一種半弧形Bi₂Se₃超薄納米片的制備方法

專利名稱：一種半弧形Bi₂Se₃超薄納米片的制備方法
技術領域：
本發明涉及納米材料,具體是一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法。
背景技術：
8“5%是一種重要的功能材料，得益于其優良的各向異性層狀結構，它具有的優良光電、熱電性能和整流效應而被應用于熱電和光電子器件。最近，Bi2Se3作為一種拓撲絕緣體材料受到微電子領域的關注，這類材料的表面態具有金屬性能，表面態電子在不加外場的情況下能形成自旋電子流，在自旋電子器件有潛在的應用。納米尺度的Bi2Se3由于尺寸小，表現出比塊體材料更加優越的光電磁性能，厚度僅幾納米的拓撲絕緣體不但具有奇特的物理性質，而且還是拓撲絕緣體應用于平面器件的基礎。另外，作為拓撲絕緣體還具有以下優點
拓撲絕緣體是一種新的量子物質態，完全不同與傳統概念上的“金屬”和“絕緣體”，它是一種內部絕緣，界面允許電荷移動的材料。這類材料有獨特的優點1、它們是純的化學相，非常穩定且易合成；2、這類材料表面態中只有一個狄拉克點存在，是最簡單的強拓撲絕緣體，這種簡單性為理論模型的研究提供了很好的平臺；3、該材料的體能隙非常大，特別是Bi2Se3，大約是O. 3eV(等價于3600k)，遠遠超出室溫能隙尺度，這也意味著有可能實現室溫低能耗的自旋電子器件，應用前景看好，屬于熱點研究領域；4、可以幫助確定基本物理常數，如光速、質子電荷和普朗克常數。薄膜(平面)形態的拓撲絕緣體的一個突出優點是，其電子和自旋結構受厚度、表面、界面等因素影響很大，因此，可以方便地通過控制這些參數來剪裁拓撲絕緣體的電子和自旋結構，這對拓撲絕緣體的研究和應用都具有很重要的意義。此外，現在的半導體工業主要是基于平面工藝，生長在基底上的平面拓撲絕緣體納米材料將更容易采用傳統的半導體技術工藝加工成器件，投入實際應用。

發明內容
本發明目的就是提供一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，該方法設備簡單，能耗低，適合大規模生產；同時用該法制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片可作為微電子器件中的納米弧形導線，為設計新穎的電子器件提供材料等，合成步驟少，操作簡單，制得物性能優良。本發明實現其發明的目所采用的技術方案是一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，其具體作法是a、配制混合溶液分別稱量Immol Bi (NO) 3 · 5H20,1. 5mmol Se, lmmol Na2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯。在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌越5min。b、水熱反應封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200° C，12h，待自然冷卻后取出。
C、離心過濾將b步反應后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80° C下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。與現有技術相比，本發明的有益效果是本發明采用液相沉淀法，直接以硒粉為硒源，以Na2SO3作穩定劑、配位劑和還原齊[J，Bi (NO)3 ·5Η20提供Bi3+，在200°C下反應生成半弧形Bi2Se3超薄納米片。本發明方法在低溫液態下反應，操作簡單，反應溫和，耗能小，對設備無特殊要求，適合大規模生產。實驗證明，制得的半弧形Bi2Se3超薄納米片結構漂亮，尺寸在100-300nm，厚度在20nm左右，呈明顯的弧形結構。制得的半弧形Bi2Se3超薄納米片，可為新型的熱電材料和拓撲絕緣體材料，有望表現出獨特的光、電、磁等物理特性。同時，可以設計新型的微電子器件，如量子計算機等。·
下面結合附圖和具體的實施方式，對本發明作進一步詳細的說明。


圖I是本發明實施例一制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片的掃描照片(SEM)。圖2是本發明實施例一制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片X射線衍射圖(XRD)。圖3是本發明實施例二制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片的掃描照片(SEM)。圖4是本發明實施例三制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片的掃描照片(SEM)。圖5是本發明實施例四制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片的掃描照片(SEM)。
具體實施例方式實施例一一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，其具體作法是a、配制混合溶液分別稱量Immol Bi (NO) 3 · 5H20,1. 5mmol Se, lmmol Na2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯。在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌越5min。b、水熱反應封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200° C，12h，待自然冷卻后取出。C、離心過濾將b步反應后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80° C下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。圖I是本發明實施例一制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片的掃描照片(SEM)，由圖I可見，所得產物為半弧形Bi2Se3超薄納米片，可以清晰的看到類似于玉璧的弧形結構，尺寸均在100-300納米左右，厚度在20nm左右。圖2是制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片X射線衍射圖(XRD)，從圖中可以看出所得產物為純相的Bi2Se3 ；圖1、2說明本例的制得物確實是半弧形Bi2Se3超薄納米片。圖3是本發明實施例二制備的半弧形Bi2Se3超薄納米片的掃描照片(SEM)，同樣可見半弧形Bi2Se3超薄納米片
實施例二本例的具體作法是a、配制混合溶液分別稱量O. Immol Bi (NO) 3 · 5H20，O. 5mmol Se，lmmol Na2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯。在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌約5min。b、水熱反應封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200° C，12h，待自然冷卻后取出。C、離心過濾將b步反應后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80° C 下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。實施例三本例的具體作法是a、配制混合溶液分別稱量O. 3mmol Bi (NO) 3 · 5H20,0. 6mmol Se, lmmol Na2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯。在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌5min。b、水熱反應封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200° C，12h，待自然冷卻后取出。C、離心過濾將b步反應后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80° C下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。產物掃描圖如圖4所示。實施例四本例的具體作法是a、配制混合溶液分別稱量O. 5mmol Bi (NO) 3 · 5H20, lmmol Se, lmmol Na2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯。在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌約5min。b、水熱反應封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200° C，12h，待自然冷卻后取出。C、離心過濾將b步反應后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80° C下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。產物掃描圖如圖5所示。采用本發明的基本方案，在實際實施中還可比較寬泛地變化實際反應條件，其中，Bi (NO)3 AH2C^Seja2SO3的濃度比在I : 5 10均可有一定達到目的物要求的實際產物。
權利要求
1.一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，采用液相沉淀法，其具體作法是 a、配制混合溶液 分別稱量 0. I-Immol Bi (NO)3 5H20,0. 5-1. 5mmol Se, lmmol Na2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯，在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌越5min ； b、水熱反應 封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200° C，12h，待自然冷卻后取出； C、離心過濾 將b步反應后所得的溶液超聲震蕩5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80° C下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。
全文摘要
本發明涉及一種半弧形Bi2Se3超薄納米片的制備方法，其具體作法是a、配制混合溶液分別稱量0.1-1mmol Bi(NO)3·5H2O，0.5-1.5mmol Se，1mmolNa2SO3,將其混合后放入高壓釜內襯。在高壓釜內襯中加入80mL乙醇，用玻璃棒攪拌越5min。b、水熱反應封閉高壓釜后，將其放入箱式爐加熱至200°C，12h，待自然冷卻后取出。c、離心過濾將b步反應后所得的溶液超聲5-8分鐘，1000轉/分離心過濾，將濾液于80℃下干燥得灰黑色產物，即為半弧形Bi2Se3超薄納米片。合成步驟少，操作簡單，目的產物物性能優良。
文檔編號C01B19/04GK102807195SQ201210264930
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月27日 優先權日2012年7月27日
發明者楊峰, 黎穎, 趙勇 申請人:西南交通大學