一種PZT陶瓷涂層的制備方法與流程

本發明涉及電子陶瓷技術領域，具體涉及一種pzt陶瓷涂層的制備方法。

背景技術：

自從人們發現壓電效應開始，壓電材料發展到現在已經有約130多年的歷史，在這期間，人們對壓電材料的研究和探索從來沒有停止過，因此壓電材料得到了飛速發展，它廣泛應用在電子、通訊、機械、軍事、機密控制等重要方面，特別在信息的檢測、轉化、處理和存儲等領域起著十分重要的作用。壓電陶瓷由于具有生產過程簡單、性能好等特點，它已經成為壓電材料的一個重要分支，已經成為功能材料的一個重要研究方向。

鋯鈦酸鉛(pzt)是一種壓電陶瓷材料，因為具有良好的壓電、介電以及光電一系列優異的性能而廣泛應用于壓電示波器、轉換器等設備中，是日常生活及工業中重要的信息功能材料，陶瓷的制備工藝決定了陶瓷的微觀結構和性能，為了獲得性能優異的pzt壓電陶瓷，人們研究了很多種合成方法，如液相燒結法，溶膠凝膠法，共沉淀法，水熱合成法，高溫研磨法。等離子噴涂[ctiborp,ageorgesh,sedlacekj,etal.structureandpropertiesofplasmasprayedbatio3coatings[j].ceramicsinternational,2010,36(7):2155-2162.]制備的pzt涂層孔隙率高，結合強度較低，這會降低涂層的壓電性能。

技術實現要素：

發明的目的在于采用超聲-熱浸漬法提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，已解決現有技術中的缺點，對于對厚度有特殊要求領域的壓電陶瓷元件的應用具有重要意義，本發明工藝簡單、成本低，產品性能優良。

本方案中的一種pzt陶瓷涂層的制備方法，包括如下步驟，

1)基體材料選用鋼，加工成所需尺寸的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，在超聲波發生器中振蕩30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。2)將20-80g的pzt粉體分散于200ml～400ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用超聲波發生器超聲震蕩20～40min，，然后磁力攪拌3～5h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為100～200g/l。3)向懸浮液a中加入40ml～80ml的硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入超聲波發生器中超聲30～60min，然后邊加熱邊磁力攪拌3～5h，加熱溫度為50～60℃；4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫15～20min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，20～30s后取出浸漬后的試樣片，并在超聲波發生器中振蕩1～2min；5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫15～20min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，20～30s后取出浸漬后的試樣片，并在超聲波發生器中振蕩1～2min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt陶瓷涂層試樣。

本發明的優點是：1)本發明制備的pzt涂層表面無裂紋，與基體的結合強度大；2)本發明在低溫下即可獲得結構厚度可控pzt陶瓷涂層，3)本發明制備工藝簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。

由圖1及圖2可以看出本發明實施例1、2所制備的涂層xrd圖譜背底平滑，為典型的pzt鈣鈦礦結構，并且在xrd圖譜中未發現其他物相，這說明這種方法成功的得到了單一物相的pzt涂層。結合圖3可以看出，本發明實施例1所制備的涂層表面平整度較好，且較為致密沒有明顯的孔洞及微裂紋。

進一步，步驟2)中，所述pzt的純度≥99％，平均粒徑為500nm。

進一步，步驟3)中，硅溶膠中sio2的固含量為30％-31％。

進一步，所述步驟1)～5)中超聲波發生器的功率為800-1200w。

進一步，步驟2)中，蒸餾水為300ml。

進一步，步驟3)中，加入中硅溶膠為50ml～70ml。

進一步，步驟3)中，加入中硅溶膠為60ml。

進一步，步驟1)中，試樣片的尺寸為30mm×30mm×5mm。

進一步，步驟1)中，基體材料選用45號鋼。

附圖說明

圖1為本發明一種pzt陶瓷涂層的制備方法第一種實施例的xrd圖；

圖2為本發明一種pzt陶瓷涂層的制備方法第二種實施例的xrd圖；

圖3為本發明一種pzt陶瓷涂層的制備方法第一種實施例的涂層表面的sem圖。

具體實施方式

實施例1

本發明提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，步驟如下：1)基體材料選用45號鋼，加工成尺寸為30mm×30mm×5mm的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，并在800w超聲波發生器中超聲30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。

2)取市售的pzt粉體20g分散于200ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用800w超聲波發生器超聲震蕩20min，然后磁力攪拌3h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為100g/l。

3)向懸浮液a中加入40ml硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入800w超聲波發生器中超聲震蕩30min，然后邊加熱邊磁力攪拌3h，加熱溫度為50℃；

4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫15min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，20s后取出浸漬后的試樣，并在800w超聲波發生器中振蕩1min；

5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫15min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，20s后取出浸漬后的試樣片，并在800w超聲波發生器中振蕩1min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt涂層試樣。圖1為產品的xrd圖，圖3為產品涂層表面的sem圖。

實施例2

本發明提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，步驟如下：1)基體材料選用45號鋼，加工成尺寸為30mm×30mm×5mm的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，并在900w超聲波發生器中超聲30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。

2)取市售的pzt粉體37.5g分散于250ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用900w超聲波發生器超聲震蕩25min，然后磁力攪拌2.5h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為150g/l。

3)向懸浮液a中加入50ml硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入900w超聲波發生器中超聲震蕩35min，然后邊加熱邊磁力攪拌3.5h，加熱溫度為55℃；

4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫16min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，25s后取出浸漬后的試樣，并在900w超聲波發生器中振蕩1min；

5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫16min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，25s后取出浸漬后的試樣片，并在900w超聲波發生器中振蕩1min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt陶瓷涂層試樣。圖2為產品的xrd圖。

實施例3

本發明提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，步驟如下：1)基體材料選用45號鋼，加工成尺寸為30mm×30mm×5mm的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，并在1000w超聲波發生器中超聲30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。

2)取市售的pzt粉體60g分散于300ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用1000w超聲波發生器超聲震蕩30min，然后磁力攪拌3h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為200g/l。

3)向懸浮液a中加入60ml硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入1000w超聲波發生器中超聲震蕩40min，然后邊加熱邊磁力攪拌4h，加熱溫度為55℃；

4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫17min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣，并在1000w超聲波發生器中振蕩1min；

5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫17min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣片，并在1000w超聲波發生器中振蕩1min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt陶瓷涂層試樣。

實施例4

本發明提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，步驟如下：1)基體材料選用45號鋼，加工成尺寸為30mm×30mm×5mm的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，并在1100w超聲波發生器中超聲30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。

2)取市售的pzt粉體70g分散于350ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用1100w超聲波發生器超聲震蕩35min，然后磁力攪拌4.5h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為200g/l。

3)向懸浮液a中加入70ml硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入1100w超聲波發生器中超聲震蕩50min，然后邊加熱邊磁力攪拌4h，加熱溫度為55℃；

4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫18min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣，并在1100w超聲波發生器中振蕩1min；

5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫18min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣片，并在1100w超聲波發生器中振蕩2min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt陶瓷涂層試樣。

實施例5

本發明提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，步驟如下：1)基體材料選用45號鋼，加工成尺寸為30mm×30mm×5mm的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，并在1200w超聲波發生器中超聲30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。

2)取市售的pzt粉體80g分散于400ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用1200w超聲波發生器超聲震蕩35min，然后磁力攪拌4.5h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為200g/l。

3)向懸浮液a中加入80ml硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入1200w超聲波發生器中超聲震蕩50min，然后邊加熱邊磁力攪拌4h，加熱溫度為55℃；

4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫20min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣，并在1200w超聲波發生器中振蕩1min；

5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫20min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣片，并在1200w超聲波發生器中振蕩2min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt陶瓷涂層試樣。

實施例6

本發明提供一種pzt陶瓷涂層的制備方法，步驟如下：1)基體材料選用45號鋼，加工成尺寸為30mm×30mm×5mm的試樣片，將試樣片放入預先裝有300ml丙酮的燒杯中，并在1000w超聲波發生器中超聲30min后取出，烘干試樣片后，用24目的棕剛玉進行噴砂處理。

2)取市售的pzt粉體60g分散于400ml的蒸餾水中，得到懸浮液a，將懸浮液a用1200w超聲波發生器超聲震蕩35min，然后磁力攪拌5h，懸浮液a中pzt粉體的濃度為150g/l。

3)向懸浮液a中加入80ml硅溶膠，得到懸浮液b，將懸浮液b放入1000w超聲波發生器中超聲震蕩60min，然后邊加熱邊磁力攪拌5h，加熱溫度為60℃；

4)將高溫電爐預先加熱至200℃，并且保持200℃的溫度，取出噴砂處理后的試樣片置于200℃的電爐內，保溫20min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣，并在1000w超聲波發生器中振蕩2min；

5)將超聲后的試樣片繼續置入200℃的高溫電爐內，保溫20min后取出，將加熱的試樣片浸入懸浮液b中，30s后取出浸漬后的試樣片，并在1000w超聲波發生器中振蕩2min，重復這個步驟直至達到所需的涂層厚度，即得到pzt陶瓷涂層試樣。

以上所述的僅是本發明的實施例，方案中公知的具體結構及特性等常識在此未作過多描述。應當指出，對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發明結構的前提下，還可以作出若干變形和改進，這些也應該視為本發明的保護范圍，這些都不會影響本發明實施的效果和專利的實用性。