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一種用于導電油墨的納米銀顆粒及其制備方法與流程

文檔序號:11072019閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種納米銀顆粒的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

(1)將銀源、包覆劑和有機胺溶液加入溶劑中,混合并攪拌均勻,得到混合液;

(2)向步驟(1)得到的混合液中加入還原劑進行還原反應,洗滌并干燥后得到納米銀顆粒。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述銀源為硝酸銀、醋酸銀或銀氨溶液中任意一種或至少兩種的組合,優選為硝酸銀;

優選地,步驟(1)中所述銀源的用量為使混合液中銀源濃度為0.0005mol/L~0.1mol/L,優選為0.0005mol/L~0.05mol/L,進一步優選為0.0005mol/L~0.01mol/L。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述包覆劑為聚丙烯酸;

優選地,所述聚丙烯酸的重均分子量為800~5000,優選為2000~5000,進一步優選為3000~5000;

優選地,步驟(1)中所述銀源和包覆劑的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(1~20),優選為(0.0005~0.01):(1~10),進一步有優選為:(0.0005~0.01):(2~5)。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述有機胺為乙二胺、乙醇胺或三醇乙胺中任意一種或至少兩種的組合,優選為乙醇胺;

優選地,步驟(1)中所述有機胺溶液的濃度為0.01~1mol/L,優選為0.01~0.5mol/L,進一步優選為0.05~0.1mol/L;

優選地,優選地,步驟(1)中所述銀源和有機胺溶液中的有機胺的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(1~20),優選為(0.0005~0.01):(1~10),進一步有優選為:(0.0005~0.001):(5~10)。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述溶劑為乙醇、乙二醇或丙三醇中任意一種或至少兩種的組合;

優選地,步驟(1)中所述銀源、包覆劑和有機胺溶液依次加入溶劑中;

優選地,步驟(1)中所述攪拌溫度為15℃~30℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、葡萄糖或硼氫化鈉中任意一種或至少兩種的組合,優選為水合肼;

優選地,步驟(2)中所述銀源和還原劑的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(0.001~20);

優選地,步驟(2)中所述還原劑為水合肼時,所述銀源和水合肼的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(0.001~20),優選為(0.0005~0.01):(1~10),進一步優選為(0.0005~0.001):(5~10);

優選地,步驟(2)中所述還原劑為抗壞血酸時,所述銀源和抗壞血酸的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(0.001~0.1),優選為(0.0005~0.01):(0.001~0.1),進一步優選為(0.0005~0.001):(0.001~0.01);

優選地,步驟(2)中所述還原劑為葡萄糖時,所述銀源和抗壞血酸的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(0.001~1),優選為(0.0005~0.01):(0.001~0.1),進一步優選為(0.0005~0.001):(0.001~0.01);

優選地,步驟(2)中所述還原劑為硼氫化鈉時,所述銀源和硼氫化鈉的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.1):(0.001~1),優選為(0.0005~0.01):(0.001~0.1),進一步優選為(0.0005~0.001):(0.001~0.01)。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述還原反應的反應溫度為15℃~30℃;

優選地,步驟(2)中所述還原反應的反應時間為30min~2h;

優選地,步驟(2)中所述洗滌為離心洗滌;

優選地,所述離心洗滌的離心速率為5000r/min~12000r/min;

優選地,步驟(2)中所述洗滌所用溶劑為去離子水和/或無水乙醇;

優選地,步驟(2)中所述干燥為真空干燥;

優選地,所述真空干燥的真空度<0.01MPa;

優選地,步驟(2)中所述干燥的溫度為15℃~30℃;

優選地,步驟(2)中所述干燥的時間為6h~12h。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:

(1)將硝酸銀、重均分子量為3000~5000的包覆劑聚丙烯酸和濃度為0.05~0.1mol/L的乙醇胺溶液依次加入溶劑中,混合并于15℃~30℃下攪拌均勻,得到銀源濃度0.0005mol/L~0.01mol/L的混合液;

其中,硝酸銀和包覆劑聚丙烯酸的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005~0.01):(2~5),硝酸銀和乙醇胺溶液中的乙醇胺的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005:0.1):(5~10);

(2)向步驟(1)得到的混合液中加入水合肼于15℃~30℃下進行還原反應,以5000r/min~12000r/min的速率離心洗滌并在真空度<0.01MPa且15℃~30℃下真空干燥6h~12h后得到納米銀顆粒,其中硝酸銀和水合肼的摩爾體積比以mol/mL計為(0.0005:0.001):(5~10)。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的納米銀顆粒,其特征在于,所述納米銀顆粒的粒徑為50nm~70nm。

10.根據權利要求9所述的納米銀顆粒的用途,其特征在于,所述納米銀顆粒用于導電油墨領域。

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