專利名稱：一種多孔梭形鎢酸鋇的制備的制作方法
一種多孔梭形鎢酸鋇的制備技術領域：
本發明屬于無機微納米材料制備領域，特別是涉及一種多孔梭形鎢酸鋇的制備。背景技術：
近年來，將具有特殊結構和功能的物質引入材料制備過程從而高效控制合成具有新穎形貌的微納米材料已逐漸成為微納米技術領域的研究熱點之一。特別地，檸檬酸作為一類典型的表面活性物質，能夠溶于水及多種有機溶劑，且由于其結構特性可在液相環境中顯著調控晶體成核及生長速率，并誘導晶體實現定向優勢生長，為實現材料尺寸微納米化開拓了嶄新途徑(K. Zhang, J. Liang, S. Wang, J. Liu, K. X. Ren, X Zheng, H. Luo, Y. J. Peng, X. Zou, X. Bo, J. H. Li, X. B. Yu, Cryst. Growth Des.，2012，12，793-803.)。鎢酸鋇自身獨特的晶體結構賦予材料優越的發光和受激拉曼散射特性，因此可作為良好的光學材料或激光施主材料，在光電子學、醫藥學、激光傳感等領域具有重要的應用價值和開發前景。目前，制備鎢酸鋇納米材料的主要方法有固相反應法、水熱法、微乳液法、 微波法以及沉淀法等，而制得產物多為納米顆粒、納米線、納米棒、微米球及微米塊體等形貌(Y. H. Shen, W. Li, T. H. Li, Mater. Lett.，2011，65，2956-2958 ；S. Y. Hou，Y. Xing, H. Ding, Χ. C. Liu, B. Liu, X. J. Sun,Mater. Lett.，2011，29，623-627 ；CN 101805022A)。中國發明專利 CN 1923706A公開了一種采用微乳液法制備樹枝狀鎢酸鋇納米晶體的方法，此工藝中通過添加一定比例的正辛烷、正丁醇以及十六烷基三甲基溴化銨與水形成微乳液體系，在溫度范圍為20 35°C下攪拌1分鐘制得樹枝狀鎢酸鋇納米材料，但該方法存在需添加多種有機溶劑為乳化劑的缺點。A. Wmruangrat課題組以硝酸鋇及鎢酸鈉為原料，通過微波輻射法成功制備了形貌均一的鎢酸鋇納米顆粒(A. Phuruangrat，T. Thongtem, S. Thongtem, J. Phys. Chem. Solids, 2009, 70,955-959.)。但現有制備方法對高效可控合成其他具有特殊形貌的鎢酸鋇微納米材料仍存在一定技術不足，且在降低反應成本、提高產物純度以及高效調控產物形貌等方面仍有深入探索研究的必要性。特別是較少文獻報道采用檸檬酸輔助微波輻射法制備形貌均一的鎢酸鋇微納米材料。因此，針對上述關鍵問題，本發明專利提供一種多孔鎢酸鋇的制備方法，合成過程中以檸檬酸為金屬離子絡合劑和材料結構導向劑，應用微波輻射法制備出形貌規整的納米片組裝的多孔梭型鎢酸鋇材料，此技術為拓寬鎢酸鋇材料高效可控低成本合成提供了必要的技術保障和實踐支持。
發明內容本專利的發明內容在于提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，其特點在于反應初期引入檸檬酸為金屬離子絡合劑和材料生長導向劑，其能夠顯著調控材料成核及生長速率，并誘導晶體定向優勢生長成形貌規整的納米片組裝的三維梭型鎢酸鋇材料；此合成方法具有反應溫和、過程易控、簡便高效、選擇性好、產物純度高且安全環保等技術優勢，符合綠色友好化學新理念。本發明的技術方案本發明專利提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，以鎢酸鈉和硝酸鋇為起始反應物，檸檬酸為金屬離子絡合劑及導向劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射工藝技術，具體操作方案如下第一、在室溫下，準確稱量0. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)固體，加入10毫升蒸餾水，從而配制特定濃度的鎢酸鈉溶液；
第二、稱量0. 1307克硝酸鋇(Ba(NO3)2)和0. 0105克檸檬酸，加入10毫升水，高速攪拌5分鐘，配制混合溶液；第三、將步驟一所述溶液轉移至步驟二溶液中，繼續攪拌10分鐘；第四、將此混合溶液置于微波反應器中持續反應30分鐘停止；第五、所得產物自然冷卻后用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌3 5次，60°C真空干燥 48小時，即可獲得多孔梭型鎢酸鋇材料。所述鎢酸鋇材料經X射線衍射分析表明所得產物的物相為BaWO4,其為由納米片組裝的多孔梭型結構材料，具有尺寸均勻、形貌規則、結構多孔以及對稱性好等特征，單個鎢酸鋇多孔梭型材料尺寸為4. 5 6. 0微米，厚度為1. 1 2. 3微米，邊長為2. 2 2. 9微米。本發明的優點及效果本發明專利涉及一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，具有以下優點和有益效果1、原料價廉易得；2、檸檬酸為體系金屬離子絡合劑和結構導向劑，其在液相環境中能夠顯著控制材料成核及生長速率，并導向晶體沿特定晶向生長；3、微波合成過程具有反應溫和、過程易控、簡便高效、選擇性好、產物純度高且安全環保等技術優勢，符合綠色友好化學新理念；4、此技術為拓寬鎢酸鋇材料高效可控低成本合成提供了必要的技術保障和實踐支持。
圖1為合成樣品的X射線衍射分析2為多孔梭形鎢酸鋇的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)3為多孔梭形鎢酸鋇的高倍SEM4為多孔梭形鎢酸鋇進一步放大的SEM圖
具體實施方式
實施例多孔梭形鎢酸鋇的制備方法及結構表征在室溫下，準確稱量0. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)固體，加入10毫升蒸餾水，配制特定濃度的鎢酸鈉溶液；其次，稱量0. 1307克硝酸鋇(Ba(NO3)2)和0. 0105克檸檬酸，加入10毫升水，高速攪拌5分鐘，配制二者的混合溶液；然后，將鎢酸鈉溶液轉移至含有硝酸鋇及檸檬酸的溶液中，繼續攪拌10分鐘；將此混合溶液置于微波反應器中持續反應30分鐘；待反應停止后，所得產物經自然冷卻，并用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌4次，60°C真空干燥48小時，即可獲得多孔梭型鎢酸鋇材料。經X射線衍射分析表明所得產物的物相為 BaWO4，對應標準卡片號:8-457，空間群I41/a (no. 88), a=5.6134 A,c=l2.720 A (圖 D。產物低倍SEM測試(如圖2)表明產物主體形貌為多孔梭型結構，具有尺寸均勻、形貌規則、結構多孔以及對稱性好等特點；高倍SEM測試(如圖3)表明單個多孔梭型鎢酸鋇材料尺寸為 4. 5 6. 0微米，厚度為1. 1 2. 3微米，邊長為2. 2 2. 9微米；進一步放大的SEM測試 (圖4)表明這些多孔鎢酸鋇微米梭型結構由大量超薄納米片組裝而成。
權利要求
1.本發明專利提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，以鎢酸鈉和硝酸鋇為起始反應物，檸檬酸為金屬離子絡合劑及導向劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射工藝技術，具體操作方案如下第一、在室溫下，準確稱量0. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 · 2H20)固體，加入10毫升蒸餾水， 從而配制特定濃度的鎢酸鈉溶液；第二、稱量0. 1307克硝酸鋇(Ba(NO3)2)和0. 0105克檸檬酸，加入10毫升水，高速攪拌 5分鐘，配制混合溶液；第三、將步驟一所述溶液轉移至步驟二溶液中，繼續攪拌10分鐘； 第四、將此混合溶液置于微波反應器中持續反應30分鐘停止； 第五、所得產物自然冷卻后用蒸餾水及無水乙醇分別洗滌3 5次，60°C真空干燥48 小時，即可獲得多孔梭型鎢酸鋇材料。
2.根據權利要求1所述一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，其特征在于所述鎢酸鋇材料經 X射線衍射分析表明所得產物的物相為BaWO4，其為由納米片組裝的多孔梭型結構材料，具有尺寸均勻、形貌規則、結構多孔以及對稱性好等特征，單個鎢酸鋇多孔梭型材料尺寸為 4. 5 6. 0微米，厚度為1. 1 2. 3微米，邊長為2. 2 2. 9微米。
全文摘要
本發明提供一種多孔梭形鎢酸鋇的制備，以鎢酸鈉和硝酸鋇為起始反應物，檸檬酸為金屬離子絡合劑及材料生長導向劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射工藝技術。得到的鎢酸鋇材料為由納米片組裝的多孔梭型結構，具有尺寸均勻、形貌規則、結構多孔以及對稱性好等特征，單個鎢酸鋇多孔梭型材料尺寸為4.5～6.0微米，厚度為1.1～2.3微米，邊長為2.2～2.9微米。檸檬酸輔助微波輻射法具有反應溫和、過程易控、簡便高效、選擇性好、產物純度高且安全環保等技術優勢，符合綠色友好化學新理念，此技術為拓寬鎢酸鋇材料高效可控低成本合成提供了必要的技術保障和實踐支持。
文檔編號C01G41/00GK102557140SQ20121005219
公開日2012年7月11日 申請日期2012年3月2日 優先權日2012年3月2日
發明者孫嬿, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學