利用石墨烯插入層在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用石墨烯插入層在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法及該方法制成的AlN薄膜外延結構。所述方法包括：S1、在一臨時襯底上生長單層石墨烯；S2、將所述臨時襯底上的生長的單層石墨烯轉移到所述玻璃襯底上；S3、在表面具有單層石墨烯的玻璃襯底上生長AlN薄膜。本發明利用石墨烯作為插入層，可以解決外延薄膜和非晶玻璃襯底晶格不匹配問題，為AlN外延提供模版，改善了在非晶襯底上外延AlN的薄膜質量。
【專利說明】
利用石墨烯插入層在玻璃襯底上外延Al N薄膜的方法
技術領域
[0001]本發明屬于光電材料沉積領域，尤其涉及一種利用石墨烯插入層在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，以提高在玻璃襯底上外延AlN薄膜的晶體質量。本發明也涉及使用該方法制成的AlN薄膜外延結構。
【背景技術】
[0002]當前，在全球氣候變暖、環境污染問題嚴重的背景下，節約能源、減少污染排放是全人類面臨的挑戰。LED作為新一代固態光源，具有耗電量低、節能、環保、壽命長、高亮度、穩定性好的特點，是未來照明發展的方向。
[0003]目前，藍寶石是用于LED外延的主要襯底，但是其價格昂貴，不能夠大面積制備。而玻璃襯底價格低廉，可以大面積制備，而且透光、穩定，可以進行剝離轉移，因此具有很大的研究價值。
[0004]玻璃屬于非晶材料，同氮化物纖鋅礦結構無法匹配，因此直接在玻璃上難以形成平坦的單晶薄膜。如果能夠實現在玻璃襯底上高質量AlN的外延，那么就可以在此基礎上外延高質量GaN基LED，對于降低LED制作成本，制備大面積LED具有重要意義。
【發明內容】
[0005]本發明旨在解決如何高質量地在玻璃襯底上外延AlN薄膜的問題。
[0006]為此，本發明提出一種在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，包括如下步驟:
[0007]S1、在一臨時襯底上生長單層石墨烯；
[0008]S2、將所述臨時襯底上的生長的單層石墨烯轉移到所述玻璃襯底上；
[0009]S3、在表面具有單層石墨烯的玻璃襯底上生長AlN薄膜。
[0010]根據本發明的【具體實施方式】，所述臨時襯底為金屬襯底；
[0011]根據本發明的【具體實施方式】，所述金屬襯底為Cu箔。
[0012]根據本發明的【具體實施方式】，所述步驟S2包括:
[0013]S21、將所述單層石墨烯下方的臨時襯底去除；
[0014]S22、將去除了臨時襯底的單層石墨烯貼附在玻璃襯底上。
[0015]根據本發明的【具體實施方式】，所述臨時襯底為金屬襯底，所述步驟S21通過化學方法腐蝕去除所述金屬襯底。
[0016]根據本發明的【具體實施方式】，所述金屬襯底為Cu箔，所述步驟S21通過FeC13溶液腐蝕去除所述Cu箔。
[0017]根據本發明的【具體實施方式】，所述玻璃襯底為石英玻璃。
[0018]根據本發明的【具體實施方式】，所述AlN薄膜包括AlN緩沖層和在AlN緩沖層之上的高溫AlN層。
[0019]同時，本發明也提出一種AlN薄膜外延結構，其由上述在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法制成。
[0020]相比現有的技術，本發明利用石墨烯作為插入層，可以解決外延薄膜和非晶玻璃襯底晶格不匹配問題，為AlN外延提供模版，改善了在非晶襯底上外延AlN的薄膜質量。
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明的在玻璃襯底上外延AlN的結構示意圖；
[0022]圖2為對比例和本發明的實施例的外延生長的AlN的X射線衍射(XRD)2R圖譜；
[0023]圖3為對比例外延生長的AlN的XRD搖擺曲線圖譜；
[0024]圖4為本發明的實施例的外延生長的AlN的XRD搖擺曲線圖譜。
【具體實施方式】
[0025]為了克服現有技術的不足，本發明提出了一種利用石墨烯插入層來提高AlN薄膜質量的方法。其主要特點是利用轉移石墨烯來作為生長模版，克服非晶玻璃襯底同AlN的失配，改善AlN的晶體質量。
[0026]圖1為本發明的玻璃襯底上外延AlN的結構示意圖。如圖1所示，本發明的玻璃襯底和AlN層之前具有一個單層石墨烯層。
[0027]本發明的方案的主要步驟包括:
[0028]S1、在一臨時襯底上生長單層石墨烯。
[0029]所述臨時襯底可以是金屬構成，例如Cu箔。可以采用現有的工藝來生長單層石墨稀，例如利用化學氣相沉積(chemical vapor deposit1n，CVD)技術。
[0030]S2、將所述臨時襯底上的生長的單層石墨烯轉移到所述玻璃襯底上。
[0031]本發明優選采用軟化點較高的石英玻璃襯底。例如，作為具體實施例，可以采用直徑為2英寸、厚度在300?500μπι的石英玻璃圓片。石英玻璃圓片的表面需要進行單面拋光，表面粗糙度< I Onm。
[0032]在轉移單層石墨烯之前，通常需要對玻璃襯底進行清洗。作為具體的實施方式，可以將玻璃襯底依次用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗10分鐘，然后在超凈間用氮氣吹干。
[0033]作為一種優選方案，所述步驟S2的轉移步驟具體包括如下步驟:
[0034]S21、將所述單層石墨烯下方的臨時襯底去除。
[0035]當臨時襯底為金屬材料時，可以通過化學方法腐蝕去除。
[0036]S22、將去除了臨時襯底的單層石墨烯貼附在玻璃襯底上。
[0037]作為一個實施例，步驟S2例如可以以如下方式進行。
[0038]I)配制百分比濃度為25%的FeCl3溶液，將其盛滿于直徑為20cm的平底潔凈玻璃盤中，靜置20min;
[0039]2)截取2cmX 2cm的使用CVD生長了單層石墨烯的Cu箔片，將其展平后輕輕放在玻璃盤的FeCl3溶液表面，使其漂浮，靜置2小時直到Cu箔被完全腐蝕干凈，而單層石墨烯漂浮于液面；
[0040]3)用玻璃襯底小心的托起漂浮于FeCl3溶液表面的單層石墨烯薄膜，放在已經靜置的潔凈清水表面，清洗殘留的Cu肩；
[0041 ] 4)用玻璃襯底托起清洗干凈的石墨烯薄膜，放在干凈環境中自然晾干，最后，使石墨烯緊緊貼在玻璃襯底表面。
[0042]S3、在表面具有單層石墨烯的玻璃襯底上生長AlN薄膜。
[0043]該步驟可采用常規的生長AlN薄膜的工藝。
[0044]例如，作為一種實施方式，米用金屬有機化學氣相沉積(metal-organic chemicalvapor deposit 1n cMOCVD)系統，將反應室抽真空，向反應室內通入氫氣攜帶的三甲基招(TMAl )、氨氣，控制氣體總壓強和基底加熱溫度，生長AlN薄膜。
[0045]作為一種優選方案，所述步驟S3中生長室抽真空至8.0X 10—4pa，生長溫度750 V，TMAl流量為6sccm，NH3流量lOOOsccm，氣體總壓強為50Torr，生長低溫AlN緩沖層80nm。
[0046]作為一種優選方案，所述步驟S3中生長高溫AlN 300nm，生長溫度1200°C，TMA1流量為50sccm，NH3流量lOOOsccm，氣體總壓強為50Torr。
[0047]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照附圖，對本發明作進一步的詳細說明。
[0048]對比例
[0049]作為對比例，未使用石墨烯插入層，直接外延AlN薄膜，用作對比樣品。
[0050]I)對玻璃襯底進行清洗，分別用丙酮、乙醇、去離子水超聲lOmin，然后用氮氣進行吹干，放入生長室。
[0051 ] 2)采用用金屬有機化學氣相沉積(metal-organic chemical vapor deposit1n。M0CVD)系統，將反應室抽真空，向反應室內通入氫氣攜帶的三甲基鋁(TMAl)、氨氣，控制氣體總壓強和基底加熱溫度，生長AlN薄膜。
[0052]所述步驟2)中生長室抽真空至8.0\10—4?&，生長溫度750°(:31^1流量為68(^111，NH3流量lOOOsccm，氣體總壓強為50Torr，生長低溫AlN緩沖層80nm。接著，生長高溫AlN300nm，生長溫度1200°C，TMA1流量為50sccm，NH3流量lOOOsccm，氣體總壓強為50Torr。
[0053]實施例
[0054]I)對玻璃襯底進行清洗，分別用丙酮、乙醇、去離子水超聲lOmin，然后用氮氣進行吹干，放入氮氣柜中以待下一步轉移石墨烯。該實施例選中采用石英玻璃襯底，直徑2英寸，厚度在300?500μπι;對石英玻璃表面進行單面拋光，表面粗糙度<10nm。
[0055]2.1)配制百分比濃度為25%的FeCl3溶液，將其盛滿于直徑在20cm的平底潔凈玻璃盤中，靜置20min;
[0056]2.2)截取2X2cm用CVD生長有石墨烯的Cu箔片，展平，輕輕放在溶液上，使其漂浮于表面，靜置2h直到Cu箔被完全腐蝕干凈，而石墨烯漂浮于液面；
[0057]2.3)用玻璃襯底小心的托起漂浮于液面的石墨烯薄膜，放在已經靜置的潔凈清水表面，清洗殘留的Cu肩；
[0058]2.4)用玻璃襯底托起清洗干凈的石墨烯薄膜，放在干凈環境中自然晾干，最后石墨烯緊緊貼在玻璃襯底表面。
[0059]3)生長室抽真空至8.0\10—4?&，生長溫度750°(:，了1^1流量為68(^111，冊3流量lOOOsccm，氣體總壓強為50Torr，生長低溫AlN緩沖層20nm。接著，生長高溫AlN 300nm，生長溫度1200°C，TMA1流量為50sccm，NH3流量lOOOsccm，氣體總壓強為50Torr。
[0060]對比例和本發明的實施例均完成后，進行X射線衍射圖譜測試以表征晶體質量。
[0061]圖2為對比例和本發明的實施例的外延生長的AlN的X射線衍射(XRD)20圖譜。如圖2所示，利用石墨烯插入層外延得到的AlN薄膜具有(0002)擇優取向，而且(1-101)峰遠遠小于直接在玻璃襯底上外延的A1N，可見石墨稀插入層提尚了 AlN的晶體質量。
[0062]圖3和圖4分別為對比例和本發明的實施例的外延生長的AlN的XRD搖擺曲線圖譜。如圖3和圖4所示，直接在玻璃襯底上生長AlN薄膜(0002)方向的半高寬為16.12°，而利用石墨烯插入層得到的AlN薄膜(0002)方向半高寬為4.76°。
[0063]測試結果表明利用石墨烯作為插入層可以克服非晶玻璃同AlN之間存在的失配，改善AlN晶體質量。
[0064]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，包括如下步驟: .51、在一臨時襯底上生長單層石墨稀； .52、將所述臨時襯底上的生長的單層石墨烯轉移到所述玻璃襯底上； .53、在表面具有單層石墨烯的玻璃襯底上生長AlN薄膜。2.如權利要求1所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述臨時襯底為金屬襯底。3.如權利要求2所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述金屬襯底為Cu箔。4.如權利要求1所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述步驟S2包括: .521、將所述單層石墨烯下方的臨時襯底去除； .522、將去除了臨時襯底的單層石墨烯貼附在玻璃襯底上。5.如權利要求4所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述臨時襯底為金屬襯底，所述步驟S21通過化學方法腐蝕去除所述金屬襯底。6.如權利要求5所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述金屬襯底為Cu箔，所述步驟S21通過FeCh溶液腐蝕去除所述Cu箔。7.如權利要求1?6中任一項所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述玻璃襯底為石英玻璃。8.如權利要求1?6中任一項所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法，其特征在于，所述AlN薄膜包括AlN緩沖層和在AlN緩沖層之上的高溫AlN層。9.一種AlN薄膜外延結構，其特征在于，由權利要求1?6中任一項所述的在玻璃襯底上外延AlN薄膜的方法制成。
【文檔編號】H01L33/32GK106048555SQ201610370844
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月30日
【發明人】安平博, 趙麗霞, 魏同波, 陳召龍, 王軍喜, 李晉閩
【申請人】中國科學院半導體研究所