專利名稱：一種從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法
技術領域：
本發明涉及一種從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法，屬材料科學技術領域。
背景技術：
我國的菱鎂礦資源居世界之首，已探明的儲量約為20億噸，可開采儲量約為10億噸，同時還有豐富的白云石、鹵水及海水鎂資源，為發展鎂鹽工業奠定了原料基礎。目前由菱鎂礦生產的鎂產品主要為輕燒氧化鎂粉及各種耐火材料，缺乏高附加值的鎂產品。然而，隨著國民經濟的飛速發展，高純度鎂制品在塑料、橡膠、印染、造紙、醫藥和農業等領域中的用量卻保持穩步增長。因此充分利用我國得天獨厚的鎂資源資源優勢，開發并生產出能滿足市場需求的鎂鹽產品，將鎂資源優勢轉化為經濟優勢，對于菱鎂礦資源及企業的長遠發展具有十分重要的現實意義。
納米級氧化鎂超細粉末具有較高的比表面積和表面吸附及催化活性，可被用于催化1，3-丁二烯加氫、H2-D2轉換及甲酸或甲醇的脫氫等有機反應，還可用作某些金屬催化劑的載體，以及新型耐火材料和高溫超導材料的合成。因此納米氧化鎂是一種重要的無機鹽產品。氧化鎂超細粉末狀產品的生產方法主要是氫氧化鎂/堿式碳酸鎂熱解法，采用的原料多數來自成品氫氧化鎂或堿式碳酸鎂，價格較高，因此難以降低生產成本。
發明內容
本發明的目的是提出一種從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法，充分利用我國的鎂資源優勢，采用攪拌磨強化傳質的手段，在常溫常壓下實現菱鎂礦煅燒得到的輕燒氧化鎂的碳化，從而制備高純度氧化鎂產品。
本發明提出的從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法，包括下列步驟1、將菱鎂礦在800～1000℃煅燒，得到的輕燒氧化鎂鎂粉(品位大于85％)磨細至-30目以下，作為鎂系列產品制備的原料；2、將磨細到-30目的輕燒氧化鎂粉與水加入3.75升攪拌磨中，攪拌磨中碾磨介質為直徑3mm的氧化鋯球，水與輕燒氧化鎂粉的重量比為20～40∶1；3、在攪拌轉數500～1500rpm下，通入二氧化碳，使輕燒氧化鎂粉碳化，二氧化碳的通入速度為100～300毫升/小時，碳化溫度為10℃～40℃，碳化時間為1～5小時，當體系的pH值達到6.5～7.5時，將碳化液過濾得到碳酸氫鎂溶液；4、將上述碳酸氫鎂溶液在80～100℃加熱，形成沉淀，過濾，濾餅干燥并焙燒，焙燒溫度為500～1000℃，焙燒時間為2～4小時，得到的納米級氧化鎂的粒度為15～50納米。
本發明提出的從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法，以菱鎂礦煅燒得到的輕燒氧化鎂為原料，在攪拌磨中強化傳質的條件下通入二氧化碳碳化轉化成可溶性碳酸氫鎂溶液，分離出礦物的雜質硅、鐵、鈣和鋁等，在10℃～40℃的溫度下碳化1～5小時，使輕燒氧化鎂95％以上轉化成碳酸氫鎂溶液，經過濾、熱解、干燥及焙燒后得到高純氧化鎂產品。本發明方法的優點是原料的資源豐富，生產成本低，得到的納米級氧化鎂產品，其粒度為15～50納米，氧化鎂含量在98.7％以上，產品具有廣泛的應用價值。
具體實施例方式
本發明采用菱鎂礦煅燒得到輕燒氧化鎂，在常溫常壓下碳化，涉及的主要的化學反應如下
在實際反應過程中，輕燒粉中的鐵、鋁、硅等雜質不被碳化而留在渣中，鈣碳化后生成碳酸鈣沉淀，通過過濾除去，使產品的純度得到了保障。
下面介紹
具體實施例方式實施例1用量筒計量1000毫升去離子水加入3.75升的攪拌磨碳化反應器中，用燒杯粗略量取總體積為1升的氧化鋯球加入上述碳化反應器中作為研磨介質，用天平稱取50克-30目的輕燒氧化鎂粉加入碳化反應器，并采用不銹鋼管導入體積流量為0.4mol/L的二氧化碳氣體，啟動攪拌磨電機開始攪拌，攪拌速度設定為600轉/分。反應器外層夾套連接大功率恒溫水浴裝置控制體系溫度為36.8℃，經在線檢測碳化溶液中的Mg2+濃度和溶液pH值，60分鐘后得到的溶液pH值為6.5～7.5，輕燒氧化鎂的轉化率為95％以上。
停止攪拌磨電機和二氧化碳氣體的導入，將碳化溶液從反應器中轉移至3升的大燒杯中，靜置2～4小時使溶液澄清，然后進行抽濾，得到澄清的碳酸氫鎂溶液。
將濾液放在電爐上加熱至沸騰并不斷用玻璃棒攪動，10分鐘后得到白色的堿式碳酸鎂沉淀Mg(OH)x(CO3)y·zH2O。將此母液進行抽濾并洗滌，得到堿式碳酸鎂的濾餅。將濾餅在烘箱中100℃的條件下放置12小時烘干，得到堿式碳酸鎂白色粉末產品，XRD分析表明，該產品主要成分為Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O。
稱取10克所得到的堿式碳酸鎂粉末，放在管式電阻爐中焙燒2～4小時，設置的焙燒溫度分別為200、300、400、500、600、700、800、900及1000℃。經XRD分析檢測，各溫度下的產品分別為Mg4(OH)2(CO3)3·3H2O(200℃，主要成分)、無定型體堿式碳酸鎂(300℃和400℃)以及氧化鎂(500℃以上)。
所得到的氧化鎂產品的質量指標見表1。
表1氧化鎂產品的質量指標指標 MgO CaO Al2O Fe2O SiOZrO2其他含量(％) 98.7 0.3 0.06 0.08 0. 0.64＜0.01實施例2用量筒計量1000毫升去離子水加入3.75升的攪拌磨碳化反應器中，用燒杯粗略量取總體積為1升的氧化鋯球加入上述碳化反應器中作為研磨介質，用天平稱取40克-30目的輕燒氧化鎂粉加入碳化反應器，并采用不銹鋼管導入體積流量為0.6mol/L的二氧化碳氣體，啟動攪拌磨電機開始攪拌，攪拌速度設定為600轉/分。反應器外層夾套連接大功率恒溫水浴裝置控制體系溫度為35.4℃，經在線檢測碳化溶液中的Mg2+濃度和溶液pH值，70分鐘后得到的溶液pH值為6.5～7.5，輕燒氧化鎂的轉化率為95％以上。
停止攪拌磨電機和二氧化碳氣體的導入，將碳化溶液從反應器中轉移至3升的大燒杯中，靜置2～4小時使溶液澄清，然后進行抽濾，得到澄清的碳酸氫鎂溶液。
將濾液放在電爐上加熱至沸騰并不斷用玻璃棒攪動，10分鐘后得到白色的堿式碳酸鎂沉淀Mg(OH)x(CO3)y·zH2O。將此母液進行抽濾并洗滌，得到堿式碳酸鎂的濾餅。將濾餅在烘箱中105℃的條件下放置24小時烘干，得到堿式碳酸鎂白色粉末產品，XRD分析表明，該產品主要成分為Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O。
稱取10克所得到的堿式碳酸鎂粉末，放在管式電阻爐中焙燒2～4小時，設置的焙燒溫度分別為500、600、700、800、900及1000℃。經比表面積測定，各溫度下的產品的比表面積為50～200平方米/克。
實施例3用量筒計量1000毫升去離子水加入3.75升的攪拌磨碳化反應器中，用燒杯粗略量取總體積為1升的氧化鋯球加入上述碳化反應器中作為研磨介質，用天平稱取40克-30目的輕燒氧化鎂粉加入碳化反應器，并采用不銹鋼管導入體積流量為0.5mol/L的二氧化碳氣體，啟動攪拌磨電機開始攪拌，攪拌速度設定為800轉/分。反應器外層夾套連接大功率恒溫水浴裝置控制體系溫度為36.3℃，經在線檢測碳化溶液中的Mg2+濃度和溶液pH值，50分鐘后得到的溶液pH值為6.5～7.5，輕燒氧化鎂的轉化率為95％以上。
停止攪拌磨電機和二氧化碳氣體的導入，將碳化溶液從反應器中轉移至3升的大燒杯中，靜置2～4小時使溶液澄清，然后進行抽濾，得到澄清的碳酸氫鎂溶液。
將濾液放在電爐上加熱至沸騰并不停的用玻璃棒攪動，10分鐘后得到白色的堿式碳酸鎂沉淀Mg(OH)x(CO3)y·zH2O。將此母液進行抽濾并洗滌，得到堿式碳酸鎂的濾餅。將濾餅在烘箱中100℃的條件下放置24小時烘干，得到堿式碳酸鎂白色粉末產品，XRD分析表明，該產品主要成分為Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O。
稱取10克所得到的堿式碳酸鎂粉末，放在管式電阻爐中焙燒2～4小時，設置的焙燒溫度為900℃。經透射電鏡測定，得到的氧化鎂粉末產品達到納米級的要求。平均顆粒粒度為25nm左右，粒徑分布窄，80％以上的顆粒粒度在15～50nm之間。
權利要求
1.一種從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法，其特征在于該方法包括下列步驟(1)將菱鎂礦在800～1000℃煅燒，得到的輕燒氧化鎂粉，磨細至-30目以下備用；(2)將上述磨細至-30目以下的輕燒氧化鎂粉與水加入攪拌磨中，水與輕燒氧化鎂粉的重量比為20～40∶1，攪拌磨中的碾磨介質為直徑3mm的氧化鋯球，；(3)在攪拌轉數為500～1500rpm下，通入二氧化碳，使輕燒氧化鎂粉碳化，二氧化碳的通入速度為100～300毫升/小時，碳化溫度為10℃～40℃，碳化時間為1～5小時，當體系的pH值達到6.5～7.5，將碳化液過濾得到碳酸氫鎂溶液；(4)上述碳酸氫鎂溶液在80℃～100℃加熱，形成沉淀，過濾，濾餅干燥后焙燒，焙燒溫度為500～1000℃，焙燒時間為2～4小時，得到的納米級氧化鎂的粒度為15～50納米。
全文摘要
本發明涉及一種從菱鎂礦煅燒輕燒粉制備納米氧化鎂的方法，屬材料科學技術領域。首先將菱鎂礦煅燒，得到輕燒氧化鎂鎂粉，將輕燒氧化鎂粉與水一起攪拌，邊攪拌邊通入二氧化碳，使輕燒氧化鎂粉碳化，將碳化液過濾得到碳酸氫鎂溶液；將碳酸氫鎂溶液熱解，過濾、干燥并焙燒，得到的納米級氧化鎂的粒度為15～50納米。本發明方法的優點是原料的資源豐富，生產成本低，得到的納米級氧化鎂產品，氧化鎂含量在98.7％以上，產品具有廣泛的應用價值。
文檔編號C01F5/02GK1539774SQ20031010341
公開日2004年10月27日 申請日期2003年10月31日 優先權日2003年10月31日
發明者朱國才, 張煥軍 申請人:清華大學