專利名稱：一種納米抗菌負離子整理劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米抗菌負離子整理劑的制備及其用于提高天然纖維與 合成纖維負離子抗菌性能的整理應用工藝，屬于紡織化工技術領域。
背景技術：
"納米負離子后整理加工技術"是一種利用納米負離子功能整理劑對紡 織品進行保健功能加工的技術。該技術的原理是將一,發射或釋放負離子的 材料加工成納米級粒徑的功能整理劑，然后通過一系列后整理手段施加到紡 織品上，從而使其具有了顯著"受激"而產生負離子的保健功能。
作為功能材料之一的納米負離子材料，可以釋放出與原始森林、瀑布等 原生態條件下存在的羥基負離子，不僅使得空氣清新，同時可以去除或降低 各種有害的有機揮發性物質的濃度，如甲醛、苯、氨等，從而起到凈化局部
環境的作用。專利CN101249272A公開了一種納米復合負離子材料，由納米 電氣石或/和竹炭，納米二氧化鈦、納米麥飯石、納米海泡石、納米沸石中的 一種或幾種，以無機類穩定分散劑和/或有機類穩定分散劑進行分散。此種負 離子材料能夠降低納米復合多功能負離子材料使用過程中的團聚、分散性差 等問題，提高生產能力和保證產品質量和性能。專利CN1779066A中生產了 一種納米強化負離子抗菌保健巾被，將源自海底的無機負離子發生材料同納 米氧化鋅和納米二氧化鈦的前驅體預混，再經高溫煅燒得到負離子發生量大、 抗菌性強的鋅鈦基納米復合負離子抗菌保健材料，處理到巾被上即生產出納 米強化負離子抗菌保健巾被。專利CN1844289A公開了一種納米型多功能負 離子材料，由貝殼、電氣石、麥飯石、沸石、聚胺鹽等無機材料組成，納米 級粒度占10%-90%的粉體或漿體或液體。該多功能負離子材料具有長效殺 菌、長效釋放羥基負離子、輻射遠紅外線、祛除甲醛、苯、氨和除臭等功能。 專利CN1664020A中制備了一種釋放負離子的抗菌納米負載材料，以納米或 亞微米電氣石顆粒作為內核，在電氣石顆粒表面吸附硝酸銀，與二氧化鈦顆 粒進行摻雜，然后包覆有二氧化硅或氧化鋁層，得到具有多孔性質的釋放負 離子的抗菌納米負載材料。得到的釋放負離子的抗菌納米負載材料的尺寸在
352nm-4050nm之間。該復合體具有釋放負離子、抗菌等作用。
發明內容
本發明的目的在于克服上述不足之處，從而提供一種采用金屬鹽作為前 驅體在催化劑存在下水解，并與可以釋放負離子的材料進行預混，利用超聲 分散得到納米抗菌負離子整理劑懸浮液，在粘合劑和柔軟劑存在下對織物進 行整理，賦予織物釋放負離子、抗菌性能的一種納米抗菌負離子整理劑的制 備方法及應用。
按照本發明提供的技術方案， 一種納米抗菌負離子整理劑包含如下重量 份的各組份可溶性氧化物的前驅體15-20份、去離子水10-20份、催化劑 5-10份及離子發生材料50-75份；
將可溶性氧化物的前驅體、去離子水、催化劑放在容器中混合、反應制 成混合液；在混合液中加入負離子發生材料，在容器中進行預混合；將混合 液分散、加熱即制成納米抗菌負離子整理劑。
所述的可溶性氧化物的前驅體是四氯化鈦、乙酸鋅或正硅酸四乙酯中的 一種。
所述負離子發生材料是電氣石、沸石、麥飯石或貝殼中的一種。 所述催化劑100%氨水溶液、80%乙醇氨溶液或75%氯化氨溶液中的一種。 本發明納米抗菌負離子整理劑的制備方法，采用以下工藝步驟其配方 比例按重量份數計
(1) 、將可溶性氧化物的前驅體15-20份、去離子水10-20份、催化劑 5-10份放在容器中混合，在溫度60-150'C條件下進行反應1-2小時制成混合 液；
(2) 、取步驟1的混合液25-40份、負離子發生材料50-75份在容器中 進行預混合；
(3) 、將步驟2中的混合液用超聲分散機以350r/min的速度分散2-3
小時；
(4) 、在溫度120-150。C條件下加熱1-1.5小時即制成整理劑懸浮液， 即為納米抗菌負離子整理劑。
所述整理劑懸浮液中粒徑0-60微米；密度為800kg/m3。 所述超聲分散時所用的超聲頻率為40KHz。本發明一種納米抗菌負離子整理劑可以用浸軋法對天然纖維、合成纖維 及其混紡織物進行整理，整理工藝步驟如下
1、 將所制得的納米抗菌負離子整理劑用水稀釋8-10倍；
2、 將10-18份織物在82-90份納米抗菌負離子整理劑中二浸二軋(每 次浸漬20-30分鐘)，壓力為2-4kg/cm2、軋余率為50%-80%;
3、 織物在60-100'C下烘干5 20min，水洗去除織物上過量的氨水，避 免高溫焙烘引起織物泛黃；
4、 再在130-180。C下焙烘2-10min。
5、 為改善織物的手感，強力和負離子整理耐久性，織物負離子整理后
需柔軟劑和粘合劑處理，具體方法如下
將上述織物10-15份在85-90份含有柔軟劑、粘合劑的整理液中二浸二 軋，壓力2-4kg/cm2，將整理后的織物在60-100。C烘干，然后在100-15(TC焙 烘l-5min。
所述的柔軟劑、粘合劑的整理液是市場上所購，是常州中策公司生產 的ZC-900有機硅柔軟劑。
本發明與已有技術相比具有以下優點
本發明采用金屬鹽作為前驅體在催化劑存在下水解，并與可以釋放負離 子的材料進行預混，利用超聲分散得到納米抗菌負離子整理劑懸浮液，能夠 降低納米負離子材料使用過程中的團聚、分散性差等問題；金屬氧化物和負 離子發生材料協同作用，抗菌效果好；在粘合劑和柔軟劑存在下對織物進行 整理，賦予織物釋放負離子、抗菌性能。
具體實施例方式
下面本發明將結合實施例作進一步描述
實施例l:本發明一種納米抗菌負離子整理劑的制備方法；采用以下工藝 步驟其配方比例按重量份數計 1、整理液的制備
a、 在錐形瓶中，放入80%乙醇氨溶液10份，將乙酸鋅15份與去離子 水20份在溫度為13(TC條件下反應1.5小時，為反應混合液；
b、 將電氣石65份同反應混合液35份放在燒杯中預混合；
c、 將步驟2中的混合液用超聲分散機以350r/min的速度分散2小時，超聲頻率為40KHz;
d、在12(TC下加熱1-1. 5小時即制成整理劑懸浮液，即為納米抗菌負離 子整理劑。
所述整理劑懸浮液中粒徑45微米；密度為800kg/m3。其中氧化鋅占45 份，電氣石占55份。
2、 負離子整理
a、 將所制得的納米抗菌負離子整理劑用水稀釋8-10倍；
b、 將18份織物在82份納米抗菌負離子整理劑中二浸二軋(每次浸漬 20分鐘)，壓力為2kg/cm2、軋余率為50°/。；
c、 織物在6(TC下烘干5min，水洗去除織物上過量的氨水，避免高溫 焙烘引起織物泛黃；
d、 再在130"C下焙烘3min。
e、 為改善織物的手感，強力和負離子整理耐久性，織物負離子整理后
需柔軟劑和粘合劑處理，具體方法如下
將上述織物在含有柔軟劑、粘合劑的整理液(ZC-900)中二浸二軋(每次 浸漬20分鐘)，壓力2 kg/cm2，將整理后的織物在9(TC下烘干，再在120 'C焙烘2min。
3、 負離子測試
室溫輕輕揉搓用負離子性能用日本產IC-1000型測試儀測試，每立方厘 米負離子為5500個。
4、 抗菌性能測試
抗菌性能參照GB/T 3921.2-1997標準測試。整理后織物對大腸桿菌和金 黃色葡萄球菌的抗菌率達到95%以上。
實施例2:本發明一種納米抗菌負離子整理劑的制備方法；采用以下工
藝步驟其配方比例按重量份數計
1、整理液的制備
a、 在錐形瓶中，放入100%氨水氨溶液8份，將四氯化鈦20份與去離 子水20份在溫度6(TC條件下反應1小時，為反應混合液；
b、 將沸石60份同反應混合液40份放在燒杯中預混合；c、將步驟2 中的混合液用超聲分散機以350r/min的速度分散2.5小時，超聲頻率為 40KHz;
6d、在溫度15(TC下加熱1-1. 5小時即制成整理劑懸浮液，即為納米抗菌 負離子整理劑。
所述整理劑懸浮液中粒徑35微米；密度為800kg/m3。其中二氧化鈦占 50份，沸石占50份。
2、 負離子整理
a、 將所制得的納米抗菌負離子整理劑用水稀釋9倍；
b、 將15份織物在85份納米抗菌負離子整理劑中二浸二軋(每次浸漬 25分鐘)，壓力為3kg/cm2、軋余率為60%;
c、 織物在溫度8(TC下烘干10min，水洗去除織物上過量的氨水，避免高 溫焙烘引起織物泛黃；
d、 再在溫度15(TC下焙烘5min。
e、 為改善織物的手感，強力和負離子整理耐久性，織物負離子整理后需
柔軟劑和粘合劑處理，具體方法如下
將上述織物在含有柔軟劑、粘合劑的整理液(ZC-900)中二浸二軋(每次 浸漬25分鐘)，壓力3 kg/cm2，將整理后的織物在6(TC下烘干，再在150 。C焙烘3min。
3、 負離子測試
室溫輕輕揉搓用IC-1000型測試儀測試，每立方厘米負離子為4800個， 水洗50次后陰干，每立方厘米負離子為4500個。
4、 抗菌性能測試
水洗50次后，織物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到85%以上。
實施例3:本發明一種納米抗菌負離子整理劑的制備方法；采用以下工 藝步驟其配方比例按重量份數計 1、整理液的制備
a、 在錐形瓶中，放入75%氯化氨溶液10份，將正硅酸乙酯18份與去 離子水12份在溫度9(TC條件下反應2小時，為反應混合液；
b、 將麥飯石70份同反應混合液30份放在燒杯中預混合；
c、 將步驟2中的混合液用超聲分散機以350r/min的速度分散3小時， 超聲頻率為40KHz;
d、 在溫度120'C下加熱1-1.5小時即制成整理劑懸浮液，即為納米抗菌 負離子整理劑。所述整理劑懸浮液中粒徑25微米；密度為800kg/m3。其中二氧化硅占 35份，沸石占65份。
2、 負離子整理
a、 將所制得的納米抗菌負離子整理劑用水稀釋10倍；
b、 將10份織物在90份納米抗菌負離子整理劑中二浸二軋(每次浸漬 30分鐘)，壓力為4kg/cm2、軋余率為80%;
c、 織物在溫度卯。C下烘干15min，水洗去除織物上過量的氨水，避免高 溫焙烘引起織物泛黃；
d、 再在溫度180。C下焙烘7min。
e、 為改善織物的手感，強力和負離子整理耐久性，織物負離子整理后需 柔軟劑和粘合劑處理，具體方法如下
將上述織物在含有柔軟劑、粘合劑的整理液(ZC-900)中二浸二軋(每次 浸漬30分鐘)，壓力4 kg/cm2，將整理后的織物在8(TC下烘干，再在120 "C焙烘lmin。
3、 負離子測試
室溫輕輕揉搓用IC-1000型測試儀測試，每立方厘米負離子為4200個， 水洗50次后陰干，每立方厘米負離子為3800個。
4、 抗菌性能測試
水洗50次后，織物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抗菌率達到80%以上。
權利要求
1、一種納米抗菌負離子整理劑，其特征是該納米抗菌負離子整理劑包含如下重量份的各組份可溶性氧化物的前驅體15-20份、去離子水10-20份、催化劑5-10份、離子發生材料50-75份；將可溶性氧化物的前驅體、去離子水、催化劑放在容器中混合、反應制成混合液；在混合液中加入負離子發生材料，在容器中進行預混合；將混合液分散、加熱即制成納米抗菌負離子整理劑。
2、 根據權利要求l所述的納米抗菌負離子整理劑，其特征是所述的可 溶性氧化物的前驅體是四氯化鈦、乙酸鋅或正硅酸四乙酯中的一種。
3、 根據權利要求1所述的納米抗菌負離子整理劑，其特征是所述負離子 發生材料是電氣石、沸石、麥飯石或貝殼中的一種。
4、 根據權利要求l所述的納米抗菌負離子整理劑，其特征是所述催化劑是100%氨水溶液、80%乙醇氨溶液或75%氯化氨溶液中的一種。
5、 根據權利要求1所述的納米抗菌負離子整理劑的制備方法，其特征是 采用以下工藝步驟其配方比例按重量份數計(1) 、將可溶性氧化物的前驅體15-20份、去離子水10-20份、催化劑 5-10份放在容器中混合，在溫度60-15(TC條件下進行反應1-2小時制成混合 液；(2) 、取步驟1的混合液25-40份、負離子發生材料50-75份在容器中 進行預混合；(3) 、將步驟2中的混合液用超聲分散機以350r/min的速度分散2_3小時；(4) 、在溫度120-15(TC條件下加熱1-1.5小時即制成整理劑懸浮液， 即為納米抗菌負離子整理劑。
6、 根據權利要求5所述的納米抗菌負離子整理劑的制備方法，其特征是: 所述整理劑懸浮液中粒徑0-60微米；密度為800kg/m3。
7、 根據權利要求5所述的納米抗菌負離子整理劑的制備方法，其特征是 所述超聲分散時所用的超聲頻率為40KHz。
全文摘要
本發明涉及一種紡織品納米抗菌負離子整理劑的制備方法，屬于紡織化工技術領域。特征是將電氣石、沸石、麥飯石等負離子發生材料同納米氧化物的前驅體預混，以超聲分散技術來制備整理劑懸浮液，得到納米抗菌負離子整理劑。本發明采用粘合劑和柔軟劑通過浸軋、烘、焙工藝對天然纖維及合成纖維進行負離子整理，此整理劑整理出的織物不僅有良好的負離子功能，而且抗菌性能好、耐洗滌、手感好。
文檔編號C01G23/00GK101525836SQ200910029298
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月8日 優先權日2009年4月8日
發明者海 劉, 吳洪波, 曾慶福, 楠 邵, 黃燕笑 申請人:無錫泰達紡織科技有限公司