一種海綿鈦生產過程中蒸餾鎂及鎂錠凈化工藝的制作方法

本發明涉及海綿鈦冶煉技術領域，具體涉及一種海綿鈦生產過程中蒸餾鎂及鎂錠凈化工藝。

背景技術：

目前，國內海綿鈦生產企業的爐型，無論是i型還是倒u型，其蒸餾鎂都是循環使用。蒸餾鎂中主要含有mg、mgcl2、mgo及其它金屬氧化物雜質，其中氧化鎂、氯化鎂及其它氧化物雜質的含量會影響產品質量，同時海綿鈦生產中所需鎂錠表面的氧化膜及鎂錠中超標的錳等雜質元素，也會污染海綿鈦產品質量，造成海綿鈦等級降低。因此亟需對蒸餾鎂和鎂錠進行凈化。

公開號為cn101450383a的中國專利文獻公開了一種物理提純鎂質工藝。采用的技術方案是：包括如下步驟：將原料投入破碎機中，破碎；破碎后送入磨機，將原料加工成180-200目；加工后得粉料進入分離分解機中，控制風機轉速在2000～3000轉/分，將硅、鈣排出；將物料送入強磁機中，將鐵排出，得鎂粉。本發明通過物理分離分解提純后的高純鎂粉，經檢測符合國家標準。含鎂量在70％～80％的菱鎂苦土，通過物理提純工藝，含鎂量可達92％～94％，提高15～20％個品位；含鎂量85％～90％的低品位的輕燒鎂粉，通過物理提純工藝，含鎂量可達96％～98％，可提高8％～10％個品位。但該方法提純的原理為菱鎂苦土，難以應用于海綿鈦冶煉中蒸餾鎂的提純。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種海綿鈦生產過程中蒸餾鎂及鎂錠凈化工藝，本發明可以有效降低蒸餾鎂及鎂錠中雜質對海綿鈦質量的影響，提高海綿鈦產品等級，為企業增加經濟效益。

為實現上述目的，本發明提供一種海綿鈦生產過程中蒸餾鎂及鎂錠凈化工藝，其特征在于，該凈化工藝包括：

a、將海綿鈦生產所用蒸餾鎂和鎂錠升溫融化后進行靜置處理，得到熔融鎂產物；

b、將四氯化鈦加入到步驟a中所得熔融鎂產物中進行還原處理，得到海綿鈦和液體鎂產物；

c、將步驟b中所得液體鎂產物經過所述海綿鈦過濾處理后，得到凈化鎂產物、氯化鎂和雜質產物。

可選的，步驟a中升溫融化的溫度為780-820℃，靜置處理的時間為60-120分鐘。

可選的，步驟b中四氯化鈦與所述熔融鎂產物的重量之比為1：(12-14)。

可選的，四氯化鈦的加料速度為2-5千克/分鐘。

可選的，步驟b中所述還原處理的溫度為780-800℃，時間為60-450分鐘。

可選的，步驟c中所述過濾處理的條件包括：溫度為780-800℃，時間為60-150分鐘。

可選的，蒸餾鎂含有10-15％重量的氯化鎂，蒸餾鎂和鎂錠中各自含有0.0266-0.031％重量的氧化物；所述鎂錠含有0.015-0.03％重量的錳。

本發明具有如下優點：

1、液態蒸餾鎂和鎂錠經過生成海綿鈦進行過濾、沉淀、靜置、放出等過程，大大降低了液鎂和氯化鎂中雜質含量，保證了蒸餾鎂的穩定性，同時保證了海綿鈦質量的穩定性，效果明顯；

2、該方法運用后，海綿鈦產品布氏硬度有所降低，產品雜質含量趨于穩定，海綿鈦產品質量穩定并有所提高；

3、該發明簡單易行，可在海綿鈦還原蒸餾過程中正常應用，對蒸餾鎂及鎂錠有較好的凈化作用，基本接近全鎂爐生產的效果，利于產品質量的提升。

附圖說明

圖1是本發明工藝一種具體實施方式的結構示意圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

如圖1所示，本發明提供一種海綿鈦生產過程中蒸餾鎂及鎂錠凈化工藝，該凈化工藝包括：a、將海綿鈦生產所用蒸餾鎂和鎂錠升溫融化后進行靜置處理，得到熔融鎂產物；b、將四氯化鈦加入到步驟a中所得熔融鎂產物中進行還原處理，得到海綿鈦和液體鎂產物；c、將步驟b中所得液體鎂產物經過所述海綿鈦過濾處理，即將氯化鎂和雜質產物通過過濾方式與液體鎂分離后，得到凈化鎂產物、氯化鎂和雜質產物。

本發明在反應器內將蒸餾鎂和鎂錠進行熔化并放置一定時間，將其中的mgo等雜質進行沉淀；根據理論單爐產能，計算生成底皮鈦(廢鈦)所需四氯化鈦的質量，加入裝有液鎂和熔化蒸餾鎂的反應器內，進行反應生成海綿鈦，利用生成的海綿鈦對鎂液和氯化鎂液進行過濾；同時利用鈦在較高溫度下的活性，去除雜質；將反應器底部沉淀的雜質隨mgcl2進行排放。經過過濾、沉淀、靜置、放出等過程，達到對蒸餾鎂及鎂錠凈化和提高海綿鈦產品質量的目的。

鎂的熔點為648.9℃，步驟a中升溫融化的溫度使鎂融化即可，例如步驟a中升溫融化的溫度可以為780-820℃，而氧化鎂的熔點為2852℃，因此氧化鎂以固體顆粒物的形式分散在液體鎂中，為了除去該部分氧化鎂，可以將鎂進行靜置處理，以使氧化鎂沉淀，例如靜置處理的時間為60-120分鐘。

1摩爾四氯化鈦與2摩爾鎂反應生成氯化鎂以及1摩爾鈦，根據該計算，并考慮到反應的速度，步驟b中四氯化鈦與所述熔融鎂產物的重量之比可以為1：(12-14)。

四氯化鈦與液態鎂的混合速度也會影響二者的反應速度，混合越均勻，則反應速度越快，例如，四氯化鈦的加料速度為2-5千克/分鐘。

還原處理即四氯化鈦與液態鎂進行反應，其溫度應在液態鎂的熔點之上，而加入的四氯化鈦雖然在鎂的熔點時已經為氣體，但是在密閉容器中還原反應發生速度較快，因此不影響最后的反應結果，例如，步驟b中所述還原處理的溫度為780-800℃，時間為60-450分鐘。

利用生成的海綿鈦對鎂液和氯化鎂液進行過濾，并且海綿鈦具有催化作用，能夠進一步提純，從而使液態鎂的純度提高，步驟c中所述過濾處理的條件可以包括：溫度為780-800℃，時間為60-150分鐘。

蒸餾鎂在經過使用含有一定的雜質后需要進行凈化，例如，蒸餾鎂含有10-15％重量的氯化鎂，蒸餾鎂和鎂錠中各自含有0.0266-0.031％重量的氧化物；而鎂錠根據原料的純度不同，可以選擇性地進行處理，例如所述鎂錠含有0.015-0.03％重量的錳。

下面通過實施例來進一步說明本發明，但是本發明并不因此而受到任何限制。

實施例

本實施例的凈化步驟包括：

a、將海綿鈦生產所用蒸餾鎂和鎂錠升溫至820℃融化后進行靜置處理120分鐘，得到熔融鎂產物；

b、將與熔融鎂產物的重量比為1：12.5的四氯化鈦以2千克/分鐘的速度加入到步驟a中所得熔融鎂產物中進行還原處理，還原處理溫度為800℃，時間為150分鐘，得到海綿鈦和液體鎂產物；

c、將步驟b中所得液體鎂產物經過所述海綿鈦在800℃下進行過濾處理150分鐘后，得到凈化鎂產物、氯化鎂和雜質產物。

e、將凈化鎂產物投入海綿鈦生產線中進行使用，與未凈化相比，海綿鈦的布氏硬度降低了3％，雜質含量降低了23.8重量％，產品內外在品質得到了提高。

雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施例對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。