一種電鏡原位加熱裝置結合焊料的納米焊接方法與流程

本發明屬于微納米材料加工領域，是一種利用掃描電鏡原位加熱裝置結合焊料的納米焊接方法，可廣泛用于焊接熔點高于焊料的納米材料。

背景技術：

隨著納米科技的發展，將制備出的納米材料組裝為功能性納米器件，依賴于微納尺度加工技術的發展，而納米材料的焊接方法是微納加工中亟待解決的難題。目前，依托于犧牲焊料的納米焊接技術由于對焊接母體材料損傷小、無污染、高精度、快速簡潔得到了廣泛的開發與利用。其中一種焊接技術是先將兩根納米探針與焊料兩端緊密接觸形成導電通路，通過施加一定的電壓將焊料融化而達到焊接的目的，該方法可實時、原位地觀測整個焊接過程。另外一種則是通過高精度激光束輻照焊接區域，只使焊料融化為球形包裹住待焊接的區域，從而實現焊接任務(CN201610158068.1)。但是通過電壓、激光束輻照等使焊料融化的手段缺乏精確性，實驗參數過小不能實現焊料的完全融化，過大則有可能損傷焊接區域的納米單元，焊接過程需要一定的經驗性，可控性較差。

技術實現要素：

本發明的目的是針對現有技術手段的缺點和不足，提出了一種掃描電鏡原位加熱裝置結合焊料的焊接方法，焊接過程均在SEM-FIB中進行，可以實現精確控制加熱溫度只使低溫焊料融化而不損傷焊接母體材料。本發明所采用的技術方案如下：通過精確控制位于掃描電鏡內部的原位加熱裝置，通過設置特定的溫度只使位于焊接部位的焊料融化，而對熔點高于焊料的母體材料無影響，保溫一段時間，焊料變成熔融狀態并與焊接母體材料發生強烈的擴散作用，與母體材料形成牢靠堅固的焊接點，從而將獨立的母體材料通過焊料焊接在一起。所述電鏡原位加熱裝置的加熱區域面積為30cm²，在高真空的掃描環境中，熱量通過兩種形式傳遞給焊料：一是熱傳導作用，即通過與加熱板緊密接觸的硅片，將熱量傳送至焊料；二是熱輻射作用，真空中熱量通過電磁波的形式傳送至焊料。在真空環境中，通過以上熱傳遞作用，熱量均勻地傳遞到焊料使其完全融化。所述焊料的熔點低于被焊接母體材料的熔點，優選的低于母體材料熔點200℃，可以使得在加熱過程中只使位于焊接部位的焊料融化，而對熔點高于焊料的母體材料無影響。所述被焊接母體材料可為金屬、非金屬材料，對其導電性無要求，尤其適合具有高熔點的氧化物半導體材料。所述被焊接的母體納米材料形貌可以多元化，例如零維顆粒，一維納米線、納米棒，二維納米片、納米帶、薄膜。所述中的焊料為金屬焊料，可為單相金屬焊料、二相合金焊料、三相合金焊料及其他多相合金焊料。所述焊接過程均在硅片上進行。所述中是利用納米操縱器的探針將焊料精準地輸送至待焊接部位。所述焊接開始前，需要利用SEM-FIB電鏡中的離子束清洗待焊接部位，清除焊接區域表面的雜質，包括氧化層、碳類化合物及有機物，保證后續高質量焊接。所述中掃描電鏡原位加熱裝置的溫度設置要求稍高于焊料30℃為最佳，待升到設定溫度后保溫時間1-5min為宜。所述中要求所用焊料與納米母體材料的潤濕性角小于90°。

本發明有以下突出優勢：(1)利用掃描電鏡原位加熱裝置可以精確控制使焊料融化的溫度，通過設定保溫時間，熔融的焊料與待焊接的納米母體材料發生持續且強烈的擴散作用，形成牢靠堅固的焊接點；(2)所設定的溫度只使焊料完全融化，而對被焊接的較高熔點的母體材料無損傷，包括形貌、晶體結構及性能；(3)焊接過程中，母體材料也被加熱到使焊料融化的溫度，但不至于損傷母體材料，故焊料與母體材料之間的擴散作用相較于其他方法更強烈，另外擴散的時間可以人為精準地控制，導致最終所形成的焊接點也更加牢靠；(4)由于焊料的熔點普遍低于其他類型的納米材料，故該方法可適用于焊接的納米材料種類眾多；(5)在微納米尺度下，高熔點的氧化物半導體納米材料的焊接是非常困難的，通過選擇與母體材料潤濕角小于90°的焊料，利用這種技術可以實現此類納米材料高質量焊接，譬如具有光致發光、電致發光及氣敏特性的三氧化鎢納米材料。

附圖說明

圖1為本發明焊接方法的原理示意圖，通過位于SEM-FIB電鏡中原位加熱裝置的直接加熱作用，使焊接部位的焊料完全融化達到焊接的目的；其中(a)為原理示意圖；(b)為局部放大圖；

圖2為實施例中利用電鏡原位加熱裝置結合離子束清洗使納米焊料融化成球形的掃描電子顯微鏡圖；

圖3為實施例中表達納米焊料融化之后對被焊接母體材料潤濕性的掃描電子顯微鏡圖；

圖4為實施例中采用一維錫銅合金納米焊料將兩根獨立的三氧化鎢納米線焊接在一起的掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式

本實施方式案例基于掃描電鏡原位加熱裝置結合一維錫銅合金納米焊料的焊接方法，焊接一種重要的高熔點氧化物半導體納米材料三氧化鎢，但本發明保護的范圍不限于下述案例。

如圖1所示，利用電鏡原位加熱裝置直接加熱硅片，使焊接區域中的納米焊料完全融化，通過保溫一定時間使焊料和母體材料發生持續且強烈的擴散作用，從而通過媒介物-焊料將母體材料焊接在一起。所述焊接過程均在SEM-FIB中進行，焊接區域為硅片中的微納米尺度空間，硅片與原位加熱裝置中的加熱板緊密接觸以便更好地進行熱傳遞。焊接前需用離子束清洗焊接區域，去除位于納米材料表層的雜質，包括焊料表面的氧化層及母體材料表層的碳類化合物、有機物等，確保擴散的有效進行從而得到高質量的焊點。焊接中所選的焊料必須與母體材料的潤濕性良好。通過控制位于掃描電子顯微鏡腔室外部的溫控裝置，使加熱裝置達到所設定的溫度，此溫度要稍微高于焊接中所用焊料的熔點，一般以30℃為佳，確保焊料的完全融化；低于母體材料熔點200℃，確保對熔點高于焊料的母體材料無影響。在真空腔室中，原位加熱裝置中加熱板的熱量通過兩種方式傳遞到焊料，一是通過與之緊密接觸的硅片傳導熱量，二是熱量通過熱輻射的形式傳送至焊料。通過充分的熱傳導作用，加熱裝置可以精確控制焊接區域的溫度，最終使焊料完全融化成球形。

如圖2所示，利用掃描電鏡原位加熱裝置將一維錫銅合金焊料融化成球形的過程。(a)圖為加熱裝置直接加熱焊料的掃描電子顯微鏡圖，可以看出納米線焊料絕大部分保持原來的線型，少數局部區域出現了融化現象。(b)圖為在加熱裝置加熱的同時利用離子束轟擊納米焊料表面的掃描電子顯微鏡圖，可以看出納米線焊料迅速由線型轉變為球形，這是由于離子束轟擊去除了焊料表層的雜質，包括高熔點氧化層、碳類化合物及有機物等，內部熔融的焊料掙脫了表面氧化層及雜質的壁壘實現了自內向外完全的融化。

如圖3所示，為本實施例中所選錫銅焊料與三氧化鎢材料的潤濕性表征。(a)圖為利用加熱裝置結合離子束轟擊將焊料融化為球形的掃描電子顯微鏡圖，通過保溫作用焊料與三氧化鎢納米線發生持續且強烈的擴散作用，該過程可以看出所設置的溫度使焊料完全融化，但對高熔點的三氧化鎢納米線無損傷。(b)圖為(a)圖放大的的掃描電子顯微鏡圖，可以看出所選焊料與三氧化鎢材料的接觸角小于90°，表明潤濕性良好。

如圖4所示，通過原位加熱裝置結合離子束清洗，利用一維錫銅合金納米焊料將“T”型的三氧化鎢納米圖形焊接在一起。(a)圖為利用納米操縱器將焊料精準地輸送至待焊接部位地掃描電子顯微鏡圖，(b)圖為錫銅焊料將“T”型三氧化鎢圖案焊接在一起的掃描電子顯微鏡圖，該焊接過程在原位加熱裝置加熱硅片的同時，利用離子束清洗焊接區域，經過一段的保溫作用，熔融的焊料與三氧化鎢材料發生持續且強烈的擴散作用，從而形成了牢靠的焊接點，達到了焊接的目的。