專利名稱:硫氰酸鈉的合成方法
技術領域:
本發明涉及化合物的合成,具體地說,本發明是一種硫氰酸鈉的合 成方法。
背景技術:
硫氰酸鈉為白色斜方晶系結晶或粉末,相對密度1.735,熔點約為 287°C,易溶于水、乙醇、丙酮等溶劑,水溶液呈中性,遇鐵鹽生成血 紅色的硫氰化鐵,遇亞鐵鹽不反應,與濃硫酸生成黃色的硫酸氰鈉, 與鈷鹽作用生成深藍色的硫氰化鈷,與銀鹽或銅鹽作用生成白色的硫氰 化銀或黑色的硫氰化銅沉淀,在空氣中易潮解。該產品可廣泛用作丙烯 睛纖維抽絲溶劑,化學分析試劑,彩色電影膠片沖洗劑,某些植物脫葉 劑以及機場道路除莠劑,還用于制藥、印染、橡膠處理,黑色鍍鎳及制 造人造芥子油等。
現傳統的硫氰酸鈉生產合成以氰化鈉和硫磺為原料,工藝采用液液 相轉移催化劑進行,其合成收率一般在96% 97%之間,其工藝過程存 在以下缺點1、原料液體氰化鈉的堿性高,在初始反應時,氰化鈉和 硫磺均較容易發生水解反應,產生副產物;2、采用常規工藝條件,硫 磺在融熔狀態下,用季銨鹽二相催化劑進行硫氰化反應,反應溫度達到 12(TC左右,使氰化鈉和硫磺的水解反應將進一步加速,副產物繼續增 多,從而影響了產品的品質及工藝廢水處理的難度。
發明內容
為了克服上述的技術問題,本發明提供一種硫氰酸鈉的合成方法。
為了實現上述的發明目的,本發明采用以下技術方案
3一種硫氰酸鈉的合成方法,采用有機酸對原料氰化鈉進行預處理, 并采用二相混合催化劑進行催化反應制得。
所述的二相混合催化劑是季銨鹽、十六醇、木糖醇或木戊醇中的一 種或其組合。
優選的,所述的催化劑是四丁基溴化銨與木戊醇按重量比1: 1組 成的組合物。并且,進一步地,催化劑是由四丁基溴化銨與木戊醇組成 的固-液相轉移催化劑或者液-液相轉移催化劑。
上述的有機酸采用高分子酸,通常是植酸或多聚磷酸。所采用的有 機酸優選是植酸。
植酸(Phyticacid)學名肌醇六磷酸脂,分子式C6H18024P6,分子量 660.08。植酸廣泛存在于植物種子內,目前的主要用途是營養品。植酸 最顯著的特征是與金屬離子有極強絡和作用和抗氧化性。
本發明具有以下的優點
本發明采用植酸或多聚磷酸作為有機酸,對原料氰化鈉中含有的堿 成份NaOH、 Na2C03進行中和生成容易去除的有機鹽,并降低氰化鈉的 堿度,從而降低其水解的程度;采用固-液或液-液混合催化劑可以使反 應溫度下降,副反應減少,反應速度加快,從而使產品的收率最高可達 到99.7%。
具體實施方式
實施例1
將lmol的30%的氰化鈉液體用植酸預先進行中和后備用,再將 lmol的硫磺一次性投入合成釜中,加入適量的水,升溫至10(TC,加入 3%。的混合催化劑(四丁基溴化銨與木戊醇按重量比1: 1組成的固-液 相轉移催化劑),慢慢將預制的氰化鈉在20min內加入合成釜中,恒溫 30min,反應完畢,硫氰化鈉收率99.6%。實施例2
將lmol的30%的氰化鈉液體用植酸預先進行中和后備用,再將 lmol的硫磺一次性投入合成釜中,加入適量的水,升溫至7(TC,加入 3l的混合催化劑(四丁基溴化銨與木戊醇按重量比1: 1組成的液-液 相轉移催化劑),慢慢將預制的氰化鈉在20min內加入合成釜中,加料 溫度控制在105T:以下,加完料后溫度升至118。C保溫30min,反應完 畢,硫氰化鈉收率99.7%。
實施例3
將lmol的30%的氰化鈉液體用多聚磷酸預先進行中和后備用,再 將lmol的硫磺一次性投入合成釜中,加入適量的水,升溫至7(TC,加 入3%。的混合催化劑(四丁基溴化銨與木戊醇按重量比1: l組成的液-液相轉移催化劑),慢慢將預制的氰化鈉在20min內加入合成釜中,加 料溫度控制在105"以下,加完料后溫度升至11『C保溫30min,反應 完畢,硫氰化鈉收率99.6%。
以上對本發明所提供的硫氰酸鈉的合成方法進行了詳細介紹,本文 中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述,以上實施例 的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想;同時,對于本領 域的一般技術人員,依據本發明的思想,在具體實施方式
及應用范圍上 均會有改變之處,綜上所述,本說明書內容不應理解為對本發明的限制。
權利要求
1. 一種硫氰酸鈉的合成方法,其特征在于采用有機酸對原料氰化鈉進行預處理,并采用二相混合催化劑進行催化反應制得。
2. 根據權利要求1所述的硫氰酸鈉的合成方法,其特征在于所述 的催化劑是季銨鹽、十六醇、木糖醇或木戊醇中的一種或其組合。
3. 根據權利要求1所述的硫氰酸鈉的合成方法,其特征在于所述 的催化劑是四丁基溴化銨與木戊醇按重量比h 1組成的組合物。
4. 根據權利要求3中所述的硫氰酸鈉的合成方法,其特征在于所 述的催化劑是由四丁基溴化銨與木戊醇組成的固-液相轉移催化劑或者 液-液相轉移催化劑。
5. 根據權利要求1所述的硫氰酸鈉的合成方法,其特征在于所述 的有機酸是植酸或多聚磷酸。
6. 植酸在制備硫氰酸鈉中的用途。
全文摘要
本發明公開了一種硫氰酸鈉的合成方法。該合成方法采用有機酸對原料氰化鈉進行預處理,并采用二相混合催化劑進行催化反應制得硫氰酸鈉。本發明采用植酸或多聚磷酸作為有機酸,對原料氰化鈉中含有的堿成份NaOH、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>進行中和生成容易去除的有機鹽,并降低氰化鈉的堿度,從而降低其水解的速度;采用二相混合催化劑可以使反應溫度下降,反應速度加快,從而使產品的收率最高可達到99.7%。
文檔編號C01C3/00GK101544382SQ200910137548
公開日2009年9月30日 申請日期2009年5月11日 優先權日2009年5月11日
發明者儲正相, 留 劉, 吳戰平, 王思回 申請人:宜興市燎原化工有限公司