專利名稱：用磷化鋁和硫酸反應制備磷烷的技術的制作方法
用磷化鋁和硫酸反應制備磷烷的技術
所屬技術領域 本發明涉及一種化學生產磷烷的技術，特別是一種將用磷化鋁和硫酸反應制備磷 烷的技術，適合于化工合成磷烷。
背景技術：
目前，磷烷在半導體工業、化學工業、糧食倉儲業和冶金工業等多個產業領域都有 重要用途，但生產工藝技術復雜，成本高，產品質量也較差。
發明內容
本發明所要解決的問題在于，克服現有技術的不足，提供了一種用磷化鋁和硫酸 反應制備磷烷的技術。該技術不僅工藝合理，制備簡單，而且原料易得，產品收率高，生產的 磷烷純度達5N(99. 999%),并解決了環境污染問題。本發明采用的技術方案是制作一體的燒瓶其上端通過應接管連接安裝恒壓加料 漏斗，同時連接安裝氮氣進口管，并在燒瓶內底部安裝電磁加熱攪拌器，然后，通過連接管 順序連接KOH干燥管、1#活塞、2#活塞、3#活塞、4#活塞、1#捕集器、2#捕集器、3#捕集器而 構成。使用時，配有電磁加熱攪拌器的燒瓶上裝一支應接管，在其上插有兩個恒壓加料 漏斗加入磷化鋁，通過燒瓶上安裝連接的氮氣進口管連接純氮氣瓶供氮氣，又通過連接管 連接若干個冷阱的氣體導出管。第一個1#捕集器冷阱為-78°C (干冰-丙酮混合物)，連接 裝有氫氧化鉀的干燥管，第二個2#捕集器和第三個3#捕集器冷阱為-196°C (液氮)。所 有的連接管均用聚氯乙烯管。將第三個3#捕集器冷阱的出口連接管插入20%硫酸銅溶液 中，以除去痕量未被冷凝的磷烷。準備完畢后，開通電磁加熱攪拌器，使混合物化學反應，磷 烷燒瓶輸出的氣流是由PH3、H2、NH3及少量的N2、02、CO、C02、CH4、H2O和微量的其他IIIA、νΑ 族元素的氫化物等所組成的混合氣體。在第一個1#捕集器冷阱-80-78°C的工作環境里，混 合氣中沸點比較高的組分如NH3、Si2H6等冷凝成液態重新沿著回流柱返回反應釜。尤其是 氨經冷凝后，其含量可以降到_1.5%。然后，經分子篩提純、液化和汽化工藝，裝瓶，便 得到高純(5N)、高壓(6. 5MPa)的磷烷氣體。本發明的有益效果是，設計合理，使用方便，是理想的磷烷制備工藝技術。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖1為本發明的結構示意圖。附圖編號為1、恒壓加料漏斗，2、氮氣進口管，3、應接管，4、燒瓶，5、電磁加熱攪拌 器，6、KOH干燥管，7、1#活塞，8、2#活塞，9、3#活塞，10、4#活塞，11、1#捕集器，12、2#捕集 器，13、3#捕集器，14、20%硫酸銅溶液，15、連接管。
具體實施方式
參照圖1，制作一體的燒瓶(4)其上端通過應接管(3)連接安裝恒壓加料漏斗 (1)，同時連接安裝氮氣進口管(2)，并在燒瓶(4)內底部安裝電磁加熱攪拌器(5)，然后， 通過連接管(15)順序連接KOH干燥管(6)、1#活塞(7)、2#活塞(8)、3#活塞(9)、4#活塞
(10)、1#捕集器(11)、2#捕集器(12)、3#捕集器(13)而構成。使用時，配有電磁加熱攪拌器(5)的燒瓶(4)上裝一支應接管(3)，其上插有兩個 恒壓加料漏斗(1)加入磷化鋁，通過燒瓶(4)上安裝連接的氮氣進口管(2)連接純氮氣瓶 供氮氣，又通過連接管(15)連接若干個冷阱的氣體導出管。第一個1#捕集器(11)冷阱 為_78V (干冰-丙酮混合物)，連接裝有氫氧化鉀的干燥管，第二個2#捕集器(12)和第 三個3#捕集器(13)冷阱為-196°C (液氮)。所有的連接管均用聚氯乙烯管。將第三個3# 捕集器(13)冷阱的出口連接管插入20%硫酸銅溶液(14)中，以除去痕量未被冷凝的磷烷。 準備完畢后，開通電磁加熱攪拌器(5)，使混合物化學反應，磷烷燒瓶(4)輸出的氣流是由 PH3> H2、NH3及少量的N2、02、CO、CO2, CH4, H2O和微量的其他IIIA、νΑ族元素的氫化物等所組 成的混合氣體。在第一個1#捕集器(11)冷阱-80-78°C的工作環境里，混合氣中沸點比較 高的組分如NH3、Si2H6等冷凝成液態重新沿著回流柱返回反應釜。尤其是氨經冷凝后，其含 量可以降到-1.5%。然后，經分子篩提純、液化和汽化工藝，裝瓶，便得到高純(5N)、高 壓(6. 5MPa)的磷烷氣體。
權利要求
一種用磷化鋁和硫酸反應制備磷烷的技術，其特征在于制作一體的燒瓶其上端通過應接管連接安裝恒壓加料漏斗，同時連接安裝氮氣進口管，并在燒瓶內底部安裝電磁加熱攪拌器，然后，通過連接管順序連接KOH干燥管、1#活塞、2#活塞、3#活塞、4#活塞、1#捕集器、2#捕集器、3#捕集器而構成。
全文摘要
本發明公開了一種用磷化鋁和硫酸反應制備磷烷的技術，主要由制作一體的燒瓶其上端通過應接管連接安裝恒壓加料漏斗，同時連接安裝氮氣進口管，并在燒瓶內底部安裝電磁加熱攪拌器，然后，通過連接管順序連接KOH干燥管、1號活塞、2號活塞、3號活塞、4號活塞、1號捕集器、2號捕集器、3號捕集器而構成。設計合理，使用方便，是理想的磷烷制備工藝技術。
文檔編號C01B25/06GK101955170SQ201010192540
公開日2011年1月26日 申請日期2010年6月7日 優先權日2010年6月7日
發明者李中元 申請人:天津市泰源工業氣體有限公司