一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法與流程

本發明涉及一種金屬粉體的制備方法，尤其是鐵鎳鉬合金粉體的制備方法。

背景技術：

隨著電子工業不斷發展，對磁性材料的要求越來越高，金屬磁粉芯是采用粉末冶金制造的軟磁材料，在許多應用場合具有其它材料難以比擬的優勢。在所有金屬磁粉芯中，鐵鎳鉬磁粉芯具有最低的損耗，最高的q值，穩定性好、使用頻率范圍寬、不同的頻率工作時無噪聲等優點。但鐵鎳鉬粉芯材料的制備技術難度大，工藝門檻高。

目前，國內外不同廠家制備鐵鎳鉬粉芯材料的方法主要包括機械合金化法、霧化法、熱軋破碎法等。機械合金化法制備鐵鎳鉬軟磁合金粉體工藝簡單，但周期長、能耗大、容易氧化、性能降低。霧化法分為氣霧化和水霧化法，氣霧化法制出球形粉，純度高，但成型性差，難壓制，價格貴；水霧化法制出不規則形粉，氧含量高，雜質多，粉芯損耗高，性能差；熱軋破碎法是采用合金冶煉澆注成錠，先通過高溫大壓下量熱軋鑄錠成帶后，再破碎、制粉。由于采用非真空冶煉，在冶煉過程中直接加入貴重金屬鉬，導致金屬鉬的損耗約為8％左右，造成了極大浪費。同時此種制作過程的工序流程長，材料和能源損耗大，合金氧化嚴重。另外高溫大壓下量熱軋鑄錠時普通熱軋設備達不到工藝要求，再經球磨制出的粉體形貌不佳；大壓下量熱軋設備雖然制備的粉體成型性好，性能好，但價格昂貴，導致熱軋破碎法制作的合金粉體綜合成本高、流程長、設備投資大。

技術實現要素：

為了克服現有技術的缺陷，本發明提出一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法，在提高破碎制粉效率的同時，制備出形貌良好、磁性能好的鐵鎳鉬合金粉體。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供的一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法，按如下步驟實施：

s10：將質量百分比為75％～85％的鎳、2％～8％的鉬鐵中間合金塊、0.05％～0.4％的磷、0.1％～0.45％的硫以及剩余質量百分比的冶煉純鐵在感應冶煉爐內熔化，其中所述磷和硫的質量百分比之和為0.2％～0.5％；

s20：將所述感應冶煉爐內的合金熔液溫度升至1530～1580℃后，采用速凝澆注形成合金薄片；

s30：將所述合金薄片進行破碎，并通過棒磨機制成粗合金粉末；

s40：將所述粗合金粉末加入多角球磨機并在保護氣氛下進行球磨，磨成細粉料；

s50：將所述細粉料在還原氣氛下進行熱處理，加熱到750～850℃，保溫2～5小時；

s60：將經過熱處理的細粉料進行篩分，形成鐵鎳鉬合金粉體。

優選的，所述鉬鐵中間合金塊由鐵和鉬按質量比為1：1～1.2比例在真空感應冶煉爐內熔化后澆注而成。

優選的，在步驟s10中，在其他材料熔化完后再將所述鉬鐵中間合金塊加入所述感應冶煉爐熔化。

優選的，在步驟s10中，所述磷的質量百分比≥0.08％，所述硫的質量百分比≥0.12％，且所述磷和硫的質量百分比之和為0.2％～0.5％。

優選的，在步驟s20和s30之間，還包括步驟s25：對所述合金薄片浸入冷卻水中冷卻，并對冷卻后的合金薄片進行干燥處理。

優選的，在步驟s25中，所述冷卻水的溫度保持在10℃以下。

優選的，步驟s40中所述保護氣氛采用的氣體為氮氣或氬氣。

優選的，在步驟s30和步驟s40之間還包括步驟35：將所述粗合金粉末在液氮中浸泡冷卻。

優選的，步驟s50所述的還原氣氛采用的氣體為純氫氣或液氨裂解的氫氣和氮氣的混合氣體。

本發明的有益效果為：先采用真空感應冶煉爐在真空下將金屬鉬和鐵制作成鉬鐵中間合金塊，再用非真空感應冶煉爐加入鎳、冶煉純鐵等原材料及鉬鐵中間合金塊冶煉速凝出鐵鎳鉬合金薄片，可很大程度上減少貴重金屬鉬在合金冶煉過程中的燒損；所述冶煉速凝出的鐵鎳鉬合金薄片脆性高，在冷卻步驟中經快速冷卻后變得更脆，使得所述鐵鎳鉬合金薄片在整個粉碎過程中的粉碎效果更佳。相對于現有技術，本方法無需高溫熱軋，生產投入綜合成本低、流程短，還能減少制備過程中合金氧化，降低氧含量，提高產品性能。

附圖說明

圖1為實施例一使用的合金薄片澆注裝置的溜槽移動至最右側時主視圖的部分剖視示意圖；

圖2為實施例一使用的合金薄片澆注裝置的溜槽移動至最左側時主視圖的部分剖視示意圖；

圖3為圖1中合金薄片澆注裝置左視圖的部分剖視示意圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例來進一步說明本發明的技術方案。

實施例一

本實施例提供的一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法，使用到圖1～3中所示的合金薄片澆注裝置100。所述合金薄片澆注裝置100，包括箱體10、漏斗磚20、中間包30、溜槽40、驅動機構50、速凝輥60、冷凝板70以及冷卻水箱80。所述箱體10內壁通過螺釘固定有一個無磁鋼板制成的支架11；由耐火材料燒結而成的高100mm的圓形漏斗磚20架設于所述支架11上，其頂部為直徑200mm的廣口，底部設有一直徑為25mm的漏斗孔21。由耐火材料制作的高400mm的扁長桶體狀的中間包30，所述中間包30內設有具有長軸為650mm的橢圓形上開口31和直徑為25mm圓形下開口32的澆注通道以及圍繞所述澆注通道設置的感應加熱線圈33。由耐火材料制作的高100mm、寬500mm的溜槽40，所述溜槽40包括上表面下凹形成的最大寬度為250mm的承接部41、從承接部41延伸而出到側邊的寬度為20mm的澆注口42以及設置于內部的電阻式加熱網43。所述驅動機構50包括箱體10內在所述漏斗孔21正下方600mm處設有一條長1000mm的導軌51以及位于導軌51一側的液壓桿52、液壓缸53以及控制所述液壓桿52和液壓缸53的控制器54。所述導軌51兩端位置設有第一限位開關51a和第二限位開關51b，形成900mm的移動區間，所述移動區間的中點位于所述漏斗孔21中軸線21a上。所述中間包30和所述溜槽40通過鋼板制作的固定架34固定連接，并架設于所述移動區間內，所述液壓桿52一端連接所述液壓缸53，另一端連接所述溜槽40的外側。由純銅材質制成的速凝輥60設置于所述箱體10內所述澆注口42下方50mm處，其寬度為500mm、直徑為300mm，所述速凝輥60還包括設置于所述箱體10外的無極電機61以及用于冷卻所述速凝輥60的水冷系統62，所述澆注口42的位置位于速凝輥60的中軸線正上方；所述水冷系統62包括位于所述速凝輥60外部的水泵62a、位于所述速凝輥60內部的水冷腔62b、連接所述水泵62a和水冷腔62b的入水管62c以及出水管62d。所述冷凝板70內端設置在所述箱體10內的所述速凝輥60下方，外端向所述箱體10外延伸，且其上表面呈斜坡狀并沿延伸方向向下傾斜，所述冷凝板70還包括設于內部的水冷腔71、連接所述水泵62a和水冷腔71的入水管72以及出水管73。不銹鋼材質的冷卻水箱80位于所述箱體10外部，其內裝有水溫在10℃以下的冷卻水，所述冷凝板70外端位于所述冷卻水箱80的開口上方，所述水冷系統62還包括一外部冷卻水箱(圖未示)，所述水泵62a的進水口、所述出水管62d和所述出水管73與所述外部冷卻水箱連接，進行循環冷卻。

本實施例提供的一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法包括以下步驟：

s01：將鐵和鉬按質量比為1：1.2比例在真空感應冶煉爐內熔化后澆注成鉬鐵中間合金塊；

s10：按質量百分比將75％的鎳、0.1％的磷、0.1％的硫以及16.8％的冶煉純鐵在感應冶煉爐內熔化；在上述原材料熔化完后，再將8％的按步驟s01制作的鉬鐵中間合金塊加入所述感應冶煉爐熔化，并開始加熱中間包30和溜槽40；

s20：將所述感應冶煉爐內的合金熔液溫度升至1530℃；在冷卻水箱80儲水至2/3處并放入冰塊，維持冷卻水溫度在10℃以下，開啟水冷系統62和冷凝板70的水冷循環；啟動速凝輥60的無極電機61并調整轉速至480轉/分，與此同時，通過所述控制器54控制所述液壓桿52伸縮從而帶動所述中間包30和溜槽40在所述第一限位開關51a和第二限位開關51b形成的移動區間內移動；

s21：將合金熔液從所述感應冶煉爐中澆注到所述漏斗磚20中，用所述中間包30的上開口31接收從漏斗磚20的漏斗孔21中流出的所述合金熔液；

s22：使用所述溜槽40的承接部41接收從所述中間包30的下開口32穩定流出的所述合金熔液，并利用所述承接部41的較大的承接空間減緩和穩定所述合金熔液的流速；

s23：將所述合金熔液以穩定的流速從所述溜槽40的澆注口42沿圖1和圖2中的左右方向往復澆注在高速轉動的所述速凝輥60上；

s24：所述合金熔液與所述速凝輥60接觸時，充分利用所述速凝輥60快速導熱的性質冷卻所述合金熔液并將其快速甩出形成厚度為0.2-0.5mm合金薄片90；

s25：所述合金薄片90甩落在所述冷凝板70的上表面上，并在重力的作用下向外滑出，在滑出的過程中所述冷凝板70對所述合金薄片90進行二次冷卻；冷卻水箱80接收從所述冷凝板70滑落的合金薄片90，利用其中的冷卻水對所述中合金薄片90充分冷卻，并通過添加冰塊保持冷卻水的溫度在10℃以下，保證對所述合金薄片90的冷卻效果；待所述合金薄片90完全冷卻后，將其取出并甩干水分，然后放入溫度為150℃的烘箱內，烘干所述合金薄片90上的水分；

s30：將所述合金薄片90進行破碎，并通過棒磨機制成粗合金粉末；

s35：將所述的粗合金粉末放入奧氏體不銹鋼桶中，然后向桶中倒入液氮對所述粗合金粉末進行冷卻，在液氮完全覆蓋所述粗合金粉末后停止加入，等待所述液氮自然氣化，整個過程約5～10分鐘。

s40：將所述液氮冷卻的低溫粗合金粉末加入多角球磨機的粉碎腔內，在填充氮氣的保護氣氛下進行球磨，磨成細粉料；

s50：將所述細粉料在純氫氣的還原氣氛下進行熱處理，加熱到750℃，保溫5小時，使所述細粉料在去應力的同時脫硫并去除氧化雜質；

s60：使用200目的不銹鋼篩網對經過熱處理的細粉料進行篩分，形成鐵鎳鉬合金粉體。

在本實施例中，采用真空感應冶煉爐在真空下將金屬鉬和鐵制作成鉬鐵中間合金塊，再用非真空感應冶煉爐加入鎳、冶煉純鐵等原材料及鉬鐵中間合金塊冶煉速凝出鐵鎳鉬合金薄片，貴重金屬鉬在整個合金冶煉過程中的燒損比例約為0.2％；冶煉原材料中添加適當含量的磷和硫可提高所述鐵鎳鉬合金薄片的脆性，所述合金薄片和所述粗合金粉末經水冷和液氮冷卻后變得更脆，在破碎和研磨等步驟中，粉碎效率可大幅提高。往復移動澆注能充分利用薄片制備的各個冷卻步驟的冷卻效果，提高薄片的制作質量及效率。

所述合金熔液從所述漏斗孔21落入所述中間包30的上開口31，在經澆注通道、下開口32流入所述溜槽40的承接部41，所述合金熔液的流速經所述漏斗磚20、中間包30及溜槽40形成的三段式澆注通道減緩后平穩的從所述澆注口42流出并澆注在所述速凝輥60的表面。所述中間包30和溜槽40的感應加熱線圈33和電阻式加熱網43，可有效的保證所述合金熔液在所述中間包30及溜槽40流動時保持溫度；當然，對所述中間包30和溜槽40的加熱方式不局限于感應加熱或電阻加熱的方式，只要能保持所述合金熔液澆注到所述速凝輥60之前的溫度即可。如圖1所示，當所述溜槽40的左側觸碰到所述第一限位開關51a時，所述漏斗孔21位于貼近所述上開口31右端的位置，經所述第一限位開關51a的信號反饋，所述控制器54控制所述液壓桿52收縮，從而帶動所述中間包30和溜槽40向右移動。如圖2所示，當所述溜槽40的右側觸碰到所述第二限位開關51b時，所述漏斗孔21位于貼近所述上開口31左端的位置，經所述第二限位開關51b的信號反饋，所述控制器54控制所述液壓桿52伸長，從而帶動所述中間包30和溜槽40向左移動。在上述中間包30和溜槽40的往復移動過程中，所述漏斗孔21澆注的合金熔液始終維持流入所述中間包30的上開口31內，不會造成合金熔液的浪費，也不會因濺出的合金熔液造成其他部件的損傷。所述澆注口42同時也對應在所述速凝輥60上方往復移動，從而均勻在所述速凝輥60的寬度方向往復澆注，充分利用所述速凝輥60的冷卻表面，可有效延長所述速凝輥60的使用壽命；移動區間的限制進一步保證了澆注口42流出的合金熔液均落在所述速凝輥60上。由于澆注口42的往復移動，使得所述合金薄片90均勻散落在所述冷凝板70的上表面上，進行二次冷卻；此后，由于所述冷凝板70的傾角設計，經二次冷卻的合金薄片90也會分布均勻的慢慢滑入所述冷卻水箱80進行最后的水冷。

實施例二

本實施例提供的一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法，其中使用到一種合金薄片澆注裝置，所述合金薄片澆注裝置與實施例一中的合金薄片澆注裝置類似，但未設有冷凝板70，其他尺寸略有不同，在此不做贅述。

本實施例提供的鐵鎳鉬合金粉體的制備方法包括以下步驟：

s01：將鐵和鉬按質量比為1：1.1比例在真空感應冶煉爐內熔化后澆注成鉬鐵中間合金塊；

s10：按質量百分比將80％的鎳、0.08％的磷、0.22％的硫以及14.7％的冶煉純鐵在感應冶煉爐內熔化；在上述材料熔化完后，再將5％的按步驟s01制作的鉬鐵中間合金塊加入所述感應冶煉爐熔化，并開始加熱中間包30和溜槽40；在可替換的實施例中，本步驟中的磷和硫的質量百分比可分別替換為0.18％和0.12％；

s20：將所述感應冶煉爐內的合金熔液溫度升至1560℃；在冷卻水箱80儲水至2/3處并放入冰塊，保持冷卻水溫度在5℃以下，開啟水冷系統62；啟動速凝輥60的無極電機61并調整轉速至550轉/分，與此同時，通過所述控制器54控制所述液壓桿52伸縮從而帶動所述中間包30和溜槽40在所述第一限位開關51a和第二限位開關51b形成的移動區間內移動；

s21：將合金熔液從所述感應爐中澆注到所述漏斗磚20中，用所述中間包30的上開口31接收從漏斗磚20的漏斗孔21中流出的所述合金熔液；

s22：使用所述溜槽40的承接部41接收從所述中間包30的下開口32穩定流出的所述合金熔液，并利用所述承接部41的較大的承接空間減緩和穩定所述合金熔液的流速；

s23：將所述合金熔液以穩定的流速從所述溜槽40的澆注口42沿圖1和圖2中的左右方向往復澆注在高速轉動的所述速凝輥60上；

s24：所述合金熔液與所述速凝輥60接觸時，充分利用所述速凝輥60快速導熱的性質冷卻所述合金熔液并將其快速甩出形成厚度為0.2-0.5mm合金薄片90；

s25：所述冷卻水箱80接收從所述速凝輥60甩落的合金薄片90，利用其中的冷卻水對所述中合金薄片90充分冷卻，并通過添加冰塊保持冷卻水的溫度在5℃以下，保證對所述合金薄片90的冷卻效果；待所述合金薄片90完全冷卻后，將其取出并甩干水分，然后放入溫度為200℃的烘箱內，烘干所述合金薄片90上的水分；

s30：將所述合金薄片90進行破碎，并通過棒磨機制成粗合金粉末；

s35：將所述的粗合金粉末放入奧氏體不銹鋼桶中，然后向桶中倒入液氮對所述粗合金粉末進行冷卻，在液氮完全覆蓋所述粗合金粉末后停止加入，等待所述液氮自然氣化，整個過程約5～10分鐘；

s40：將所述液氮冷卻的低溫粗合金粉末加入多角球磨機的粉碎腔內，在填充氮氣的保護氣氛下進行球磨，磨成細粉料；

s50：將所述細粉料在液氨裂解氣的還原氣氛下進行熱處理，加熱到850℃，保溫2小時，使所述細粉料在去應力的同時脫硫并去除氧化雜質；

s60：使用250目的不銹鋼篩網對經過熱處理的細粉料進行篩分，形成鐵鎳鉬合金粉體。

本實施例中，所述合金薄片90直接均勻分散的甩落入所述冷卻水箱80中進行冷卻，結構相對實施例一更為簡單。

實施例三

本實施例提供的一種鐵鎳鉬合金粉體的制備方法，其中使用到一種合金薄片澆注裝置，所述合金薄片澆注裝置與實施例二中的合金薄片澆注裝置類似，在此不做贅述。

本實施例提供的鐵鎳鉬合金粉體的制備方法包括以下步驟：

s01：將鐵和鉬按質量比為1：1比例在真空感應冶煉爐內熔化后澆注成鉬鐵中間合金塊；

s10：按質量百分比將85％的鎳、0.05％的磷、0.45％的硫以及12.5％的冶煉純鐵在感應冶煉爐內熔化；在上述材料熔化完后，再將2％的按步驟s01制作的鉬鐵中間合金塊加入所述感應冶煉爐熔化，并開始加熱中間包30和溜槽40；在可替換的實施例中，本步驟中的磷和硫的質量百分比可替換為0.4％和0.1％；

s20：將所述感應冶煉爐內的合金熔液溫度升至1580℃；在冷卻水箱80儲水至2/3處并放入冰塊，保持冷卻水溫度在5℃以下，開啟水冷系統62；啟動速凝輥60的無極電機61并調整轉速至520轉/分；與此同時，通過所述控制器54控制所述液壓桿52伸縮從而帶動所述中間包30和溜槽40在所述第一限位開關51a和第二限位開關51b形成的移動區間內移動；

s21：將合金熔液從所述感應爐中澆注到所述漏斗磚20中，用所述中間包30的上開口31接收從漏斗磚20的漏斗孔21中流出的所述合金熔液；

s22：使用所述溜槽40的承接部41接收從所述中間包30的下開口32穩定流出的所述合金熔液，并利用所述承接部41的較大的承接空間減緩和穩定所述合金熔液的流速；

s23：將所述合金熔液以穩定的流速從所述溜槽40的澆注口42沿圖1和圖2中的左右方向往復澆注在高速轉動的所述速凝輥60上；

s24：所述合金熔液與所述速凝輥60接觸時，充分利用所述速凝輥60快速導熱的性質冷卻所述合金熔液并將其快速甩出形成厚度為0.2-0.5mm合金薄片90；

s25：所述冷卻水箱80接收從所述速凝輥60甩落的合金薄片90，利用其中的冷卻水對所述中合金薄片90充分冷卻，并通過添加冰塊保持冷卻水的溫度在5℃以下，保證對所述合金薄片90的冷卻效果；待所述合金薄片90完全冷卻后，將其取出并甩干水分，然后放入溫度為200℃的烘箱內，烘干所述合金薄片90上的水分；

s30：將所述合金薄片90進行破碎，并通過棒磨機制成粗合金粉末；

s35：將所述的粗合金粉末放入奧氏體不銹鋼桶中，然后向桶中倒入液氮對所述粗合金粉末進行冷卻，在液氮完全覆蓋所述粗合金粉末后停止加入，等待所述液氮自然氣化，整個過程約5～10分鐘。

s40：將所述液氮冷卻的低溫粗合金粉末加入多角球磨機的粉碎腔內，在填充氬氣的保護氣氛下進行球磨，磨成細粉料；

s50：將所述細粉料在純氫氣的還原氣氛下進行熱處理，加熱到800℃，保溫3小時，使所述細粉料在去應力的同時脫硫并去除氧化雜質；

s60：使用250目的不銹鋼篩網對經過熱處理的細粉料進行篩分，形成鐵鎳鉬合金粉體。

綜上所述，本發明提供的鐵鎳鉬合金粉體的制備方法，采用真空感應冶煉爐在真空下將金屬鉬和鐵制作成鉬鐵中間合金塊，再用非真空感應冶煉爐加入鎳、鐵等原材料及鉬鐵中間合金塊冶煉速凝出鐵鎳鉬合金薄片，可大幅度減少貴重金屬鉬在合金冶煉過程中的燒損；冶煉原材料中添加適當含量的磷和硫可提高所述鐵鎳鉬合金薄片的脆性，使得所述合金薄片和粗合金粉末經快速冷卻后變得更脆，有效提高制備鐵鎳鉬合金粉末的效率。通過往復移動澆注能充分利用薄片制備的各個冷卻步驟的冷卻效果，提高薄片的制作質量及效率。并且使得合金薄片具有成分均勻、偏析少、易破碎的優點；同時合金通過在還原氣氛下退火，可有效去除合金冶煉原材料中添加的硫，保證了鐵鎳鉬合金粉末的磁性能。本發明鐵鎳鉬合金粉體的制備方法可制備出形貌良好、類球形且雜質少的鐵鎳鉬合金粉體，效率高，能量消耗少，且整體投入成本低。

對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。不應將權利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權利要求。

此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。