專利名稱：尖晶石NiFe<sub>2</sub>O<sub>4</sub>納米粉末的制備方法
技術領域：
本發明涉及納 米粉體制備技術。
背景技術：
尖晶石型鐵氧體由于其優良的電磁性能，在電子器件、微波技術、互感器件、磁芯軸承、磁記錄、磁流體等方面有著廣泛的應用前景。因此，對于MFe2O4納米粉體的合成引起了廣泛的關注并發展了許多制備方法。其中物理方法主要是機械球磨法，而化學方法主要有溶膠-凝膠法、水熱合成法、共沉淀法、自蔓延合成法以及微乳液法。這些方法雖然能夠制備出性能優良的納米粒子，但是過程復雜、原料貴且容易產生大量的污染性氣體。
發明內容
本發明的目的是提供一種尖晶石NiFe2O4納米粉末的制備方法。本發明是尖晶石NiFe2O4納米粉末的制備方法，其步驟為在室溫下將 Ni (NO3) 2 · 6H20 (AR)、Fe (NO3) 3 · 9H20 (AR)按 nNi nFe = 1 2 溶于去離子水中，混合液的濃度為lmol/L，向溶液中加入適量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室溫下磁性攪拌2小時后將混合物在95°C下水浴干燥， 然后將干燥后的粉末在瑪瑙中酒精濕磨，便得到NiFe2O4的前驅粉末；最后將驅粉末用酒精弓丨燃進行自燃燒，便得到目標產物。本發明制備MFe2O4納米粉末在室溫下測定的磁滯回線顯示，本發明制備的 NiFe2O4納米粉末的比飽和磁化強度比塊體的NiFe2O4低55emu/g，NiFe2O4的結晶度很好，樣品顆粒分散均勻、大小均一，其尺寸約為20nm，而且樣品團聚小、分散度高。
圖1是本發明制備的樣品的XRD圖譜，圖2為NiFe2O4粉體的SEM照片，圖2. NiFe2O4 納米顆粒的SEM圖，圖3為MFe2O4納米粉末的TEM圖譜，圖4為本發明制備的納米粉末在室溫下測定的磁滯回線。
具體實施例方式本發明是尖晶石NiFe2O4納米粉末的制備方法，其步驟為在室溫下將 Ni (NO3) 2 · 6H20 (AR)、Fe (NO3) 3 · 9H20 (AR)按 nNi nFe = 1 2 溶于去離子水中，混合液的濃度為lmol/L，向溶液中加入適量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室溫下磁性攪拌2小時后將混合物在95°C下水浴干燥， 然后將干燥后的粉末在瑪瑙中酒精濕磨，便得到NiFe2O4的前驅粉末；最后將驅粉末用酒精弓丨燃進行自燃燒，便得到目標產物。如圖1所示，是本發明制備的樣品的XRD圖譜，產物的晶格常數a = 8. 337，b = 8. 337，c = 8. 337，尖晶石相NiFe2O4的主要衍射峰全部出現且很尖銳，表明NiFe2O4的結晶度很好。圖2為NiFe2O4粉體的SEM照片，由圖2可以看出，樣品顆粒分散均勻、大小均一， 其尺寸約為20nm，而且樣品團聚小、分散度高。圖3為NiFe2O4納米粉末的TEM圖譜，由此圖可知，本發明的制備方法制備的NiFe2O4納米顆粒為球形，且顆粒大小為20nm左右。圖 4為本發明制備的NiFe2O4納米粉末在室溫下測定的磁滯回線，由此 圖可知=NiFe2O4納米粉末在室溫下呈現弱鐵磁性，其比飽和磁化強度為25. 3emu/g，剩余磁化強度為5. lemu/g，矯頑力為150. 450e。本發明制備的NiFe2O4納米粉末的比飽和磁化強度比塊體的NiFe2O4低 55emu/g。
權利要求
1.尖晶石NiFe2O4納米粉末的制備方法，其步驟為在室溫下將Ni(NO3)2 · BH2O(AR), Fe(NO3)3 ·9Η20 (AR)按nNi nFe = 1 2溶于去離子水中，混合液的濃度為lmol/L，向溶液中加入適量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的PH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室溫下磁性攪拌2小時后將混合物在95°C下水浴干燥，然后將干燥后的粉末在瑪瑙中酒精濕磨，便得到NiFe2O4的前驅粉末；最后將驅粉末用酒精引燃進行自燃燒，便得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的尖晶石MFe2O4納米粉末的制備方法，其特征是尖晶石型 NiFe2O4粉末為直徑在15士5nm左右的球形顆粒，NiFe2O4在室溫下呈弱鐵磁性、比飽和磁化強度為25. 3emu/g、矯頑力為150. 450e、剩余磁化強度為5. lemu/g。
全文摘要
尖晶石NiFe2O4納米粉末的制備方法，其步驟為在室溫下將Ni(NO3)2·6H2O(AR)、Fe(NO3)3·9H2O(AR)按nNi:nFe＝1:2溶于去離子水中，混合液的濃度為1mol/L，向溶液中加入適量的聚乙二醇，并滴加氨水使溶液的pH值保持在3左右；再向混合液中加入一定量的活性炭，室溫下磁性攪拌2小時后將混合物在95℃下水浴干燥，然后將干燥后的粉末在瑪瑙中酒精濕磨，便得到NiFe2O4的前驅粉末；最后將驅粉末用酒精引燃進行自燃燒，便得到目標產物。
文檔編號C01G53/00GK102153155SQ20101024230
公開日2011年8月17日 申請日期2010年7月29日 優先權日2010年7月29日
發明者馮旺軍, 張爽, 成金娟, 時均增, 李翠環, 耿丹, 陳映杉 申請人:蘭州理工大學