專利名稱：一種以廢石英坩堝為原料生產熔融鈍角石英砂的方法
技術領域：
本發明屬于熔融石英砂加工領域，尤其涉及一種以廢石英坩堝為原料工業化生產坩堝用熔融鈍角石英砂的方法。
背景技術：
坩堝是用耐火的材料所制的器皿或熔化罐，當有固體要以大火加熱時，就必須使用坩堝。坩堝按制作的原材料可分為、石墨坩堝、石英坩堝、瓷坩堝、剛玉坩堝、碳化硅坩堝、白金坩鍋、鎳坩堝。石英坩堝是坩堝的一個重要品種，可在1450°C以下使用，具有高純度、耐溫性強、尺寸大、精度高、保溫性好、節約能源、質量穩定等優點。石英坩堝分透明、半透明和不透明三種，半透明石英坩堝是生產多晶硅、拉制大直徑單晶硅、發展大規模集成電路必不可少的基礎材料。目前常用來拉制單晶硅的石英坩堝為18英寸、20英寸、22英寸等幾種。目前國內坩堝生產技術比較成熟，其工藝流程為:1.將高純石英砂真空裝入石墨成型模具；2.真空電弧熔制；3.自然冷卻脫模；4.冷加工噴砂；5.超凈清洗、高壓噴淋、自動烘干；6加溫烘烤、真空包裝得到成品。目前國內生產石英坩堝使用的主要原料高純石英砂需由美國或挪威進口，這樣就造成了如下缺陷，1.原料的價格高昂，進一步導致石英坩堝的生產成本大大增加，也使石英坩堝 的銷售價格較高；2.原料的來源、數量和時間得不到保障；如使用國產石英砂雖克服了原料價格高、來源、數量和時間都得不到保障的缺陷，但國產高純石英砂生產的石英坩堝質量受到限制，在拉制單晶硅時其穩定性稍差。為了克服上述缺陷、降低石英坩堝的生產成本并廢物利用，本公司在大量實驗的基礎上開發了一種以廢石英坩堝為原料生產制備石英坩堝用熔融鈍角石英砂的方法，其生產工藝為:廢石英坩鍋料破碎、酸洗、水提純、篩分、高溫燒結熔融、冷卻后破碎、篩分、磁選后得到石英坩堝用熔融鈍角石英砂，所謂鈍角是指石英砂的顆粒呈多邊狀、棱角狀而非放射針刺狀，石英砂的規格為
0.075mm—4.5mm，外觀為半透明結晶狀，其特點是Si02含量在99.9%以上。該工藝流程的主要優點是:所用設備少、投資小、無有毒有害氣體和液體排放、產品質量好、可批量生產并生產出高質量的石英坩堝用熔融鈍角石英砂，該石英砂可替代國外進口高純石英砂來生產石英坩堝，該方法廢物利用，既產生了較大的經濟效益，又產生了巨大的社會效益。
發明內容
本發明主要解決的問題是提供一種以廢石英坩堝為原料工業化生產坩堝用熔融鈍角石英砂的方法，該方法是本公司在大量實驗的基礎上開發了出來的，主要優點是:所用設備少、投資小、無有毒有害氣體和液體排放、產品質量好、可替代國外進口高純石英砂來生產石英坩堝；該方法廢物利用，既產生了較大的經濟效益，又產生了巨大的社會效益。本發明使用的原料為廢石英坩堝料、濃度為10%-15%的稀鹽酸、濃度為47%的氫氟酸、水。本發明可以通過以下技術方案來實現:
一種以廢石英坩堝為原料工業化生產坩堝用熔融鈍角石英砂的方法，其特征由以下步驟構成:(I)將廢石英坩堝料送入破碎機破碎為粒度為5mm—10mm的顆粒狀。(2)將破碎后的廢石英坩堝顆粒送入酸池，用濃度為10%_15%的稀鹽酸和濃度為47%的氫氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡72-74小時，酸洗的目的是除去廢石英坩堝顆粒中所含的附著物及氧化物。(3)將酸池中混合酸浸泡后的廢石英坩堝顆粒撈出后，立即送入水洗機用水沖洗除酸，除酸后的廢石英坩堝顆粒經篩分后送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1800°C -1900°C,熔化時間為11-15小時,得到坩堝料熔融體。(4)熔化結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體熔融坩堝料，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎，破碎后的物料經篩分后，顆粒規格在4.5mm以上的返回破碎機繼續破碎,規格為0.075mm一4.5mm之間的熔融鈍角石英砂送入磁選機，在磁選機內磁場作用下，將含磁的、含有金屬的石英砂去除后得到成品。本發明的有益效果是:提供了一種以廢石英坩堝為原料工業化生產坩堝用熔融鈍角石英砂的方法，該方法廢物利用，既產生了較大的經濟效益，又產生了巨大的社會效益，且所用設備少、投資小、無有毒有害氣體和液體排放、產品可替代國外進口高純石英砂來生產石英坩堝。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發明。實施例1
將廢石英坩堝料送入破碎機破碎為粒度為5_ —10_的顆粒狀；將破碎后的廢石英坩堝顆粒送入酸池，用濃度為10%的稀鹽酸和濃度為47%的氫氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡74小時，酸洗的目的是除去廢石英坩堝料中所含的附著物及氧化物；將酸池中混合酸浸泡后的廢石英坩堝塊狀物撈出后，立即送入水洗機用水沖洗除酸，除酸后的廢石英坩堝塊狀物經篩分后送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1800°C，熔化時間為15小時，得到坩堝料熔融體；熔化結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體熔融坩堝料，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎，破碎后的物料經篩分后，顆粒規格在4.5mm以上的返回破碎機繼續破碎，規格為0.075mm—4.5mm之間的熔融鈍角石英砂送入磁選機，在磁選機內磁場作用下，將含磁的、含有金屬的石英砂去除后得到成品。實施例2
將廢石英坩堝料送入破碎機破碎為粒度為5mm — IOmm的顆粒狀；將破碎后的廢石英坩堝顆粒送入酸池，用濃度為12.5%的稀鹽酸和濃度為47%的氫氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡73小時，酸洗的目的是除去廢石英坩堝料中所含的附著物及氧化物；將酸池中混合酸浸泡后的廢石英坩堝塊狀物撈出后，立即送入水洗機用水沖洗除酸，除酸后的廢石英坩堝塊狀物經篩分后送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1850°C，熔化時間為13小時，得到坩堝料熔融體；熔化結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體熔融坩堝料，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎，破碎后的物料經篩分后，顆粒規格在
4.5mm以上的返回破碎機繼續破碎,規格為0.075mm一4.5mm之間的熔融鈍角石英砂送入磁選機，在磁選機內磁場作用下，將含磁的、含有金屬的石英砂去除后得到成品。實施例3將廢石英坩堝料送入破碎機破碎為粒度為5_ —10_的顆粒狀；將破碎后的廢石英坩堝顆粒送入酸池，用濃度為15%的稀鹽酸和濃度為47%的氫氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡72小時，酸洗的目的是除去廢石英坩堝料中所含的附著物及氧化物；將酸池中混合酸浸泡后的廢石英坩堝塊狀物撈出后，立即送入水洗機用水沖洗除酸，除酸后的廢石英坩堝塊狀物經篩分后送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1900°C，熔化時間為11小時，得到坩堝料熔融體；熔化結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體熔融坩堝料，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎，破碎后的物料經篩分后，顆粒規格在4.5mm以上的返回破碎機繼續破碎，規格為0.075mm—4.5mm之間的熔融鈍角石英砂送入磁選機，在磁選機內磁場作用下，將含 磁的、含有金屬的石英砂去除后得到成品。
權利要求
1.一種以廢石英坩堝為原料生產熔融鈍角石英砂的方法，其配方按重量百分比計算，包括:廢石英坩堝料、濃度為10%-15%的稀鹽酸、濃度為47%的氫氟酸、水；其特征是:步驟(I)將廢石英坩堝料送入破碎機破碎為粒度為5mm — IOmm的顆粒狀；步驟(2)將破碎后的廢石英坩堝顆粒送入酸池，用濃度為10%-15%的稀鹽酸和濃度為47%的氫氟酸按4:1的比例混合的混合酸浸泡72-74小時，酸洗的目的是除去廢石英坩堝料中所含的附著物及氧化物；步驟(3)將酸池中混合酸浸泡后的廢石英坩堝顆粒撈出后，立即送入水洗機用水沖洗除酸，除酸后的廢石英坩堝顆粒經篩分后送入高溫燒結爐，調爐內溫度為1800°C -1900°C,熔化時間為11-15小時，得到坩堝料熔融體；步驟(4)熔融結束后停止向高溫燒結爐供電，降溫至常溫冷卻后得到大塊的固體熔融坩堝料，先經機械沖擊成小塊后送入破碎機破碎，破碎后的物料經篩分后，顆粒規格在4.5mm以上的返回破碎機繼續破碎，規格為0.075mm—4.5mm之間的熔融鈍角石英砂送入磁選機,在磁選機內磁場作用下，將含磁的、含有金屬的石英砂去除后得到成品。
2.根據權利要求1所述的一種以廢石英坩堝為原料生產熔融鈍角石英砂的方法，其步驟(2)的特征是:所述的用稀鹽酸濃度為15%時浸泡時間為72小時，稀鹽酸濃度為12.5%時浸泡時間為73小時，稀鹽酸濃度為10%時浸泡時間為74小時。
3.根據權利要求 1所述的一種以廢石英坩堝為原料生產熔融鈍角石英砂的方法，其步驟(3)的特征是:所述的熔融溫度為1800°C時，熔融時間為15小時；熔融溫度為1850°C時，熔融時間為13小時；熔融溫度為1900°C時，熔融時間為11小時。
全文摘要
本發明公開了一種以廢石英坩堝為原料生產熔融鈍角石英砂的方法，該產品屬于石英精加工領域；本發明是以廢石英坩堝料、濃度為10%-15%的稀鹽酸、濃度為47%的氫氟酸、水，經廢石英坩鍋料破碎、酸洗、水提純、篩分、高溫燒結熔融、冷卻后破碎、篩分、磁選后制得石英坩堝用熔融鈍角石英砂，該工藝流程的主要優點是所用設備少、投資小、無有毒有害氣體和液體排放、產品質量好、可批量生產并生產出高質量的石英坩堝用熔融鈍角石英砂，該石英砂可替代國外進口高純石英砂來生產石英坩堝，既廢物利用，也產生了較大的經濟效益和社會效益。
文檔編號C01B33/12GK103112862SQ201210070328
公開日2013年5月22日 申請日期2012年3月16日 優先權日2012年3月16日
發明者張雷 申請人:江蘇融匯石英材料科技有限公司