一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置的制作方法

本發明涉及一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，涉及新材料領域。

背景技術：

3d打印、電子元件等領域對金屬粉末的要求較高，不僅需具備良好的可塑性外，還必須滿足雜質少、粉末粒徑小、粒徑分布窄、球形度高、流動性好等要求。等離子體霧化法制備金屬粉末是利用高溫等離子體使金屬原材料在高溫下瞬間熔融蒸發形成金屬蒸氣，而后經冷卻、結晶形成金屬核，而后生長形成細小的金屬顆粒。金屬蒸氣/液滴在氣相中凝結，制得的金屬粉末結晶度高、雜質少。

等離子體霧化裝置皆設有較長的冷卻區段。目前，金屬液滴/蒸氣的冷卻常通過與載氣進行單一的直接接觸式冷卻或間接接觸式冷卻來實現，如加拿大pyrogenesis公司專利(wo2016/191854a1)。直接接觸式冷卻由于氣相環境溫度低、金屬液滴/蒸氣經載氣稀釋后濃度降低等因素，而不利于形成均一的、穩定的金屬核，且產量較低；而間接接觸式冷卻雖然可以避免上述問題，但由于間接接觸式冷卻裝置近內壁面和近中心區域載氣的流速、溫度、金屬液滴/蒸氣的濃度的不均一性，導致金屬液滴/蒸氣冷凝成核沉降的時間不一致，而在獲得粒徑分布較窄的金屬粉末方面存在較大的局限性。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是：針對背景技術中提及的現有等離子體霧化裝置存在的技術不足。

本發明的設計思想是，為解決上述問題，提出了一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置；該裝置核心在于利用等離子體炬與金屬之間產生的等離子體使金屬熔融蒸發產生金屬蒸氣；載氣通入反應器后攜帶金屬蒸氣進入冷卻區段后形成金屬粉末；冷卻區段分為間接冷卻區段和直接冷卻區段；金屬蒸氣先經間接冷卻區段成核，后經直接冷卻區段結晶生長；間接冷卻區段裝置內壁設置呈一定形狀分布且有助于金屬液滴/蒸氣與載氣充分混合的導流混合件，有利于制備得到純度高且粒徑分布均一的金屬粉末。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，包括實現等離子體金屬熔融蒸發的反應器，在反應器的殼壁上設置與反應器內腔相連通的用于金屬原料投加的豎直投料口和至少一個的用于插入等離子體火炬的入口通道；在反應器的殼壁上設置冷卻區通道，冷卻區通道分為間接冷卻區段和直接冷卻區段，且間接冷卻區段位于靠近反應器一端，直接冷卻區段位于遠離反應器另一端；在冷卻區通道周圍的反應器的殼壁上設置至少一條用于通入載氣的載氣供氣口；

在間接冷卻區段的內管壁上沿軸向設置用于使得金屬蒸氣與載氣混合均勻的導流混合件，導流混合件設置在金屬蒸氣凝結成核沉降區域的上游；

在間接冷卻區段的外管周圍設置冷卻介質對冷卻管內的載氣和金屬蒸汽進行非接觸式輻射傳熱降溫。

本發明的等離子體霧化裝置，獲得粒徑分布窄且產能高的金屬粉末。

本發明的等離子體霧化裝置，冷卻區段包括間接冷卻區段和直接冷卻區段。間接冷卻區段的冷卻是依靠冷卻管外圍冷卻介質與冷卻管內載氣和金屬蒸氣的非接觸式輻射傳熱來實現的；直接接觸式冷卻是依賴冷卻介質與金屬核/金屬粉末的直接接觸冷卻來實現的。間接冷卻區段，冷卻介質位于冷卻管外圍，冷卻介質不與金屬蒸氣直接接觸；直接冷卻區段，冷卻介質與金屬核(及金屬蒸氣)直接接觸。載氣將金屬蒸氣由反應器載帶至間接冷卻區段被間接冷卻，金屬蒸氣成核沉降；而后金屬蒸氣與金屬核進入直接冷卻區段與冷卻介質直接接觸進行冷卻。間接冷卻區段裝置內壁設置導流混合件，有助于金屬液滴/蒸氣與載氣充分混合；導流混合件設置于間接冷卻區段金屬蒸氣成核區域上游；導流混合件設有一定尺寸、數量的臺階并按一定方式在軸向進行排布。

對本發明技術方案的改進，入口通道傾斜設置。

對上述技術方案的進一步改進，入口通道關于反應器的中軸線對稱設置。入口通道的設置能保證金屬原料的充分熔融蒸發。

對本發明技術方案的改進，導流混合件為楔形臺階塊，導流混合件沿著間接冷卻區段的內管的軸向呈螺旋線分布在間接冷卻區段的內管壁上。

對本發明技術方案的改進，導流混合件的長度尺寸為1-100mm。

對本發明技術方案的改進，間接冷卻區段包括至少兩段的不同內徑區段。

對本發明技術方案的改進，由載氣供氣口通入的載氣氣氛為氮氣、氬氣或其他惰性氣體氣氛。

對本發明技術方案的改進，間接冷卻區段的外管周圍設置冷卻介質為冷水、溫水、乙醇、載氣。

對本發明技術方案的改進，金屬原料為鈦、鉑、金、銀、鈣、鈷、銅、鐵、鋁、鎳、鋯、鎂等導電金屬原料。

對本發明技術方案的改進，多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置還包括載氣供給設備。

本新型雙電極電弧熔融方法的主要技術優點概括如下：

1、本發明的多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，等離子體炬的多種布置方式能夠保證金屬原料的充分熔化蒸發；且由于在間接冷卻區段設置了導流混合件，使得金屬蒸氣與載氣混合均勻，且冷卻管內各方位的載氣流速、載氣溫度、金屬蒸氣濃度均一，制備得到的金屬粉末粒徑分布窄。

2、本發明的多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，在間接冷卻區段金屬成核沉降區域上游設置導流混合件，使得金屬蒸氣能夠在一個更穩定、均一的環境中成核、生長和結晶。同時，由于金屬蒸氣成核階段采用間接冷卻，金屬蒸氣濃度不會被稀釋，金屬成核率高，能夠保證高產能。

附圖說明

圖1為多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置圖方案一。

圖2為多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置圖方案二。

圖3為間接冷卻區段冷卻管導流混合件的局部放大圖。

具體實施方式

下面對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。

為使本發明的內容更加明顯易懂，以下結合附圖1-圖3和具體實施方式做進一步的描述。

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明公開的是一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，用于生產進行增材制造或電子元器件制造所需的特殊金屬粉末。

如圖1和2所示，多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，包括實現等離子體金屬熔融蒸發的反應器，在反應器的殼壁上設置與反應器內腔相連通的用于金屬原料投加的豎直投料口8和至少一個的用于插入等離子體火炬2的入口通道；在反應器的殼壁上設置冷卻區通道11，冷卻區通道分為間接冷卻區段9和直接冷卻區段10，且間接冷卻區段位于靠近反應器一端，直接冷卻區段位于遠離反應器另一端；在冷卻區通道周圍的反應器的殼壁上設置至少一條用于通入載氣的載氣供氣口6；在間接冷卻區段的內管壁上沿軸向設置用于使得金屬蒸氣與載氣混合均勻的導流混合件13，導流混合件設置在金屬蒸氣凝結成核沉降區域的上游；在間接冷卻區段的外管周圍設置冷卻介質對冷卻管內的載氣和金屬蒸汽進行非接觸式輻射傳熱降溫。

如圖1和2所示，多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，利用高溫等離子體1使金屬原料在高溫下瞬間熔化破碎蒸發形成金屬液滴/蒸氣進入裝置冷卻區通道11。

該裝置采用的金屬原料形態并不受限制，可以是粉狀、絲狀、棒狀等，其原料的尺寸可以是幾毫米到幾十毫米的范圍內。金屬原料的種類可以是鈦、鉑、金、銀、鈣、鈷、銅、鐵、鋁、鎳、鋯、鎂等導電金屬原料。為了方便理解，以下實施例以金屬鋁為例進行說明，但是該發明適用的金屬原料并不局限于金屬鋁。

首先由投料口8向反應器中投入一定量的金屬鋁，且在運行過程中根據金屬鋁消耗的量進行實時補充；該裝置能夠保證一天的連續穩定運行。

設置在反應器上部設置的等離子體炬2，由等離子體炬的陰極(負極)3與陽極(正極)間產生等離子體，而后正極轉移至反應器底部的陽極5，形成的高溫等離子體熔化反應器內的金屬鋁，形成熔融態的金屬鋁4。等離子體炬2提供的熱量進一步的蒸發表層的熔融態金屬鋁，形成鋁蒸氣。

載氣供應設置由載氣入口6送入載氣以載帶鋁蒸氣。載氣的種類需根據制備金屬粉末的類型確定，通常來說反應器內的載氣氣氛為氮氣、氬氣或其他惰性氣體氣氛，從而保證制得的金屬粉末滿足增材制造等領域要求的極低氧含量的要求。

攜帶有鋁蒸氣的載氣進入到本裝置的冷卻區通道11。該冷卻區段由與鋁蒸氣/鋁粉間接接觸的間接冷卻段9和與鋁蒸氣/鋁粉直接接觸的直接冷卻段10構成。

間接冷卻區段9內部的溫度是實時監控的，且冷卻管內外溫度皆可通過調節冷卻介質流量進行控制的，該冷卻介質可以采用冷水、溫水、乙醇、載氣等。但考慮到冷卻效率及冷卻成本，通常采用冷水或溫水作為冷卻介質對間接冷卻區段9進行冷卻。

間接冷卻段可以包含兩段或兩段以上不同的內徑區段。通常，i級間接冷卻段作為鋁蒸氣從反應器至間接冷卻段間的過渡段；而ii級間接冷卻段則作為鋁蒸氣從間接冷卻段至直接冷卻段間的過渡段。i級間接冷卻段的內徑設置得較ii級冷卻段小，以保證在冷卻段上游(i級間接冷卻段)鋁蒸氣的濃度較高，能夠有效成核沉降。ii級冷卻段鋁蒸氣濃度降低，而后進入直接冷卻段以促進金屬核在一個更均一的氣氛中的結晶生長。

鋁蒸氣經載氣攜帶轉移至間接冷卻區段時依舊維持著很高的溫度，其冷卻主要是靠輻射傳熱來實現的，在該區段由于溫度是嚴格控制的，因而能夠保證金屬鋁穩定均一的成核沉降，以實現最終制備所得鋁粉粒徑的均一、狹窄分布。

在直接冷卻段，冷卻介質直接通入直接冷卻段冷卻管內與鋁蒸氣/鋁粉直接接觸混合。直接冷卻段的冷卻介質可以與間接冷卻段的冷卻介質一致或不同。為了操作方便及成本上的考慮，建議考慮采用與載氣相同的氣氛進行冷卻，如氮氣、氬氣或惰性氣體。

間接冷卻區段內，鋁蒸氣和鋁粉共存，在冷卻管下游鋁蒸氣量較上游低；鋁蒸氣也可能少量的與鋁粉在直接冷卻段內共存。但最理想的情況是調節載氣流速和流速、間接冷卻段和直接冷卻段內徑和長度等因素來實現直接冷卻段載氣攜帶的僅為鋁金屬核，如此得到的鋁粉粒徑分布最窄、最均一。

載氣攜帶鋁蒸氣和鋁粉分別經間接冷卻段和直接冷卻段后將被帶入分離收集裝置(圖中未顯示)，在該裝置內可實現氣固分離和載氣的回收再利用。金屬粉末被篩分收集；而被回收的氣體則通過載氣供氣單元被送入載氣供氣口6和7。

當金屬蒸氣被載氣由反應器帶入間接冷卻區段時，載氣和金屬蒸氣混合氣體的溫度非常高，通常為幾千攝氏度。通過輻射傳熱冷卻，混合氣體的溫度逐漸下降，接近金屬的沸點，金屬逐漸成核并進行沉降。金屬成核沉降的具體位置與金屬類型、金屬蒸氣濃度、載氣流速、金屬蒸氣與載氣形成混合氣體的溫度及冷卻管內的溫度分布相關。

為了便于對實施例進行說明，假定金屬成核沉降的區域為圖3所示的標記12處。如圖3所示，間接冷卻區段冷卻管的局部放大圖顯示冷卻管內壁設有導流混合件，在本實施例中為楔形臺階。楔形臺階的存在，使由載氣與金屬蒸汽構成的混合氣體內部發生混合和擾動，以避免由于間接接觸式冷卻裝置近內壁面和近中心區域載氣的流速、溫度、金屬液滴/蒸氣的濃度的不均一性，導致的金屬液滴/蒸氣冷凝成核沉降時間不一致。

楔形臺階設置的數量、大小及分布方式需要根據金屬類型、金屬蒸氣濃度、載氣流速、混合氣體溫度、冷卻管內的溫度分布等實際情況來確定。若楔形臺階的尺寸太大會導致混合氣體內部金屬蒸氣和金屬核在冷卻管內分布的不均一性；而若楔形臺階的尺寸太小，則起不到使近中心和近內壁面的金屬蒸氣與載氣充分混合的作用。本發明具體實施例中的楔形臺階呈軸向螺旋形分布是可供參考的設計之一，但并不局限于此。

楔形臺階主要設置在間接冷卻段金屬成核區域的上游。臺階設置的尺寸建議控制在1～100mm的范圍內，據實際情況調整。

根據金屬類型的不同，為保證金屬的充分熔融蒸發，反應器上不炬的設置位置可進行調整，如按照圖2所示的傾斜對稱布置將更有利于金屬的均勻受熱熔融蒸發。相應地，載氣噴入口也可做適當調整。

上述對實施例的描述是為了便于該技術領域的普通技術人員能理解和應用本發明專利。熟悉本領域技術的人員顯然可以對這些實施例做出改動，并將在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性勞動。因此，本發明專利不限于在此描述的實施例，本領域技術人員根據本發明專利的揭示，不脫離本發明專利的范疇所做出的改進和修改都應該在本發明專利的保護范圍之內。

本發明未涉及部分均與現有技術相同或可采用現有技術加以實現。