非晶合金成分的高通量篩選方法與流程

本發明涉及非晶合金成分開發領域，具體涉及一種篩選非晶合金成分的高通量方法。

背景技術：

非晶合金，又稱金屬玻璃，是上世紀60年代出現的新型金屬材料。由于其原子排列呈現長程無序、短程有序的特點，這使得非晶合金在物理、化學以及力學性能上都具有一系列傳統晶體合金所不具備的優異特性，例如高強度、高硬度、高耐磨性、高耐腐蝕性以及良好的軟磁性能等等。這些優異的性能使得非晶合金在航空航天、汽車船舶、裝甲防護、精密儀器、電力、能源、電子、生物醫學等領域都存在廣泛的應用前景。

自其問世以來，非晶合金成分的設計與開發一直是最熱門的研究方向之一。這是因為合理設計和開發合金的化學成分，是改善非晶合金的玻璃形成能力，進而提高非晶合金臨界尺寸的重要途徑。所以，非晶合金科研工作者一直努力探索能夠實現非晶合金成分設計的判據和方法。在對非晶合金的結構、熱力學、以及動力學的大量研究基礎之上，人們提出了許多用于設計具有優異玻璃形成能力的非晶合金的經驗性判據。盡管這些判據在非晶合金的發展過程中起到一定的指導作用，但是到目前為止，對非晶合金成分的開發仍然以試錯方法為主，以判據設計為輔。新的非晶合金成分系的開發過程仍然是一個耗時、費力、較為盲目的探索過程。這種“炒菜”式的材料成分研發方法，已跟不上當今技術快速發展的需求，成為限制非晶合金進步的瓶頸。因此，革新非晶合金成分的研發方法，加速非晶合金從研究到應用的進程，已成為非晶合金領域的迫切需求。

以“材料基因組工程”為背景的高通量實驗方法可快速地鑒別具有較高玻璃形成能力的非晶合金成分，直接加速非晶合金成分的篩選和優化。隨著材料研發技術的快速發展和材料基因組方法在材料研發領域的不斷推廣，高通量實驗方法的重要性在非晶合金的研究中必將日益凸顯。

技術實現要素：

根據上述提出的技術問題，而提供一種非晶合金成分的高通量篩選方法。本發明采用的技術手段如下：

一種非晶合金成分的高通量篩選方法，其特征在于具有如下步驟：

s1、將不同單質粉末分別放置在同軸送粉激光熔覆裝置的送粉器的不同送粉桶內，在打印環境氧濃度低于50ppm，基板預熱溫度0～800℃的條件下，利用同軸送粉激光熔覆方法成型合金；

s2、在成型第一道合金的過程中，通過不斷連續調整不同送粉桶的送粉量，使得輸送到激光加工點處的粉末中不同單質的質量比發生連續變化，使得成型的第一道合金成分沿掃描方向呈連續梯度變化；

s3、在成型隨后的多道合金過程中，隨著成型道數的增加，激光功率逐漸增加，掃描速率和送粉量的調整與第一道合金相同；

s4、利用x射線能譜儀確定成型的每道合金的成分；

s5、利用微分干涉對比顯微鏡或掃描電鏡觀察成型的合金的微觀組織形貌；

s6、利用x射線衍射儀和透射電子顯微鏡確定不同微觀組織形貌區域的相，并確定完全非晶態的區域；

s7、隨著激光功率的增加，所成型合金的完全非晶態區域逐漸縮小，最終即將消失的完全非晶態區域所對應的成分，為該合金體系玻璃形成能力最強的成分。

所述基板預熱通過支撐基板的導熱銅板的傳熱實現，所述導熱銅板內部接通溫度為0～800℃的循環流動液體或布置加熱電阻絲。

本發明具有以下優點：

1、可快速鑒別具有較高玻璃形成能力的非晶合金成分；

2、有效降低開發非晶合金成分的人力以及物力成本。

基于上述理由本發明可在非晶合金成分開發等領域廣泛推廣。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖做以簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明的具體實施方式中同軸送粉激光熔覆裝置的示意圖。

圖2是本發明的具體實施方式中同軸送粉激光熔覆裝置成型的多道合金的示意圖。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

同軸送粉激光熔覆裝置的示意圖如圖1所示。

圖中：1、真空手套箱，2、激光熔覆頭，3、激光束，4、粉末，5、第一道合金，6、基板，7、導熱硅膠，8、導熱銅板，9、加熱液體導管，10、工作臺，11、激光器，12、光纖，13、送粉器，14、送粉桶一，15、送粉桶二，16、送粉管。

將純銅粉末和純鋯粉末分別放置在同軸送粉激光熔覆裝置送粉器13的送粉桶一14和送粉桶二15內。

基板6為厚度為20mm的45號鋼板。

利用導熱硅膠7將基板6緊密粘貼到導熱銅板8上。

導熱銅板8內部接通溫度為室溫的循環流動水。

使用激光功率500w，掃描速度300mm/min，打印環境氧濃度小于50ppm，成型第一道合金5。

在成型第一道合金5的過程中，通過不斷連續調整送粉桶一14和送粉桶二15的送粉量，使得輸送到激光加工點處的粉末4中銅與鋯的質量比發生連續變化，使得成型的第一道合金成分沿掃描方向呈連續梯度變化；

在成型隨后的多道合金過程中，隨著成型道數的增加，激光功率逐漸增加，掃描速率和送粉量的調整與第一道合金5相同。所成型的多道合金的示意圖如圖2所示，圖中成型的多道合金從左至右，成分呈梯度變化；從下到上，激光功率逐漸增加，掃描速率和送粉量的調整與第一道合金相同。

利用x射線能譜儀(eds)確定成型的每道合金的成分。

利用微分干涉對比顯微鏡(dic)或掃描電鏡(sem)觀察成型的合金的微觀組織形貌。

利用x射線衍射儀(xrd)和透射電子顯微鏡(tem)確定不同微觀組織形貌區域的相，并確定完全非晶態的區域。如圖2所示，圖中每一道合金中白色的區域為完全非晶態，灰色的區域為晶化態。隨著激光功率的增加，所成型合金的完全非晶態區域逐漸縮小，最終即將消失的完全非晶態區域所對應的成分，為該合金體系玻璃形成能力最強的成分。

最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的范圍。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種非晶合金成分的高通量篩選方法，具有如下步驟：將不同單質粉末分別放置在不同送粉桶內，利用同軸送粉激光熔覆方法成型合金；在成型第一道合金的過程中，通過不斷連續調整不同送粉桶的送粉量，使得成型的第一道合金成分連續梯度變化；隨著成型道數的增加，激光功率逐漸增加，掃描速率和送粉量的調整與第一道合金相同；確定成型的每道合金的成分，完全非晶態區域；隨著激光功率的增加，所成型合金的完全非晶態區域逐漸縮小，最終即將消失的完全非晶態區域所對應的成分，為該合金體系玻璃形成能力最強的成分。本發明可快速鑒別具有較高玻璃形成能力的非晶合金成分，有效降低開發非晶合金成分的人力以及物力成本。

技術研發人員：呂云卓;陸興;覃作祥
受保護的技術使用者：大連交通大學
技術研發日：2017.04.10
技術公布日：2017.07.25