專利名稱：液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及設備的制作方法
技術領域：
本發明屬于無機化工技術領域，特別涉及一種以液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法 及設備。
背景技術：
氯磺酸是硫酸廠的下延產品，國內現有的氯磺酸生產裝置，均采用來自硫酸生產系統 各種濃度條件的氣體三氧化硫作為一種反應物，來自曼海姆法硫酸鉀裝置的(HC1》30%) 或者是氯堿裝置(HC1 95%)、硫酸一鹽酸萃取出氯化氫的發生裝置(HC1 100%)的常 溫干燥氯化氫氣體作為另一反應物，兩種反應物在130 230'C下合成氣態氯磺酸，經過冷 凝分離得到液體工業氯磺酸產品。
氣相法合成工藝存在的問題是；a.尾氣污染嚴重，治理費用很高;b.由于大量的惰性氣 體參與過程，使得設備復雜、龐大，腐蝕嚴重，尤其以氯磺酸冷凝器最為嚴重；c.能耗相 對較高。我廠(天津市硫酸廠)的原有氯磺酸生產裝置就是氣相合成工藝路線，多年來深 受這些工藝弊病的困擾，開車率很低，環境污染嚴重。
發明內容
本發明目的是解決現有技術的不足，提供一種液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及 設備。
本發明的基理是經過大量實驗證明，液體三氧化硫一氯化氫的氣液相反應在移出反 應熱、控制反應溫度的條件下，是一個化學吸收過程；在這個過程中，氣一液相間的反應 比氣相反應進行的更充分，反應條件更溫和；采用兩種反應物逆向加料的流程形式，可控 制三氧化硫進料塔循環酸中三氧化硫組分濃度過量，使氯化氫氣體完全被吸收，尾氣中不 含游離氯化氫組分，使得尾氣處理更簡單方便；控制氯化氫進料塔中氯化氫氣相操作壓力， 使氯化氫組分過量，控制循環酸溫度，使出塔成品得到高濃度氯磺酸。
本發明使用具體工藝方法如下
本發明的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法是:使用濃度大于99%的液體三氧化硫， 與濃度為30% 100%的常溫干燥氯化氫氣體直接在反應塔中合成氯磺酸，液體三氧化硫與 氯化氫兩種物料按分子質量比為1 1.1 : 1。
本發明的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，是采用兩臺串聯的反應塔，兩 臺反應塔都設置有單獨的循環泵、循環酸冷卻器， 一個反應塔為氯化氫進料塔，同時設置 有氯磺酸產物出口；另一個反應塔為三氧化硫進料塔，同時設置有尾氣出口；反應物分別 在兩個塔逆向加料，兩個反應塔之間設置有氯化氫氣相管線和粗品氯磺酸管線相聯接。
所述氯化氫進料塔和三氧化硫進料塔都是填料塔，通過管道采出塔釜中部的高濃度物 料分別作為粗品氯磺酸和成品氯磺酸。
本發明的反應塔的循環酸溫度為30 6(TC，塔出口氣相壓力1 4kpa。
本發明的液體三氧化硫按計量比連續加入三氧化硫進料塔，自塔釜中部采出循環酸通 入氯化氫進料塔；氯化氫氣體連續通入氯化氫進料塔，過量的氯化氫氣體通入三氧化硫進 料塔；氯化氫進料塔產出合格氯磺酸成品；三氧化硫進料塔出塔尾氣經冷凝器再次分離后 通入濃硫酸吸收塔，尾氣中少量三氧化硫經濃硫酸循環吸收捕集，尾氣直接達標放空，生 成的濃硫酸返回氯化氫發生器、干燥器使用；經冷凝器分離的液體氯磺酸返回三氧化硫進 料塔繼續參加反應。
根據實際情況的需要，常溫干燥的氯化氫可以是來自氯化氫發生器的氯化氫，或者是 來自氯堿裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫酸鉀裝置的副產氯化氫；液體三氧化硫來自硫酸 生產裝置。
本發明的優點是
1. 本發明可使用多種濃度的常溫干燥氯化氫氣體，可以是來自硫酸一鹽酸萃取氯化氫 發生器的常溫干燥氯化氫氣體，或者是來自氯堿裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫酸 鉀裝置的副產氯化氫；
2. 本發明采用氣一液相合成方法，反應充分，成品收率可接近到理論值；
3. 本發明在使用硫酸一鹽酸萃取氯化氫發生器產出的常溫千燥高濃度氯化氫氣體時 沒有工藝尾氣產生，徹底消除了環境污染；
4. 本發明的工藝設備簡單小巧，生產強度大，沒有高溫腐蝕氣體，設備防腐問題容易 解決，大大降低設備投資；
5. 本發明制造的產品質量好，純度高，氯磺酸含量達98%以上，超過國標優等品標準；
6. 因為液體三氧化硫可以在容器中大量儲存，隨時使用，所以本裝置運行不易受硫酸 裝置開停車的影響。有相應條件的非硫酸生產廠甚至可以購買液體三氧化硫，自行 生產氯磺酸。
圖h本發明的工藝流程簡圖。
其中1.氯化氫進料塔；2.三氧化硫進料塔；3.冷凝器；4.酸洗塔；5a、 5b、 5c. 循環泵；6a、 6b、 6c.冷卻器。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明作進一步的描述
如圖1所示，本發明是采用兩臺串聯的反應塔，兩臺反應塔都設置有單獨的循環泵、 循環酸冷卻器， 一個反應塔為氯化氫進料塔，同時設置有氯磺酸產物出口；另一個反應塔 為三氧化硫進料塔，同時設置有尾氣出口；反應物分別在兩個塔逆向加料，兩個反應塔之 間設置有氯化氫氣相管線和粗品氯磺酸管線相聯接。氯化氫進料塔和三氧化硫進料塔都是
填料塔，通過管道采出塔釜中部的高濃度物料分別作為粗品氯磺酸和成品氯磺酸。
來自氯化氫發生器的常溫干燥氯化氫氣體濃度為100%，連續通入氯化氫進料塔l,由 循環泵5a、冷卻器6a控制氯化氫進料塔循環酸溫度為30 6(TC，塔出口氣相壓力1 4kpa, 氯化氫氣體在塔中與循環酸反應生成合格氯磺酸，經過塔釜中部采出送成品罐，過量的氯 化氫氣體繼續通入三氧化硫進料塔2，在塔中與三氧化硫進料塔循環酸充分反應，完全被 吸收。
由硫酸生產裝置送來的濃度大于99%的液體三氧化硫經流量計計量，選擇液體三氧化 硫與氯化氫兩種物料按分子質量比為1 1.1 : 1，連續加入到本裝置的三氧化硫進料2，在 塔釜中與循環酸混合，維持循環酸中三氧化硫組分過量，由循環泵5b、.冷卻器6b控制 循環酸溫度在30 6(TC，塔出口氣相壓力1 4kpa,可以充分吸收由氯化氫進料塔通入的氯 化氫氣體，使排出塔的尾氣中僅含有少量氯磺酸蒸氣，尾氣經冷凝器3再分離，經冷凝器 分離的液體氯磺酸返回三氧化硫進料塔繼續參加反應。
尾氣通入酸洗塔4，循環泵5c.和冷卻器6c組成酸洗塔的循環系統；其中少量三氧化 硫經濃硫酸循環吸收捕集，尾氣直接達標放空，生成的濃硫酸返回氯化氫發生器、干燥器 使用；本實施例的常溫千燥的氯化氫可以是來自氯化氫發生器的氯化氫，或者是來自氯堿 裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫酸鉀裝置的副產氯化氫和其他符合條件的氯化氫。
本實施例的液體三氧化硫來自硫酸生產裝置或其他符合條件的液體三氧化硫。
本發明公開和提出的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及設備，本領域技術人員可 通過借鑒本文內容，適當改變原料、工藝參數和設備的替換和變換等環節實現。本發明的 方法和設備已通過較佳實施例子進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發明內容、 精神和范圍內對本文所述的方法和設備進行改動或適當變更與組合，來實現本發明技術。 特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們 都被視為包括在本發明精神、范圍和內容中。
權利要求
1.一種以液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法，其特征是使用濃度大于99％的液體三氧化硫，與濃度為30％～100％的常溫干燥氯化氫氣體直接在反應塔中合成氯磺酸，液體三氧化硫與氯化氫兩種物料按分子質量比為1～1.1∶1。
2. 如權利要求1所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，其特征是采用兩臺串聯 的反應塔，兩臺反應塔都設置有單獨的循環泵、循環酸冷卻器， 一個反應塔為氯化氫進料 塔，同時設置有氯磺酸產物出口；另一個反應塔為三氧化硫進料塔，同時設置有尾氣出口； 反應物分別在兩個塔逆向加料，兩個反應塔之間設置有氯化氫氣相管線和粗品氯磺酸管線 相聯接。
3. 如權利要求2所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，其特征是所述氯化氫進 料塔和三氧化硫進料塔都是填料塔，通過管道采出塔釜中部的高濃度物料分別作為粗品氯 磺酸和成品氯磺酸。 -
4. 如權利要求2所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，其特征是所述的反應塔 的循環酸溫度為30 60°C，塔出口氣相壓力1 4kpa。
5. 如權利要求2所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，其特征是所述的液體三 氧化硫按計量比連續加入三氧化硫進料塔，自塔釜中部采出循環酸通入氯化氫進料塔；氯 化氫氣體連續通入氯化氫進料塔，過量的氯化氫氣體通入三氧化硫進料塔；氯化氫進料塔 產出合格氯磺酸成品；三氧化硫進料塔出塔尾氣經冷凝器再次分離后通入濃硫酸吸收塔， 尾氣中少量三氧化硫經濃硫酸循環吸收捕集，尾氣直接達標放空，生成的濃硫酸返回氯化 氫發生器、干燥器使用；經冷凝器分離的液體氯磺酸返回三氧化硫進料塔繼續參加反應。
6. 如權利要求5所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，其特征是所述常溫千燥 的氯化氫是來自氯化氫發生器的氯化氫，或者是來自氯堿裝置的合成氯化氫、曼海姆法硫 酸鉀裝置的副產氯化氫。
7. 如權利要求5所述的液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法的設備，其特征是所述的液體三 氧化硫來自硫酸生產裝置。
全文摘要
本發明涉及一種以液體三氧化硫合成氯磺酸的工藝方法及設備。使用濃度大于99％的液體三氧化硫，與濃度為30％～100％的常溫干燥氯化氫氣體直接在反應塔中合成氯磺酸，液體三氧化硫與氯化氫兩種物料按分子質量比為1～1.1∶1；本發明是采用兩臺串聯的反應塔，兩臺反應塔都設置有單獨的循環泵、循環酸冷卻器，一個反應塔為氯化氫進料塔，同時設置有氯磺酸產物出口；另一個反應塔為三氧化硫進料塔，同時設置有尾氣出口；反應物分別在兩個塔逆向加料。該方法突破了以往只能以氣相法合成制取氯磺酸的傳統工藝觀念，克服了原有各種氣相法合成路線的缺陷，徹底消除污染問題，具有設備簡單、物耗能耗低、產品質量好的特點。
文檔編號C01B17/00GK101100289SQ20071005694
公開日2008年1月9日 申請日期2007年3月16日 優先權日2007年3月16日
發明者康 任, 王福明, 馬衛華 申請人:天津市勤發化工有限公司