技術領域
本發明涉及一種生產高磁感取向硅鋼的方法，具體地屬于一種生產低溫高磁感取向硅鋼的脫碳及滲氮退火方法。
背景技術：
取向硅鋼由于其軋制方向上具備的優良磁化性能因而在工業上被廣泛地應用于變壓器鐵芯的生產制造。取向硅鋼片磁性能越好，制造出的變壓器鐵芯損耗越低，從而生產一定規格變壓器的耗材減少、設備質量和體積也降低。目前，取向硅鋼的生產方法主要包括高溫板坯加熱制備法（板坯加熱溫度高于1350℃）、中溫板坯加熱溫制備法（板坯加熱溫度介于1200℃到1350℃之間）和低溫板坯加熱制備法（板坯加熱溫度1200℃以下）。通常所制備的產品中磁感B800大于1.89T的取向硅鋼才被稱之為高磁感取向硅鋼。由于采用低溫板坯加熱制備法制備高磁感取向硅鋼解決或減少了取向硅鋼生產中如氧化鐵皮多、燒損大、成材率低、修爐頻率高、燃料消耗多、爐子壽命短、產品表面缺陷增多等諸多問題，大幅降低了高磁感取向硅鋼的生產制造成本，因此將是今后取向硅鋼的主要發展方向。
低溫高磁感取向硅鋼采用固溶溫度較低的AlN為抑制劑為主，能將鑄坯加熱溫度降到1200℃以下的范圍。同時為使得熱軋板坯加熱溫度的限制，為防止燒損氧化關鍵成分Als不能過高。低溫高磁感取向硅鋼生產過程中減少對先天抑制劑（板坯固溶的AlN、MnS）的依賴，對γ相所占比例要求相對較低，原始碳含量也相應降低，因此脫碳相對更為容易。
脫碳過程中的晶粒長大稱之為“初次再結晶”，鋼帶中本身帶有的先天抑制劑則會對初次再結晶晶粒的長大起到一定的阻礙作用。但相比于現有制造方法，低溫取向鋼先天抑制劑的不足會使這種抑制能力減弱，因此需要在發展二次再結晶之前進行滲氮退火處理在表層形成以（Al，Si）N為主的彌散第二相（通常稱之為“后天抑制劑”），同時在高溫退火過程中采用氮氣含量足夠高的保護氣氛確保彌散第二相數量穩定，能夠在高溫退火過程中起到抑制初次晶粒長大、發展二次再結晶異常長大的作用。
低溫高磁感取向硅鋼在脫碳和滲氮連續退火后形成初次再結晶以及后天抑制劑狀態決定了其發展完善二次再結晶的能力，對初次晶粒和后天抑制劑狀態的控制越來越受到硅鋼研究人員和生產制造廠家的重視，如經檢索到的：
日本已公開的平7-118746文獻，其指出采用了830-850℃脫碳退火，對初次再結晶晶粒直徑應該控制在19-25mm之間，晶粒過大或者過小都會引起性能的不良，并且控制晶粒均勻系數在0.6以下對制備良好性能產品極為重要。
原勢二郎發表于日本金屬學會志，1995，59（9）：917-924的文獻，表明初次再結晶尺寸影響了二次再結晶的開始溫度，從而影響了二次再結晶取向度和最終成品磁性能。初次再結晶晶粒越大，滲氮量越高，二次再結晶開始溫度也越高。并指出了在其研究條件下控制二次再結晶最佳溫度范圍在1070-1085℃之間，在此期間形成的二次晶粒位向較準確，成品磁性能良好。
以上文獻對生產低溫高磁感取向硅鋼制備過程中初次晶粒和滲氮量兩者的適配原理重要性及控制方法都進行了說明，但是對于這兩者之間的控制方法只作了定性的描述，在實際生產過程中缺少及時有效的量化控制手段和實用性。
日本專利平5-078744的文獻，公開了一種通過檢測脫碳板鐵損P1.3值來調節脫碳退火工藝控制初次晶粒在合適的二次再結晶范圍、并且能夠生產玻璃膜質量良好的高磁感取向硅鋼的方法。該方法采用一種具體的磁測手段進行檢測并對初次再結晶晶粒尺寸進行估算，利用脫碳退火溫度對初次晶粒大小的影響控制鋼帶其在合適范圍內即可獲得磁性優良產品。但是在實際生產過程中，溫度是影響取向硅鋼脫碳效果的重要因素，通過在線檢測值的反饋調整爐溫的存在難度，因為爐體環境內溫度變化如果過大，從變化到穩定需要一定時間，這對脫碳反應和初次晶粒穩定性都極為不利。同時該文獻沒有考慮到實際生產過程中原料不同規格和成分的波動，只獨立考慮初次晶粒尺寸對二次再結晶后產品磁性的影響，沒有將初次晶粒和滲氮對產品磁性影響聯系起來。
綜上所述，現有技術在利用材料鐵損評估初次晶粒與抑制劑相互作用關系時，沒有考慮到煉鋼過程中所添加的主要抑制劑成分如Als、Mn、N、S等對脫碳退火后的初次晶粒造成影響，以及所添加Cr、P等微量元素以及滲氮處理后在表面形成的氮化物時對滲氮處理退火后材料的鐵損造成的影響，導致對取向硅鋼生產過程初次晶粒等關鍵因素估算范圍和調整準確度較差。并且對于初次晶粒和滲氮量的調節匹配缺少明確具體的操作方法，使產品磁性能容易出現波動、難以穩定高磁感的水平的不足。
技術實現要素：
本發明在于克服現有技術存在的不足，提供一種在現有較寬成分范圍及厚度0.20mm規格以下產品中，根據不同規格和成分原料，利用脫碳滲氮退火后檢測到的材料鐵損值P13/50和滲氮量值，得到修訂后準確度和可信度更高的 值，并通過脫碳退火工藝中溫度和時間的變化、以及滲氮氣氛中氨氣含量來控制值和滲氮量分別達到要求范圍 ，生產出磁性能優異的低溫高磁感取向硅鋼的脫碳及滲氮退火的控制方法。
實現上述目的的措施：
一種生產低溫高磁感取向硅鋼的脫碳及滲氮退火方法，其步驟：
1）按照組分及重量百分比含量為：Si：2.95~3.35%、Als：0.0220~0.0320%、Mn：0.08~0.1%、S：0.0040~0.0100%、N：0.0060~0.0090%、Cu小于0.05%，Cr小于0.18%,其余為Fe和不可避免夾雜物進行冶煉；
2）連鑄成坯后對鑄坯進行加熱，加熱溫度控制在1150~1250℃；
3）經過常規熱軋、常化退火后冷軋至不超過0.3mm厚的成品厚度；
4）冷軋板經常規堿洗后進行脫碳退火，脫碳退火在加濕的以任意比例混合的N2+H2混合氣中進行，脫碳溫度為800~845℃；控制脫碳后C≤30ppm；
5）進行滲氮退火，滲氮退火在NH3+N2+H2的混合氣下進行，混合氣中N2：H2=1:3，其余為NH3；滲氮溫度控制在500~800℃；
6）在線檢測鋼板的P13/50值，并按照以下公式①計算其修訂值：
= -113×Si-23.2×[Als]+4.32×Mn+ 4.17×Cu -121×Cr+6.48×S+17.4×N-0.006×△N+1.95×D-3.169 ①
式中： Si、Als 、Mn、 Cu、Cr、S和 N——分別為低溫高磁感取向硅鋼冶煉后Si、Als、Mn、Cu、Cr、S和N元素的重量百分比含量，并用純小數帶入公式進行計算；
△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對于冶煉后N元素重量百分比的增量，用純小數帶入公式進行計算；
D——表示為鋼帶的產品厚度，單位mm；
7）根據修訂值及脫碳滲氮后△N含量判斷是否同時滿足以下關系式：
2.735≤≤3.054 ②
（168-300×D）≤△N ≤200 ③
③式中，D——表示為鋼帶的產品厚度，單位mm；
△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對于冶煉后N元素重量百分比的增量；
當值滿足②式，同時△N值滿足③式時，其脫碳溫度、脫碳時間以及滲氮量無需進行調整；
當值超出②式控制范圍，而△N值滿足③式時，則通過以下公式④調整到控制的范圍內：
=14.95-0.01×T -0.735lnt ④
④式中， T——表示為脫碳退火時爐膛的溫度，單位℃；
t——表示為脫碳退火均熱時間，單位s；
當值滿足②式控制范圍，而△N值超出③式的控制范圍時，則通過調整混合氣中的NH3百分含量進行：每當△N高出目標上限5ppm，則降低混合氣氛中NH3百分含量0.8~1.2%，每當△N低于目標下限5ppm，則增加混合氣氛中NH3百分含量0.8~1.2%，直至△N滿足③式要求；
8）常規進行后工序。
本發明中主要工序的作用及機理：
本發明通過不同規格和成分的磁性優良產品的初次晶粒和滲氮量關系，界定了最優P1.3/50范圍要求，并依靠脫碳溫度、脫碳時間和滲氮量對P1.3/50影響關系進行工藝控制，使得P1.3/50檢測值及時達到最佳要求，從而生產出磁性優異的低溫高磁感取向硅鋼。相比于現有技術，本發明適應成分范圍和產品規格廣，且可根據實際工藝進行及時、靈活的調控，解決了初次晶粒和滲氮量的控制匹配的技術難題，穩定獲得性能優異的各規格厚度產品。
本發明與現有技術相比，本發明能通過對脫碳退火和滲氮退火進行調整，使得鋼卷材料P1.3/50值及滲氮量△N同時在所限定的合理范圍內，致所生產的厚度不超過0.30mm規格產品磁性能能達到1.92T以上優異磁性能，能為生產制備高端刻痕牌號產品提供優質母材。
具體實施方式
下面對本發明予以詳細描述：
表1為本發明各實施案例的化學成分列表；
表2為本發明各實施案例的主要工藝參數列表；
表3為本發明各實施案例的拉伸性能和鍍層質量列表。
本發明各實施案例均按照以下步驟進行生產：
1）按照組分及重量百分比含量為：Si：2.95~3.35%、Als：0.0220~0.0320%、Mn：0.08~0.1%、S：0.0040~0.0100%、N：0.0060~0.0090%、Cu小于0.05%，Cr小于0.18%,其余為Fe和不可避免夾雜物進行冶煉；
2）連鑄成坯后對鑄坯進行加熱，加熱溫度控制在1150~1250℃；
3）經過常規熱軋、常化退火后冷軋至不超過0.3mm厚的成品厚度；
4）冷軋板經常規堿洗后進行脫碳退火，脫碳退火在加濕的以任意比例混合的N2+H2混合氣中進行，脫碳溫度為800~845℃；控制脫碳后C≤30ppm；
5）進行滲氮退火，滲氮退火在NH3+N2+H2的混合氣下進行，混合氣中N2：H2=1:3，其余為NH3；滲氮溫度控制在500~800℃；
6）在線檢測鋼板的P13/50值，并按照以下公式①計算其修訂值：
= -113×Si-23.2×[Als]+4.32×Mn+ 4.17×Cu -121×Cr+6.48×S+17.4×N-0.006×△N+1.95×D-3.169 ①
式中： Si、Als 、Mn、 Cu、Cr、S和 N——分別為低溫高磁感取向硅鋼冶煉后Si、Als、Mn、Cu、Cr、S和N元素的重量百分比含量，并用純小數帶入公式進行計算；
△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對于冶煉后N元素重量百分比的增量，用純小數帶入公式進行計算；
D——表示為鋼帶的產品厚度，單位mm；
7）根據修訂值及脫碳滲氮后△N含量判斷是否同時滿足以下關系式：
2.735≤≤3.054 ②
（168-300×D）≤△N ≤200 ③
③式中，D——表示為鋼帶的產品厚度，單位mm；
△N——表示為滲氮處理后鋼板中N元素相對于冶煉后N元素重量百分比的增量；
當值滿足②式，同時△N值滿足③式時，其脫碳溫度、脫碳時間以及滲氮量無需進行調整；
當值超出②式控制范圍，而△N值滿足③式時，則通過以下公式④調整到控制的范圍內：
=14.95-0.01×T -0.735lnt ④
④式中， T——表示為脫碳退火時爐膛的溫度，單位℃；
t——表示為脫碳退火均熱時間，單位s；
當值滿足②式控制范圍，而△N值超出③式的控制范圍時，則通過調整混合氣氛中的NH3百分含量進行：每當△N高出目標上限5ppm，則降低混合氣氛中NH3百分含量0.8~1.2%，每當△N低于目標下限5ppm，則增加混合氣氛中NH3百分含量0.8~1.2%，直至△N滿足③式要求；
8）常規進行后工序。
表1 本發明各實施例及對比例的化學成分取值列表（wt.%）
表2 本發明各實施例及對比例工藝參數取值列表
表3為發明各實施例及對比例材料參數、成品的平均磁性列表
從表3中可以看出，采用本發明方法對脫碳退火和滲氮退火進行調整控制使得鋼卷材料P1.3/50值在合理范圍內并且滲氮量[△N]也滿足要求時，所生產的0.30mm、0.27mm、0.23mm以及0.20mm規格產品磁性能均較常規比例磁感優異，并達到1.92T以上。
實際的工藝調控可以依據現場生產實際選擇最優調控方案。
本具體實施方式僅為最佳例舉，并非對本發明技術方案的限制性實施。