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一種大粒徑球形銀粉及其制備方法與流程

文檔序號:11072047閱讀:946來源:國知局
一種大粒徑球形銀粉及其制備方法與制造工藝

本發明涉及金屬粉體材料技術領域,具體涉及一種大粒徑球形銀粉及其制備方法。



背景技術:

在所有的金屬中,銀具有良好的導電性,常用于對導電性能要求高的電路中;同時,銀是貴金屬中相對比較廉價的一種,由于具有優異的物理和化學性質,因此應用領域十分廣泛。由銀生產制備成的銀粉是一種廣泛應用于電子工業的功能性原材料,如用來制作電子漿料、導線涂料、電磁屏蔽涂料、導電油墨、導電塑料、導電陶瓷等,其產品的附加值非常高。

目前納米銀粉的合成方法有電解法、溶劑熱法、微波法、軟模板法、光學還原法、化學還原法,其中化學液相還原法由于成本低,合成工藝簡單在工業應用領域得到了普遍應用。近年來電子行業的迅猛發展,產品更新換代快,傳統規格的銀粉已經很難滿足新技術、設備的使用要求。不斷研發生產新種類銀粉,提高銀粉的適用性能成為了銀粉行業發展的需要。

在申請號CN201610321789.X專利申請中,公開了一種高振實密度的球形銀粉的制備方法,其所制得銀粉振實密度為3.5-6.0g/cm3、粒徑分散范圍窄、其顆粒球形度高,表面光滑,比表面積小并且易于大規模生產,廣泛應用于汽車除霧線、太陽能電池正銀、厚膜集成電路等領域;在申請號CN201610314084.5專利申請中,公開了一種太陽能電池正銀用銀粉的制備方法,該發明制備的銀粉粒徑為0.5~2.5μm,大小可控,粒徑分布窄,分散性好,振實密度高,可用于制備太陽能電池正面導電銀漿;在申請號CN201310137872.8專利申請中,公開了一種高振實球形銀粉的制備方法,制備方法不僅能實現批量生產,而且制備出的銀粉為粒徑超細,在1-3μm很窄的范圍內分布,并具有較好的球形度和較為光滑的表面。

在以往大多數球形銀粉的發明專利中,制備的球形銀粉均為顆粒粒徑低于3μm,粒徑分散范圍窄,主要應用于印刷高分辨率線路的電子漿料中;而極少提及大粒徑球形銀粉的制備工藝。



技術實現要素:

本發明的目的是解決現有技術的不足,提供一種大粒徑球形銀粉的制備方法,其所制得銀粉振實密度高、比表面積小,其顆粒具有粒徑大、分布范圍窄、球形度高、表面光滑等特點,其主要應用于電子線路孔隙填充,同時可用于電子元器件端頭及厚膜集成電路漿料中;本發明制備的銀粉可滿足系列化要求,銀粉顆粒粒徑可控可調,可制備4-10μm不同粒徑銀粉,可滿足不同工藝要求。

本發明是通過以下技術方案實現的:

一種大粒徑球形銀粉及其制備方法,其特征在于,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體加水溶解,然后加水稀釋,攪拌均勻配成硝酸銀體系;

(2)稱取還原劑加水溶解,加入分散劑,最后加水稀釋,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將兩體系調節至5~60℃,以還原體系為母體,在設定的攪拌速度下,將硝酸銀體系加入到還原體系中進行反應;

(4)反應完畢后清洗銀粉,至洗滌液電導率≤20μs/cm,過濾抽干銀粉并烘干。

進一步地,所述步驟(1)硝酸銀體系中硝酸銀濃度為100~300g/L,優選地,硝酸銀濃度為150~250g/L。

進一步地,所述步驟(1)中硝酸銀體系的體積與步驟(2)中還原體系的體積比為1︰2~1︰6,優選地,體積比為1︰4。

進一步地,所述步驟(2)還原劑加入量為硝酸銀重量的55%~65%。

優選地,所述步驟(2)還原劑是抗壞血酸。

進一步地,所述步驟(2)中分散劑加入量為硝酸銀重量的0.10%~2.00%。。

進一步地,所述步驟(2)中分散劑是烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、辛葵醇醚硫酸鈉、木質素磺酸鈣、亞甲基雙萘磺酸鈉、二異丁基萘磺酸鈉、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉中的一種或幾種。

進一步地,所述步驟(3)中攪拌速度為40~100r/min。

與現有技術相比,本發明具有以下有益效果:

1、以往大多數球形銀粉的發明專利中,制備的球形銀粉均為顆粒粒徑低于3μm,粒徑分散范圍窄。本發明提出一種大粒徑球形銀粉的制備工藝,填補行業技術空白,主要應用于印刷高分辨率線路的電子漿料;

2、本發明制備的球形銀粉顆粒粒徑大、振實密度高、比表面積小,具有普通球形銀粉、高振實太陽能球形銀粉不具備的優勢;

3、與應用于電子漿料、汽車除霧線、太陽能電池正銀、厚膜集成電路等領域的常規球形銀粉不同,本發明制備的球形銀粉主要用于電子線路中孔隙或軸承導電填充,厚膜集成電路及導電面噴涂等工藝中;

4、本發明制備的銀粉可滿足系列化要求,銀粉顆粒粒徑可控可調,可制備4-10μm不同粒徑銀粉,可滿足不同工藝要求;

5、本發明制備流程簡單、工藝易控,制備的銀粉穩定性好,易于工業生產的放大。

附圖說明

圖1是本發明的實施例1的大粒徑球形銀粉掃描電鏡圖;

圖2是本發明的實施例2的大粒徑球形銀粉掃描電鏡圖;

圖3是本發明的實施例3的大粒徑球形銀粉掃描電鏡圖;

圖4是本發明的實施例4的大粒徑球形銀粉掃描電鏡圖;

圖5是本發明的實施例5的大粒徑球形銀粉掃描電鏡圖。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的優選實施例進行說明,應當理解,此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明,并不用于限定本發明。

實施例1:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg置于配料桶,加入純水4L進行溶解;最后加純水將體系稀釋至5L,配成硝酸銀含量約200g/L的硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.6kg加入純水18L溶解,加入預先溶解好的十二烷基硫酸鈉5g;攪拌均勻并加純水將體系稀釋至20L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將硝酸銀體系與還原體系溫度調整至20℃,以還原體系為母體,在80r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系1min內加入至還原體系中進行反應;

(4)反應完畢并陳化5min后,銀粉移至過濾槽進行清洗過濾,清洗至濾出液電導率≤20μs/cm為止;將所得銀粉移至烘箱中70℃烘干。

本實施例制得約0.63kg的土灰色銀粉,銀粉電鏡分析顆粒均勻(見圖1),粒徑大小在8~10μm之間,粉體振實密度為6.0-7.0g/ml。

實施例2:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg置于配料桶,加入純水4L進行溶解;最后加純水將體系稀釋至5L,配成硝酸銀含量約200g/L的硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.6kg加入純水18L溶解,加入預先溶解好的油酸鈉5g;攪拌均勻并加純水將體系稀釋至20L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將硝酸銀體系與還原體系調整至20℃,以還原體系為母體,在80r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系1min內加入至還原體系中進行反應;

(4)反應完畢并陳化5min后,銀粉移至過濾槽進行清洗過濾,清洗至濾出液電導率≤20μs/cm為止;將所得銀粉移至烘箱中70℃烘干,烘干后進行打粉。

本實施例制得約0.63kg的土灰色銀粉,銀粉電鏡分析顆粒均勻(見圖2),粒徑大小在7~8μm之間,粉體振實密度為6.0-6.5g/ml。

實施例3:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg置于配料桶,加入純水4L進行溶解;最后加純水將體系稀釋至5L,配成硝酸銀含量約200g/L的硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.6kg加入純水18L溶解,加入預先溶解好的木質素磺酸鈣5g;攪拌均勻并加純水將體系稀釋至20L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將硝酸銀體系與還原體系調整至15℃,以還原體系為母體,在80r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系1min內加入至還原體系中進行反應;

(4)反應完畢并陳化5min后,銀粉移至過濾槽進行清洗過濾,清洗至濾出液電導率≤20μs/cm為止;將所得銀粉移至烘箱中70℃烘干。

本實施例制得約0.63kg的土灰色銀粉,銀粉電鏡分析顆粒均勻(見圖3),粒徑大小在5~6μm之間,粉體振實密度為6.0-6.5g/ml。

實施例4:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg置于配料桶,加入純水4L進行溶解;最后加純水將體系稀釋至5L,配成硝酸銀含量約200g/L的硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.6kg加入純水18L溶解,加入預先溶解好的木質素磺酸鈣5g;攪拌均勻并加純水將體系稀釋至20L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將硝酸銀體系與還原體系調整至30℃,以還原體系為母體,在80r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系1min內加入至還原體系中進行反應;

(4)反應完畢并陳化5min后,銀粉移至過濾槽進行清洗過濾,清洗至濾出液電導率≤20μs/cm為止;將所得銀粉移至烘箱中70℃烘干。

本實施例制得約0.63kg的土黃色銀粉,銀粉電鏡分析顆粒均勻(見圖4),粒徑大小在4~5μm之間,粉體振實密度為5.5-6.5g/ml。

實施例5:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg置于配料桶,加入純水4L進行溶解;最后加純水將體系稀釋至8L,配成硝酸銀含量約125g/L的硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.6kg加入純水18L溶解,加入預先溶解好的木質素磺酸鈣5g;攪拌均勻并加純水將體系稀釋至32L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將硝酸銀體系與還原體系調整至40℃,以還原體系為母體,在80r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系1min內加入至還原體系中進行反應;

(4)反應完畢并陳化5min后,銀粉移至過濾槽進行清洗過濾,清洗至濾出液電導率≤20μs/cm為止;將所得銀粉移至烘箱中70℃烘干;

本實施例制得約0.63kg的土黃色銀粉,銀粉電鏡分析顆粒均勻(見圖5),粒徑大小在3~4μm之間,粉體振實密度為5.5-6.0g/ml。

實施例6:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg加水溶解,然后加水稀釋至10L,攪拌均勻配成硝酸銀含量為100g/L硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.55kg加水溶解,加入預先溶解好的烷基苯磺酸鈉1g,最后加水稀釋至20L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將兩體系調節至5℃,以還原體系為母體,在40r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系加入到還原體系中進行反應;

(4)反應完畢后清洗銀粉,至洗滌液電導率≤20μs/cm,過濾抽干銀粉并烘干。

實施例7:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1.2kg加水溶解,然后加水稀釋至4L,攪拌均勻配成硝酸銀含量為300g/L硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.78kg加水溶解,加入預先溶解好的辛葵醇醚硫酸鈉24g,最后加水稀釋至24L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將兩體系調節至60℃,以還原體系為母體,在100r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系加入到還原體系中進行反應;

(4)反應完畢后清洗銀粉,至洗滌液電導率≤20μs/cm,過濾抽干銀粉并烘干。

實施例8:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體0.9kg加水溶解,然后加水稀釋至6L,攪拌均勻配成硝酸銀含量為150g/L硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.54kg加水溶解,加入預先溶解好的亞甲基雙萘磺酸鈉9g,最后加水稀釋至18L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將兩體系調節至30℃,以還原體系為母體,在60r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系加入到還原體系中進行反應;

(4)反應完畢后清洗銀粉,至洗滌液電導率≤20μs/cm,過濾抽干銀粉并烘干。

實施例9:

本實施例的大粒徑球形銀粉及其制備方法,步驟如下:

(1)稱取硝酸銀固體1kg加水溶解,然后加水稀釋至4L,攪拌均勻配成硝酸銀含量為250g/L硝酸銀體系;

(2)稱取抗壞血酸0.58kg加水溶解,加入預先溶解好的二異丁基萘磺酸鈉15g,最后加水稀釋至20L,攪拌均勻配成還原體系;

(3)將兩體系調節至50℃,以還原體系為母體,在50r/min的攪拌速度下,將硝酸銀體系加入到還原體系中進行反應;

(4)反應完畢后清洗銀粉,至洗滌液電導率≤20μs/cm,過濾抽干銀粉并烘干。

本發明并不局限于上述實施方式,如果對本發明的各種改動或變形不脫離本發明的精神和范圍,倘若這些改動和變形屬于本發明的權利要求和等同技術范圍之內,則本發明也意圖包含這些改動和變形。

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