專利名稱：多晶硅碳頭料的硅碳分離方法
技術領域：
本發明涉及一種多晶硅的制備方法，尤其涉及多晶硅碳頭料的硅碳分離方法。
背景技術：
在原始多晶硅的生產過程中由于采用的工藝所限，會產生部分碳頭料。如果能 將碳頭料中的石墨與硅進行徹底的分離，就會既恢復了此部分多晶硅的使用價值又避免 了形成的廢料給環境帶來的沉重負擔。而目前碳頭料的分離過程中多晶硅的損耗大、分 離效率低、分離多晶硅的成本很高。
發明內容
本發明的目的是提供一種多晶硅碳頭料的硅碳分離方法以解決上述不足。
本發明采用的技術方案是 多晶硅碳頭料的硅碳分離方法，包括硅碳分離、清洗和表面處理等步驟，所述 硅碳分離步驟為按分離液與多晶硅碳頭料重量比為100 : (50-200)比例將碳頭料裝入網袋 后放入分離液中，在密閉或通風條件下進行混合并充分浸泡0.5-8小時；所述表面處理步 驟為將經清洗步驟水洗后去除石墨的多晶硅放入質量濃度5-10%的液堿溶液中浸泡5-10 分鐘，取出后放入質量濃度5-20%的分析純鹽酸溶液中清洗1-5分鐘，然后用去離子水沖 洗至表面PH在5.0-7.0，即可完全實現多晶硅和石墨的分離。 所述分離液是由質量濃度50-96%的硝酸和質量濃度30-98%的硫酸按l : (0.5-5) 的重量比例加入并混合均勻而成。 所述分離液中還加入有氯酸鈉固體，所述氯酸鈉固體的加入量為分離液總重量 的0.1-1.5%。 本發明的清洗步驟為從分離液中取出硅碳分離后的多晶硅碳頭料，用水將粉化 的石墨沖洗干凈。 本發明利用多晶硅和石墨的物理、化學性質特點，在常壓、強酸、強氧化性的 條件下多晶硅的化學性質穩定而石墨的分子間結構遭到破壞，從而實現硅碳的徹底分 離。分離工藝過程安全，硅碳分離效率可控。
具體實施方式
實施例1 分離液制備將質量濃度50%的硝酸和質量濃度98%的硫酸按1 : 0.5的重量 比例加入并混合均勻而成。 硅碳分離包括硅碳分離、清洗和表面處理步驟。硅碳分離步驟為將50Kg的 多晶硅碳頭料裝入網袋后放入100Kg的分離液中，在密閉或通風條件下進行混合并充分 浸泡l小時；清洗步驟為從分離液中取出硅碳分離后的多晶硅碳頭料，用水將粉化的石 墨沖洗干凈；表面處理步驟為將經清洗步驟水洗后去除石墨的多晶硅放入質量濃度5%的液堿溶液中浸泡5分鐘，取出后放入質量濃度5%的分析純鹽酸溶液中清洗1分鐘，然 后用去離子水沖洗至表面PH在5.0-7.0，即可完全實現多晶硅和石墨的分離。
實施例2 分離液制備方法同實施例1。 硅碳分離包括硅碳分離、清洗和表面處理步驟，硅碳分離步驟為將100Kg的 多晶硅碳頭料裝入網袋后放入100Kg的分離液中，在密閉或通風條件下進行混合并充分 浸泡3小時；清洗步驟為從分離液中取出硅碳分離后的多晶硅碳頭料，用水將粉化的石 墨沖洗干凈；表面處理步驟為將經清洗步驟水洗后去除石墨的多晶硅放入質量濃度8% 的液堿溶液中浸泡8分鐘，取出后放入質量濃度10%的分析純鹽酸溶液中清洗3分鐘，然 后用去離子水沖洗至表面PH在5.0-7.0，即可完全實現多晶硅和石墨的分離。
實施例3 分離液制備方法同實施例1。 硅碳分離包括硅碳分離、清洗和表面處理步驟，硅碳分離步驟為將200Kg的 多晶硅碳頭料裝入網袋后放入100Kg的分離液中，在密閉或通風條件下進行混合并充分 浸泡8小時；清洗步驟為從分離液中取出硅碳分離后的多晶硅碳頭料，用水將粉化的石 墨沖洗干凈；表面處理步驟為將經清洗步驟水洗后去除石墨的多晶硅放入質量濃度10% 的液堿溶液中浸泡10分鐘，取出后放入質量濃度20%的分析純鹽酸溶液中清洗5分鐘， 然后用去離子水沖洗至表面PH在5.0-7.0，即可完全實現多晶硅和石墨的分離。
實施例4 分離液制備將質量濃度65%的硝酸和質量濃度70%的硫酸按1 : 0.75的重量
比例加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例5 分離液制備將質量濃度65 %的硝酸和質量濃度70 %的硫酸按1 : 1.5的重量
比例加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例6 分離液制備將質量濃度96 %的硝酸和質量濃度60 %的硫酸按1 : 2的比例加
入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例7 分離液制備將質量濃度96%的硝酸和質量濃度40%的硫酸按1 : 3的重量比
例加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例8 分離液制備將質量濃度96 %的硝酸和質量濃度30 %的硫酸按1 : 4.5的比例
加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。
0034] 實施例9
分離液制備將質量濃度80%的硝酸和質量濃度45%的硫酸按1 : 5的重量比
例加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例10 分離液制備將質量濃度70%的硝酸和質量濃度70%的硫酸按1 : 2.5的重量
比例加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例11 分離液制備將質量濃度96%的硝酸和質量濃度50%的硫酸按1 : 4的重量比
例加入并混合均勻而成。 硅碳分離步驟同實施例3。 實施例12 分離液制備將質量濃度70 %的硝酸和質量濃度98 %的硫酸按1 : 0.75的重量 比例加入并混合，然后再加入總溶液重量1%的氯酸鈉固體，使氯酸鈉在溶液中溶解并混 合均勻即可。 硅碳分離步驟同實施例3。
實施例13 分離液制備將質量濃度70%的硝酸和質量濃度98%的硫酸按1 : 1的重量比 例加入并混合，然后再加入總溶液重量0.5%的氯酸鈉固體，使氯酸鈉在溶液中溶解并混 合均勻即可。 硅碳分離步驟同實施例3。
實施例14 分離液制備將質量濃度70 %的硝酸和質量濃度85 %的硫酸按1 : 1.5的重量 比例加入并混合，然后再加入總溶液重量0.1%的氯酸鈉固體，使氯酸鈉在溶液中溶解并 混合均勻即可。 硅碳分離步驟同實施例3。
實施例15 分離液制備將質量濃度50 %的硝酸和質量濃度98 %的硫酸按1 : 1.5的重量 比例加入并混合，然后再加入總溶液重量1%的氯酸鈉固體，使氯酸鈉在溶液中溶解并混 合均勻即可。 硅碳分離步驟同實施例3。
實施例15 分離液制備將質量濃度76%的硝酸和質量濃度70%的硫酸按1 : 1.5的重量 比例加入并混合，然后再加入總溶液重量1.5%的氯酸鈉固體，使氯酸鈉在溶液中溶解并 混合均勻即可。 硅碳分離步驟同實施例3。 本發明的工藝流程按照分離液配制一硅碳分離一清洗一表面處理一獲得多晶硅 和碳產品步驟，從而良好解決了多晶硅廢料的丟棄對自然環境造成的污染和循環利用了 多晶硅，而且上述工藝由于采用了酸性溶液分離，分離液可以循環使用，整個過程安全、環保。經本發明方法對多晶硅碳頭料的硅碳分離徹底、干凈，也不會造成多晶硅在 分離過程中溶解在分離液里，多晶硅的收率高，分離效率高，而且分離過程可控。
權利要求
多晶硅碳頭料的硅碳分離方法，包括硅碳分離、清洗和表面處理步驟，其特征是所述硅碳分離步驟為按分離液與多晶硅碳頭料重量比為100∶(50-200)比例將碳頭料裝入網袋后放入分離液中，在密閉或通風條件下進行混合并充分浸泡0.5-8小時；所述表面處理步驟為將經清洗步驟水洗后去除石墨的多晶硅放入質量濃度5-10％的液堿溶液中浸泡5-10分鐘，之后用質量濃度5-20％的分析純鹽酸溶液中清洗1-5分鐘，再用去離子水沖洗至表面PH在5.0-7.0，即可完全實現多晶硅和石墨的分離。
2. 根據權利要求1所述的多晶硅碳頭料的硅碳分離方法，其特征是所述分離液是 由質量濃度50-96%的硝酸和質量濃度30-98%的硫酸按1 : (0.5-5)的重量比例加入并混 合均勻而成。
3. 根據權利要求2所述的多晶硅碳頭料的硅碳分離方法，其特征是所述分離液中還加 入有氯酸鈉固體，所述氯酸鈉固體的加入量為分離液總重量的0.1-1.5%。
全文摘要
本發明涉及一種多晶硅碳頭料的硅碳分離方法，包括硅碳分離、清洗和表面處理步驟，硅碳分離步驟為按分離液與多晶硅碳頭料重量比為100∶(50-200)比例將碳頭料裝入網袋后放入分離液中，在密閉或通風條件下進行混合并充分浸泡0.5-8小時；表面處理步驟為將經清洗步驟水洗后去除石墨的多晶硅放入質量濃度5-10％的液堿溶液中浸泡5-10分鐘，之后用質量濃度5-20％的分析純鹽酸溶液中清洗1-5分鐘，再用去離子水沖洗至表面PH在5.0-7.0，即可完全實現多晶硅和石墨的分離。本發明的工藝過程安全，硅碳分離效率可控。
文檔編號C01B33/021GK101691222SQ20091023306
公開日2010年4月7日 申請日期2009年10月19日 優先權日2009年10月19日
發明者隋聚勇 申請人:隋聚勇