一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置的制造方法
【專利摘要】本發明公開一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，包括主體框架、超重力場發生系統、真空系統、耐高溫原位氣壓模具系統、減震系統、影像觀察系統和控制柜。將高溫、高壓和超重力場耦合成強場制造環境，超重力燃燒合成強場環境中制備難熔金屬材料時間短、效率高、可直接制備復雜形狀難熔金屬鑄件。在制備難熔金屬材料過程中，使用的主要原料為氧化物，節省了傳統熔煉的還原提純操作，節能效果明顯。難熔金屬制備過程的熔體最高溫度及冷卻速率可控，滿足不同熔點金屬的熔煉，可通過對冷卻速率的調控實現對鑄件顯微組織的調控。
【專利說明】
一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置
技術領域
[0001]本發明涉及難熔金屬及其合金材料的制備技術領域，具體涉及一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置。
【背景技術】
[0002]特種難熔金屬一般指熔點高于1650°C并有一定儲量的金屬(鎢、鉭、鉬、鈮、鉿、鉻、釩、鋯和鈦)，也有將熔點高于鋯熔點(1852°C )的金屬稱為特種難熔金屬。目前，最先進的特種難熔金屬材料制備裝置主要有電子束熔煉裝置、電弧熔煉裝置及磁懸浮感應熔煉裝置等。
[0003]電子束熔煉技術是利用具有高能量密度的電子束轟擊材料表面時產生的熱能使材料熔化，通過調節功率和熔煉速率使熔池保持較高的溫度，在高溫高真空環境下熔體充分發生脫氣反應，有利于雜質和夾雜物的去除，主要用來提純難熔金屬材料。
[0004]電弧熔煉技術是利用電能在電極與電極或電極與被熔煉物料之間產生電弧來熔煉金屬的電熱冶金方法。電弧熔煉主要有非真空三相電弧熔煉和真空自耗電弧熔煉兩種。真空電弧熔煉它主要用來熔煉鈦、鋯、鎢、鉬、鉭、鈮等活潑和高熔點金屬以及它們的合金，也用來熔煉耐熱鋼、不銹鋼、工具鋼、軸承鋼等合金鋼。
[0005]磁懸浮感應熔煉技術是依靠電磁力懸浮、加熱熔煉合金的同時又攪拌熔液的一種材料熔煉方法.在熔煉過程中由于沒有容器壁的接觸，最大限度地克服了器壁的異質形核，杜絕了熔體與坩禍相互接觸引入的雜質元素，一直被用來研究合金凝固過程中的異質形核和均質形核以及金屬的提純。
[0006]以上三種工藝涉及的設備復雜，制備周期長、能耗高，難以快速制備特種難熔金屬及其合金材料；以上三種工藝在熔煉熔點差異較大的金屬合金時，容易造成低熔點組元揮發，且較難調整金屬(合金)的成分，尤其難以獲得具有非平衡結構的致密難熔金屬合金材料;而超重力燃燒合成耦合強場制造裝置則從根本上簡化了傳統難熔金屬及其合金材料的熔煉過程，大幅縮短生產周期、降低生產成本。
[0007]強場制造就是在外場輔助作用下，實現強能場與被加工材料之間的能量傳遞與轉化，從而獲得常規條件下難以實現的高性能材料。外加的強能場包括強磁場、超高溫場、超重力場等多種形式。超重力燃燒合成強場制造裝置利用化學反應產生的超溫度場，耦合由高速離心產生的超重力場及原位高壓氣氛促進反應穩定進行、高溫熔體快速冷卻，本發明的研究團隊在全球范圍內首次研制出了超重力燃燒合成制造裝置，并申請了多項中國專利(CN101269972B、CN101269951A)，這些專利中披露的超重力燃燒合成裝置的轉子為圓盤形結構，這種轉子只能適合承載小質量、高度平衡載荷，當超重力場大于2000倍地球重力場情況下，圓盤形結構轉子的載荷質量不能超過5千克，對稱放置的載荷質量偏差不能超過0.01千克，這嚴重制約了強場條件下批量制備新材料的應用。
[0008]因此，需要提供一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，本發明采用了一種新的轉子結構和系統集成方法，實現了高超重力場條件下的轉子大型化，解決了裝置大型化的關鍵技術問題，為開展大載荷量科學研究和產品批量產業化提供了保證。
【發明內容】
[0009]本發明要解決的技術問題是提供一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，將高溫、高壓和超重力場耦合成強場制造環境，可在此強場環境下便捷的進行多種難熔金屬材料的快速制備。
[0010]為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案:
[0011]—種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，包括主體框架、超重力場發生系統、真空系統、耐高溫原位氣壓模具系統、減震系統、影像觀察系統和控制柜。
[0012]所述超重力場發生系統包括真空室、真空室上蓋、真空室上蓋驅動電機、單臂式轉子架、導電滑環、撓性主軸和主驅動電機，所述主體框架中部設有隔板，所述隔板的上表面設有真空室，所述真空室的頂部設有可伸縮的真空室上蓋，所述真空室上蓋由真空室上蓋驅動電機驅動，所述單臂式轉子架設置于真空室內，所述單臂式轉子架上對稱設有轉子腔室，所述導電滑環包括內環和外環，所述導電滑環的內環與單臂式轉子架固定連接，所述導電滑環的外環與隔板的上表面固定連接，所述撓性主軸穿過導電滑環的內環與隔板連接單臂式轉子架和主驅動電機，所述主驅動電機設置于隔板下方。單臂轉子架為單臂梁式結構，提高了裝置的承載能力，有效降低了單臂轉子架的整體質量，使載荷質量可提高到10千克，單臂轉子架結合撓性主軸及減震系統結構設計，在超重力場大于2000倍地球重力場情況下，對稱放置的載荷質量偏差最大達到0.2千克。
[0013]所述減震系統包括定位法蘭和橡膠減震器，所述定位法蘭通過橡膠減震器固定設置在隔板的下表面，所述主驅動電機余定位法蘭固定連接。通過橡膠減振器結合撓性主軸結構設計，能保證單臂轉子架在承載較大載荷、高速離心旋轉情況下兼容盡可能多的不平衡量。
[0014]所述真空系統包括真空孔、氣體緩沖罐和真空栗，所述真空孔和氣體防爆閥均設置在真空室的側壁上，所述氣體緩沖罐的一端與真空孔連通連接，所述氣體緩沖罐的另一端與真空栗連通連接。為減小單臂式轉子運行過程的風阻，在真空室與真空栗之間增加了氣體緩沖罐，不僅減小反應過程中單臂轉子架的風阻，還可通過氣體緩沖罐內置的濾芯過濾氣體中包含的大部分粉塵，有效提高真空栗的壽命。
[0015]所述耐高溫原位氣壓模具系統包括多功能吊杯、原位高壓氣氛罐、隔熱碳氈、氧化鋁坩禍、測溫熱電偶和鎢絲加熱器，所述多功能吊杯設于轉子腔室內，所述原位高壓氣氛罐設置于多功能吊杯中，所述氧化鋁坩禍設置于原位高壓氣氛罐內，所述氧化鋁坩禍和原位高壓氣氛罐之間以及原位高壓氣氛罐與多功能吊杯之間均設有隔熱碳氈，所述鎢絲加熱器設置在氧化鋁坩禍的頂部，所述測溫熱電偶設置在氧化鋁坩禍側壁上，所述真空室的側壁上設有電信號接口，所述電信號接口與鎢絲加熱器、測溫熱電偶電連接。
[0016]在傳統超重力燃燒合成裝置上利用鋁熱反應合成Nb、Ta、W等難熔金屬材料時，由于上述鋁熱反應的反應溫度均超過3000K，反應過程產生大量氣體，導致反應過程熔體噴濺現象嚴重，不但造成材料的損失，還導致獲得的金屬鑄錠內雜質、氣孔含量較高。該裝置的耐高溫原位高壓模具系統，充分利用反應過程產生的氣壓，可在一定范圍內提高反應的氣壓，減小反應過程的噴濺、提高金屬鑄錠的純度及致密度；由于可利用的難熔金屬相關的鋁熱反應溫度一般超過3000K，常規結構坩禍在超高溫反應過程中容易發生熔穿現象，該裝置設計的氧化鋁坩禍采用超厚結構設計，利用氧化鋁坩禍熔化吸收部分反應放熱，保證坩禍不熔穿。另外，氧化鋁作為鋁熱反應的主要產物，采用氧化鋁坩禍不會引入其它雜質，保證了產物的純度。
[0017]所述真空室上蓋上設有觀察窗，所述影像觀察系統設置在觀察窗的上部，所述影像觀察系統包括攝像頭和頻閃儀。
[0018]所述控制柜分別與主驅動電機、電信號接口和影像觀察系統連接。
[0019]進一步地，所述控制柜包括變頻器、剎車電阻、數據處理存儲設備和顯示器，所述數據處理存儲設備與顯示器連接，所述變頻器和剎車電阻與主驅動電機連接，所述數據處理存儲設備與電信號接口、攝像頭和頻閃儀電連接。為減小非平衡情況下單臂轉子架在降速過程的振動，在控制主驅動電機的變頻器上連接了剎車電阻，使單臂轉子架在降速過程中，快速通過共振區，增加了裝置整體的安全性，降低了振動對裝置壽命的影響。
[0020]由于反應過程中，單臂轉子架處于高速旋轉狀態，傳統超重力燃燒合成裝置只能通過窗口簡單觀察轉子架運行狀態，該裝置通過將頻閃儀與攝像頭結合，通過數據處理存儲設備，可在顯示器上顯示單臂轉子架的動態清晰影像，并能將動態影像進行存儲及讀取。
[0021]進一步地，所述真空系統還包括氣體防爆閥，所述氣體防爆閥設置在真空室的側壁上。當真空室氣壓超過外界大氣壓力時，氣體防爆閥自動打開并泄壓，防止單臂轉子架風阻過大出現事故。
[0022]本發明的有益效果如下:
[0023]本發明的一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置由于采用了以上技術方案，將高溫、高壓和超重力場耦合成強場制造環境，超重力燃燒合成強場環境中制備難熔金屬材料時間短、效率高、可直接制備復雜形狀難熔金屬鑄件。在制備難熔金屬材料過程中，使用的主要原料為氧化物，節省了傳統熔煉的還原提純操作，節能效果明顯。難熔金屬制備過程的熔體最高溫度及冷卻速率可控，滿足不同熔點金屬的熔煉，可通過對冷卻速率的調控實現對鑄件顯微組織的調控。
【附圖說明】
[0024]下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0025]圖1示出本發明的一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置的結構示意圖。
[0026]圖2示出本發明的一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置的多功能吊杯及原位高壓氣氛罐結構示意圖。
【具體實施方式】
[0027]為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例和附圖對本發明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護范圍。
[0028]如圖1-圖2所示，一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，包括主體框架
1、超重力場發生系統、真空系統、耐高溫原位氣壓模具系統、減震系統、影像觀察系統7和控制柜22。
[0029]所述超重力場發生系統包括真空室2、真空室上蓋3、真空室上蓋驅動電機14、單臂式轉子架4、導電滑環9、撓性主軸6和主驅動電機18，所述主體框架I中部設有隔板21，所述隔板21的上表面設有真空室2，所述真空室2的頂部設有可伸縮的真空室上蓋3，所述真空室上蓋3由真空室上蓋驅動電機14驅動，所述單臂式轉子架4設置于真空室2內，所述單臂式轉子架4上對稱設有轉子腔室5，所述導電滑環9包括內環和外環，所述導電滑環9的內環與單臂式轉子架4固定連接，所述導電滑環9的外環與隔板21的上表面固定連接，所述撓性主軸6穿過導電滑環9的內環與隔板21連接單臂式轉子架4和主驅動電機18，所述主驅動電機18設置于隔板21下方。
[0030]所述減震系統包括定位法蘭19和橡膠減震器20，所述定位法蘭19通過橡膠減震器20固定設置在隔板21的下表面，所述主驅動電機18余定位法蘭19固定連接。
[0031]所述真空系統包括真空孔11、氣體緩沖罐16和真空栗15，所述真空孔11和氣體防爆閥12均設置在真空室2的側壁上，所述氣體緩沖罐16的一端與真空孔11連通連接，所述氣體緩沖罐16的另一端與真空栗15連通連接。所述真空系統還包括氣體防爆閥12，所述氣體防爆閥12設置在真空室2的側壁上。
[0032]如圖2所示為多功能吊杯及原位高壓氣氛罐結構示意圖，所述耐高溫原位氣壓模具系統包括多功能吊杯23、原位高壓氣氛罐24、隔熱碳氈25、氧化鋁坩禍26、測溫熱電偶27和鎢絲加熱器28，所述多功能吊杯23設于轉子腔室5內，所述原位高壓氣氛罐24設置于多功能吊杯23中，所述氧化鋁坩禍26設置于原位高壓氣氛罐24內，所述氧化鋁坩禍26和原位高壓氣氛罐24之間以及原位高壓氣氛罐24與多功能吊杯23之間均設有隔熱碳氈25，所述鎢絲加熱器28設置在氧化鋁坩禍26的頂部，所述測溫熱電偶27設置在氧化鋁坩禍26側壁上，所述真空室2的側壁上設有電信號接口 10，所述電信號接口 10與鎢絲加熱器28、測溫熱電偶27電連接。
[0033]所述真空室上蓋3上設有觀察窗8，所述影像觀察系統7設置在觀察窗8的上部，所述影像觀察系統7包括攝像頭和頻閃儀。
[0034]所述控制柜22分別與主驅動電機18、電信號接口10和影像觀察系統7連接。所述控制柜22包括變頻器、剎車電阻、數據處理存儲設備和顯示器，所述數據處理存儲設備與顯示器連接，所述變頻器和剎車電阻與主驅動電機18連接，所述數據處理存儲設備與電信號接口 10、攝像頭和頻閃儀電連接。
[0035]工作原理:
[0036]首先打開控制柜22中的總電源，按下啟動按鈕啟動真空室上蓋驅動電機14打開真空室上蓋3，將裝有氧化鋁坩禍26的多功能吊杯23放入單臂轉子架4兩端的轉子腔室5內，按下關閉按鈕啟動真空室上蓋驅動電機14關閉真空室上蓋3，啟動真空栗15抽真空至真空室3內震動低于10Pa，啟動主驅動電機18，單臂轉子架4轉速達到3000轉/分鐘。開啟影像觀察系統7的攝像頭，啟動鎢絲加熱器28，鎢絲加熱器28的鎢絲發熱誘發原料坯體在氧化鋁坩禍26發生燃燒合成反應，在控制柜22的顯示器上觀察到多功能吊杯23 口噴出稍許的火花后關閉鎢絲加熱器28。30分鐘后關閉主驅動電機18，在顯示器上觀察到單臂轉子架4完全停止旋轉后，打開氣體防爆閥12上的放氣閥使真空室3內變為一個標準大氣壓，觀察測溫熱電偶27的測試溫度，待氧化鋁坩禍26內的產物溫度降至室溫后，將多功能吊杯23從轉子腔室5內取出。
[0037]實施例1
[0038]按重量比取超細鋁粉17份(粒度為3?4微米，純度大于99.5%)、分析純Ta2O5粉83份，共稱取500g原料，在滾動球磨機上混合2小時，混合粉體壓實至相對密度超過50 %后，裝入氧化鋁坩禍26內。將氧化鋁坩禍26裝入位于原位高壓氣氛罐24中，原位高壓氣氛罐24裝入多功能吊杯23中，氧化鋁坩禍26與多功能吊杯23之間填充隔熱碳氈25作為隔熱層，采用鎢絲加熱器28作為發熱體，將繞成螺旋狀的鎢絲加熱器28固定于多功能吊杯23上并保證鎢絲加熱器28與原料接觸。
[0039]首先打開控制柜22中的總電源，按下啟動按鈕啟動真空室上蓋驅動電機14打開真空室上蓋3，將裝有氧化鋁坩禍26的多功能吊杯23放入單臂轉子架4兩端的轉子腔室5內，按下關閉按鈕啟動真空室上蓋驅動電機14關閉真空室上蓋3，啟動真空栗15抽真空至真空室3內震動低于10Pa，啟動主驅動電機18，單臂轉子架4轉速達到3000轉/分鐘。開啟影像觀察系統7的攝像頭，啟動鎢絲加熱器28，鎢絲加熱器28的鎢絲發熱誘發原料坯體在氧化鋁坩禍26發生燃燒合成反應，在控制柜22的顯示器上觀察到多功能吊杯23 口噴出稍許的火花后關閉鎢絲加熱器28。30分鐘后關閉主驅動電機18，在顯示器上觀察到單臂轉子架4完全停止旋轉后，打開氣體防爆閥12上的放氣閥使真空室3內變為一個標準大氣壓，觀察測溫熱電偶27的測試溫度，待氧化鋁坩禍26內的產物溫度降至室溫后，將多功能吊杯23從轉子腔室5內取出。氧化鋁坩禍26內產物分為兩層，上層為致密氧化鋁陶瓷材料；下層為致密難熔金屬鑄錠;將金屬鑄錠表面磨平、拋光，得到Ta金屬鑄錠。
[0040]實施例2
[0041 ]按重量比取超細鋁粉25.3份(粒度為3?4微米，純度大于99.5% )、分析純Nb2O5粉74.7份，共稱取500g原料，在滾筒研磨機上球磨混合2小時，混合粉體壓實至相對密度超過50 %后，裝入氧化鋁坩禍26內。將氧化鋁坩禍26裝入位于原位高壓氣氛罐24中，原位高壓氣氛罐24裝入多功能吊杯23中，氧化鋁坩禍26與多功能吊杯23之間填充隔熱碳氈25作為隔熱層，采用鎢絲加熱器28作為發熱體，將繞成螺旋狀的鎢絲加熱器28固定于多功能吊杯23上并保證鎢絲加熱器28與原料接觸。
[0042]首先打開控制柜22中的總電源，按下啟動按鈕啟動真空室上蓋驅動電機14打開真空室上蓋3，將裝有氧化鋁坩禍26的多功能吊杯23放入單臂轉子架4兩端的轉子腔室5內，按下關閉按鈕啟動真空室上蓋驅動電機14關閉真空室上蓋3，啟動真空栗15抽真空至真空室3內震動低于10Pa，啟動主驅動電機18，單臂轉子架4轉速達到3000轉/分鐘。開啟影像觀察系統7的攝像頭，啟動鎢絲加熱器28，鎢絲加熱器28的鎢絲發熱誘發原料坯體在氧化鋁坩禍26發生燃燒合成反應，在控制柜22的顯示器上觀察到多功能吊杯23 口噴出稍許的火花后關閉鎢絲加熱器28。30分鐘后關閉主驅動電機18，在顯示器上觀察到單臂轉子架4完全停止旋轉后，打開氣體防爆閥12上的放氣閥使真空室3內變為一個標準大氣壓，觀察測溫熱電偶27的測試溫度，待氧化鋁坩禍26內的產物溫度降至室溫后，將多功能吊杯23從轉子腔室5內取出。氧化鋁坩禍26內產物分為兩層，上層為致密氧化鋁陶瓷材料；下層為致密難熔金屬鑄錠;將金屬鑄錠表面磨平、拋光，得到Nb金屬鑄錠。
[0043]顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之列。
【主權項】
1.一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，其特征在于:包括主體框架(I)、超重力場發生系統、真空系統、耐高溫原位氣壓模具系統、減震系統、影像觀察系統(7)和控制柜(22)； 所述超重力場發生系統包括真空室(2)、真空室上蓋(3)、真空室上蓋驅動電機(14)、單臂式轉子架(4)、導電滑環(9)、撓性主軸(6)和主驅動電機(18)，所述主體框架(I)中部設有隔板(21)，所述隔板(21)的上表面設有真空室(2)，所述真空室(2)的頂部設有可伸縮的真空室上蓋(3)，所述真空室上蓋(3)由真空室上蓋驅動電機(14)驅動，所述單臂式轉子架(4)設置于真空室(2)內，所述單臂式轉子架(4)上對稱設有轉子腔室(5)，所述導電滑環(9)包括內環和外環，所述導電滑環(9)的內環與單臂式轉子架(4)固定連接，所述導電滑環(9)的外環與隔板(21)的上表面固定連接，所述撓性主軸(6)穿過導電滑環(9)的內環與隔板(21)連接單臂式轉子架(4)和主驅動電機(18)，所述主驅動電機(18)設置于隔板(21)下方；所述減震系統包括定位法蘭(19)和橡膠減震器(20)，所述定位法蘭(19)通過橡膠減震器(20)固定設置在隔板(21)的下表面，所述主驅動電機(18)余定位法蘭(19)固定連接；所述真空系統包括真空孔(11)、氣體緩沖罐(16)和真空栗(15)，所述真空孔(11)和氣體防爆閥(12)均設置在真空室(2)的側壁上，所述氣體緩沖罐(16)的一端與真空孔(11)連通連接，所述氣體緩沖罐(16)的另一端與真空栗(15)連通連接； 所述耐高溫原位氣壓模具系統包括多功能吊杯(23)、原位高壓氣氛罐(24)、隔熱碳氈(25)、氧化鋁坩禍(26)、測溫熱電偶(27)和鎢絲加熱器(28)，所述多功能吊杯(23)設于轉子腔室(5)內，所述原位高壓氣氛罐(24)設置于多功能吊杯(23)中，所述氧化鋁坩禍(26)設置于原位高壓氣氛罐(24)內，所述氧化鋁坩禍(26)和原位高壓氣氛罐(24)之間以及原位高壓氣氛罐(24)與多功能吊杯(23)之間均設有隔熱碳氈(25)，所述鎢絲加熱器(28)設置在氧化鋁坩禍(26)的頂部，所述測溫熱電偶(27)設置在氧化鋁坩禍(26)側壁上，所述真空室(2)的側壁上設有電信號接口(10)，所述電信號接口(10)與鎢絲加熱器(28)、測溫熱電偶(27)電連接； 所述真空室上蓋(3)上設有觀察窗(8)，所述影像觀察系統(7)設置在觀察窗(8)的上部，所述影像觀察系統(7)包括攝像頭和頻閃儀； 所述控制柜(22)分別與主驅動電機(18)、電信號接口(10)和影像觀察系統(7)連接。2.根據權利要求1所述的一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，其特征在于:所述控制柜(22)包括變頻器、剎車電阻、數據處理存儲設備和顯示器，所述數據處理存儲設備與顯示器連接，所述變頻器和剎車電阻與主驅動電機(18)連接，所述數據處理存儲設備與電信號接口(10)、攝像頭和頻閃儀電連接。3.根據權利要求1所述的一種難熔金屬材料的燃燒合成耦合強場制造裝置，其特征在于:所述真空系統還包括氣體防爆閥(12)，所述氣體防爆閥(12)設置在真空室(2)的側壁上。
【文檔編號】C22B34/00GK105886795SQ201610245096
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年4月19日
【發明人】李江濤, 楊增朝, 劉光華, 賀剛, 郭世斌, 李永
【申請人】中國科學院理化技術研究所