專利名稱：一種連續碳分制備白炭黑的方法
技術領域：
本發明屬于白炭黑制備方法技術領域，具體涉及一種連續碳分制備白炭黑的方法。
背景技術：
在山西北部等地區由于特殊的地質成礦背景，含鋁硅礦物與煤層同時沉積形成高鋁煤炭資源，燃煤電廠發電后的固體廢棄物粉煤灰中含有大量的鋁硅資源，目前高鋁硅粉煤灰年排放量大約在2500萬噸，其中山西北部約520萬噸，集中堆積在朔州地區。目前處理類似粉煤灰的方法仍以堆積為主，少量用于制磚鋪路，該方法不僅造成高鋁硅粉煤灰中鋁硅資源的浪費，而且占用大量土地，易產生二次揚塵，成為環境負擔。白炭黑的成分是水合二氧化硅，是一類重要的無機化工產品，不僅作為催化劑及催化劑載體在石油化工和精細化工中有重要的應用，還用于農藥載體，藥品和化妝品的增稠劑及輪胎，膠鞋等領域。目前的沉淀白炭黑生產作業主要是以單釜作業為主。單釜作業生產出的產品在質量、性能方面不穩定，不易控制，并且存在效率與產能低的問題。
發明內容
本發明主要針對粉煤灰環境污染嚴重、占用土地面積大、鋁硅資源浪費嚴重和單釜生產白炭黑存在產品質量性能不穩定，不易控制，效率與產能低的問題，而提供一種以粉煤灰為原料生產質量性能穩定，效率與產能高的連續碳分制備白炭黑的方法。本發明為解決上述問題而采取的方案為 一種連續碳分制備白炭黑的方法包括以下步驟
1)在120 170°C下按照堿液含硅粉煤灰為1:3 5的重量將堿液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡0. 5 1. 5小時，制成漿料，漿料上層的澄清溶液從浸泡池出口流入稀釋池中，同時在稀釋池進水口灌入漿料灌入量3 4倍的自來水，混合均勻制成硅酸鈉溶液；
2)將硅酸鈉溶液總量的70 80%從稀釋池出口分流至1#碳分反應釜中，在80 90°C 下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，然后打開1#碳分反應釜右側的溢流口將1#碳分反應釜內的反應液送入2#碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/ 分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，然后打開2#碳分反應釜右側的溢流口將2#碳分反應釜內的反應液送入3#碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應 10 15分鐘，然后打開3#碳分反應釜右側的溢流口將3#碳分反應釜內的反應液送入4# 碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，測量4# 碳分反應釜內反應液的PH值，如果PH值為9 10，打開4#碳分反應釜底部的排料口，取出 4#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅；如果PH值大于10，打開4#碳分反應釜右側的溢流口將4#碳分反應釜內的反應液送入5#碳分反應釜內，在80 90°C下以 20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，測量5#碳分反應釜內反應液的PH值，如果PH值為9 10，打開5#碳分反應釜底部的排料口，取出5#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅；如果PH值大于10，打開5#碳分反應釜右側的溢流口將5#碳分反應釜內的反應液送入6#碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，打開6#碳分反應釜底部的排料口，取出6#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅，其中每個碳分反應釜內都通有濃度大于等于30%的二氧化碳氣體；
3)將濾餅溶入剩余的硅酸鈉溶液中制成高濃度硅酸鈉溶液，將高濃度硅酸鈉溶液加入 1#碳分反應釜中，重復步驟2)，打開6#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌干燥制成白炭黑。其中本發明優選的堿液為質量分數為15 30%的氫氧化鈉溶液或者利用碳分制備產生的碳酸鹽溶液與Ca(OH)2溶液處理制成的堿液。其中本發明采用氫氧化鈉溶液作為堿液時的反應方程式為 mNa20 · nSi02+mC02+nH20 — mNa2C03 +nSi02 · H2O
本發明采用上述技術方案，以多釜串聯的方式代替現今單釜碳分方式，且整個浸泡池、 稀釋池和多個碳分反應釜之間均為程序自動串聯，無需人工干涉，因此與現有技術相比，本發明利用多釜串聯實現了連續碳分，具有產品質量性能穩定、易控制，生產效率高、生產周期短的優點。
圖1是本發明的生產流程圖。
具體實施例方式實施例1
如圖1所示，本實施例連續碳分制備白炭黑的方法包括以下步驟
1)在120°C下按照堿液含硅粉煤灰為1:3的重量將堿液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡0. 5小時，制成漿料，漿料上層的澄清溶液從浸泡池出口流入稀釋池中，同時在稀釋池進水口灌入漿料灌入量3倍的自來水，混合均勻制成硅酸鈉溶液；
2)將硅酸鈉溶液總量的70%從稀釋池出口分流至1#碳分反應釜中，在80°C下以20轉 /分鐘的轉速攪拌反應15分鐘，然后打開1#碳分反應釜右側的溢流口將1#碳分反應釜內的反應液送入2#碳分反應釜內，在80°C下以20轉/分鐘的轉速攪拌反應15分鐘，然后打開2#碳分反應釜右側的溢流口將2#碳分反應釜內的反應液送入3#碳分反應釜內，在80°C 下以20轉/分鐘的轉速攪拌反應15分鐘，然后打開3#碳分反應釜右側的溢流口將3#碳分反應釜內的反應液送入4#碳分反應釜內，在80°C下以20轉/分鐘的轉速攪拌反應15分鐘，測量4#碳分反應釜內反應液的PH值為9. 5，打開4#碳分反應釜底部的排料口，取出4# 碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅，其中每個碳分反應釜內都通有濃度為30%的二氧化碳氣體；
3)將濾餅溶入剩余的硅酸鈉溶液中制成高濃度硅酸鈉溶液，將高濃度硅酸鈉溶液加入 1#碳分反應釜中，重復步驟2)，打開4#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌干燥制成白炭黑。經檢測，本實施例制備的白炭黑中主要成分水和二氧化硅的含量為93%，平均粒度為 IOum0實施例2
如圖1所示，本實施例連續碳分制備白炭黑的方法包括以下步驟
1)在150°C下按照堿液含硅粉煤灰為1:4的重量將堿液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡1小時，制成漿料，漿料上層的澄清溶液從浸泡池出口流入稀釋池中，同時在稀釋池進水口灌入漿料灌入量3. 5倍的自來水，混合均勻制成硅酸鈉溶液；
2)將硅酸鈉溶液總量的75%從稀釋池出口分流至1#碳分反應釜中，在85°C下以100 轉/分鐘的轉速攪拌反應12分鐘，然后打開1#碳分反應釜右側的溢流口將1#碳分反應釜內的反應液送入2#碳分反應釜內，在85°C下以100轉/分鐘的轉速攪拌反應12分鐘，然后打開2#碳分反應釜右側的溢流口將2#碳分反應釜內的反應液送入3#碳分反應釜內，在 85°C下以100轉/分鐘的轉速攪拌反應12分鐘，然后打開3#碳分反應釜右側的溢流口將 3#碳分反應釜內的反應液送入4#碳分反應釜內，在85°C下以100轉/分鐘的轉速攪拌反應 12分鐘，測量4#碳分反應釜內反應液的PH值為11，打開4#碳分反應釜右側的溢流口將4# 碳分反應釜內的反應液送入5#碳分反應釜內，在85°C下以100轉/分鐘的轉速攪拌反應12 分鐘，測量5#碳分反應釜內反應液的PH值為9. 8，打開5#碳分反應釜底部的排料口，取出 5#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅，其中每個碳分反應釜內都通有濃度為50%的二氧化碳氣體；
3)將濾餅溶入剩余的硅酸鈉溶液中制成高濃度硅酸鈉溶液，將高濃度硅酸鈉溶液加入 1#碳分反應釜中，重復步驟2)，打開5#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌干燥制成白炭黑。實施例3
如圖1所示，本實施例連續碳分制備白炭黑的方法包括以下步驟
1)首先收集實施例1和2碳分制備產生的碳酸鹽溶液，在上述碳酸鹽溶液中加入2倍量質量份數為30%的氫氧化鈣溶液混合均勻，過濾收集濾液即為堿液，再在170°C下按照堿液含硅粉煤灰為1 5的重量將堿液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡1. 5小時，制成漿料， 漿料上層的澄清溶液從浸泡池出口流入稀釋池中，同時在稀釋池進水口灌入漿料灌入量4 倍的自來水，混合均勻制成硅酸鈉溶液；
2)將硅酸鈉溶液總量的70 80%從稀釋池出口分流至1#碳分反應釜中，在90°C下以 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10分鐘，然后打開1#碳分反應釜右側的溢流口將1#碳分反應釜內的反應液送入2#碳分反應釜內，在90°C下以200轉/分鐘的轉速攪拌反應10分鐘， 然后打開2#碳分反應釜右側的溢流口將2#碳分反應釜內的反應液送入3#碳分反應釜內，在 90°C下以200轉/分鐘的轉速攪拌反應10分鐘，然后打開3#碳分反應釜右側的溢流口將 3#碳分反應釜內的反應液送入4#碳分反應釜內，在90°C下以200轉/分鐘的轉速攪拌反應 10分鐘，測量4#碳分反應釜內反應液的PH值為11. 5，打開4#碳分反應釜右側的溢流口將 4#碳分反應釜內的反應液送入5#碳分反應釜內，在90°C下以200轉/分鐘的轉速攪拌反應 10分鐘，測量5#碳分反應釜內反應液的PH值為10. 6，打開5#碳分反應釜右側的溢流口將 5#碳分反應釜內的反應液送入6#碳分反應釜內，在90°C下以200轉/分鐘的轉速攪拌反應 10分鐘，打開6#碳分反應釜底部的排料口，取出6#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅，其中每個碳分反應釜內都通有濃度為70%的二氧化碳氣體；3)將濾餅溶入剩余的硅酸鈉溶液中制成高濃度硅酸鈉溶液，將高濃度硅酸鈉溶液加入 1#碳分反應釜中，重復步驟2)，打開6#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌干燥制成白炭黑。 經檢測，本實施例制備的白炭黑中主要成分水和二氧化硅的含量為93%，平均粒度為 IOum0
權利要求
1.一種連續碳分制備白炭黑的方法，其特征是包括以下步驟1)在120 170°C下按照堿液含硅粉煤灰為1:3 5的重量將堿液和含硅粉煤灰加入浸泡池中浸泡0. 5 1. 5小時，制成漿料，漿料上層的澄清溶液從浸泡池出口流入稀釋池中，同時在稀釋池進水口灌入漿料灌入量3 4倍的自來水，混合均勻制成硅酸鈉溶液；2)將硅酸鈉溶液總量的70 80%從稀釋池出口分流至1#碳分反應釜中，在80 90°C 下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，然后打開1#碳分反應釜右側的溢流口將1#碳分反應釜內的反應液送入2#碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/ 分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，然后打開2#碳分反應釜右側的溢流口將2#碳分反應釜內的反應液送入3#碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應 10 15分鐘，然后打開3#碳分反應釜右側的溢流口將3#碳分反應釜內的反應液送入4# 碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，測量4# 碳分反應釜內反應液的PH值，如果PH值為9 10，打開4#碳分反應釜底部的排料口，取出 4#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅；如果PH值大于10，打開4#碳分反應釜右側的溢流口將4#碳分反應釜內的反應液送入5#碳分反應釜內，在80 90°C下以 20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，測量5#碳分反應釜內反應液的PH值，如果PH值為9 10，打開5#碳分反應釜底部的排料口，取出5#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅；如果PH值大于10，打開5#碳分反應釜右側的溢流口將5#碳分反應釜內的反應液送入6#碳分反應釜內，在80 90°C下以20 200轉/分鐘的轉速攪拌反應10 15分鐘，打開6#碳分反應釜底部的排料口，取出6#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌制成濾餅，其中每個碳分反應釜內都通有濃度大于等于30%的二氧化碳氣體；3)將濾餅溶入剩余的硅酸鈉溶液中制成高濃度硅酸鈉溶液，將高濃度硅酸鈉溶液加入 1#碳分反應釜中，重復步驟2)，打開6#碳分反應釜內的反應液并過濾、收集固體，洗滌干燥制成白炭黑。
2.根據權利要求1所述的一種連續碳分制備白炭黑的方法，其特征是所述堿液為質量分數為15 30%的氫氧化鈉溶液或者碳分制備產生的碳酸鹽溶液與Ca(OH)2溶液處理制成的堿液。
全文摘要
本發明屬于白炭黑制備方法技術領域，具體涉及一種連續碳分制備白炭黑的方法。本發明主要解決粉煤灰環境污染嚴重、占用土地面積大、鋁硅資源浪費嚴重和單釜生產白炭黑存在產品質量性能不穩定，不易控制，效率與產能低的問題。本發明一種連續碳分制備白炭黑的方法包是先用堿液將含硅粉煤灰浸泡成漿料，然后稀釋成硅酸鈉溶液；再將硅酸鈉溶液溶液在串聯的碳分反應釜內碳分制成白炭黑。本發明具有產品質量性能穩定、易控制，生產效率高、生產周期短的優點。
文檔編號C01B33/12GK102259874SQ20111018037
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月30日 優先權日2011年6月30日
發明者伊茂森, 廉文君, 李智民, 荊富, 郭生, 饒拴民 申請人:中煤平朔煤業有限責任公司