒進行烘烤坩堝，烘烤溫度控制在300～500℃；

3、抽真空：對熔煉室和霧化室進行預抽真空處理，真空度達到1×10^-4～1×10^-2Pa，檢測設備漏氣率，漏氣率必須控制在0.005Pa/s以下，合格后，熔煉室和霧化室內充入高純氬氣作為保護氣體，熔煉室內氣體壓力為0～0.50MPa，避免配料在熔煉過程中及粉末在霧化過程中的氧化；

4、保溫鍋及中間包加熱：開啟直流加熱電源，調節電源功率，使保溫鍋加熱到合金熔點溫度以上100～250℃，之后開啟中頻感應電源，當合金的溶液達到合金熔點溫度以上30～200℃，開始澆注金屬鋁合金液；

5、氣體霧化：通過帶有負壓引流作用的噴嘴，用0.5～6MPa的高壓、高純氬氣將垂直下落的金屬液流破碎成細小液滴，液滴經過冷卻和球化凝固形成粉末，霧化過程中采用5～30kw高壓風機，排出霧化室氣體。排氣同時向熔煉室內補充高純氬氣，補氣壓力控制在0～0.01MPa，保證熔煉室與霧化室之間的壓力差保持在0.001～0.1MPa，防止壓差過大形成空心粉。

6、篩分：粉末經充分冷卻，溫度低于50℃后，在高純氬氣氣氛下篩分，不同粒徑等級的粉末進行惰性氣體保護封裝。

原料去除雜質工序必須采用車削鋸削等冷加工工藝，防止熱加工形成氧化層，將氧元素帶入合金液中；

坩堝為石墨坩堝，防止熔煉過程中，合金溶液與坩堝材質發生反應。

高純氬氣純度為99.999wt％，其中氧含量小于0.001wt％，同時管道進入爐體前加裝過濾器，防止顆粒夾雜物進入粉體。

帶有負壓引流作用的噴嘴采用切向進氣，雙層氣室結構，拉瓦爾環縫式緊耦合噴嘴，從而保證霧化氣體出口速度達到200～900m/s。

篩分過程為機械篩分、旋風篩分和離心篩分相結合的方式，從而可以去除坩堝等耗材引入的非金屬夾雜物。

微細球形鋁或鋁合金粉末粒徑在0～53μm，氧含量控制在200ppm以下，粉末球形度大于0.95。

本發明的主要工作在于原材料成分控制，真空度及設備漏率的控制，加熱溫度及保溫溫度的控制，霧化壓力及平衡壓力的控制，篩分過程的控制，通過原材料氣體含量控制、真空度及設備漏率的控制、霧化及篩分過程中惰性氣體保護，防止氧元素進入鋁合金中。通過控制霧化壓力及平衡壓力，保證了噴吹過程氣體流場的穩定性。通過在抽真空、氣體霧化、篩分過程中，全程采取高純氬氣保護，從而防止其他氣體元素進入金屬溶液。

本發明的優點在于：

1、將坩堝式感應熔煉氣霧化技術與多種篩分技術相結合，從而解決了坩堝式感應熔煉氣霧化引入夾雜物的難題。

2、噴嘴采用切向進氣，雙層氣室結構，拉瓦爾環縫式緊耦合噴嘴，既保證了整個噴嘴周圍流場的穩定，又提供高壓、高速的霧化氣體需求。

3、從原輔料引入、生產過程、后續粉末處理全流程控制氧氣的引入，保證了氧含量控制在200ppm以下。

4、所生產制備的微細球形鋁或鋁合金粉末粒度細小，球形度高、流動性好、氧含量低，衛星球粉體含量少，完全適應了3D打印/增材制造的需求。

5、該方法適合工廠化生產，滿足國內對高性能航空鋁合金粉末材料的迫切需求。

附圖說明

圖1為本發明微細球形鋁及鋁合金粉末的工藝路線圖。

圖2為本發明制備的微細球形AlSi 10Mg鋁合金粉末的顯微圖。

圖3為本發明制備的微細球形AlSi 10Mg鋁合金粉末的粒度分布圖。

具體實施方式

實施例1

(1)以鋁、硅、鎂等為原料，根據ISO 3522-2007中AlSi 10Mg合金進行配料，其中鋁、硅、鎂純度≥99.9％，氧含量≤50ppm，保證原料表面沒有沙眼、結疤、夾雜等缺陷。

(2)中頻感應線圈底部裝耐熱板，用高溫膠帶包裹線圈做內襯，放入石墨坩堝，用烘干的20～200目中性砂填充坩堝與線圈之間的縫隙，保證縫隙必須逐層填充搗實，中性砂上部用高溫石棉密封，然后用玻璃水混上氧化鋁或氧化鋯粉密封。坩堝中加入石墨棒進行烘烤坩堝，烘烤溫度控制在350℃。

(3)對熔煉室和霧化室進行預抽真空處理，真空度達到1×10-4Pa，檢測設備漏氣率，漏氣率必須控制在0.005Pa/s以下，合格后，熔煉室和霧化室內充入高純氬氣作為保護氣體，熔煉室內氣體壓力為0～0.15MPa。

(4)將保溫鍋加熱到750℃，開啟中頻感應電源，當鋁合金的熔液710～720℃，保溫60min充分合金化后，將鋁合金逐步倒入保溫鍋，開始澆注金屬鋁合金液。

(5)采用切向進氣，雙層氣室結構，拉瓦爾環縫式緊耦合噴嘴進行霧化處理，霧化壓力控制在1.0～6.0MPa，霧化過程中采用大功率高壓風機排出霧化室氣體，同時向熔煉室內補充高純氬氣，補氣壓力控制在0～0.01MPa，保證熔煉室與霧化室之間的壓力差保持在0.001～0.1MPa。

(6)篩分：粉末經充分冷卻后，在高純氬氣氣氛下首先經過機械振動篩，篩除大顆粒合金粉及非金屬夾雜物，在經過旋風式篩分機和離心式篩分機將不同粒徑等級的粉末篩分，進行惰性氣體保護封裝。

表1微細球形AlSi 10Mg鋁合金粉末的化學成分