專利名稱：一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法及設備的制作方法
技術領域：
本發明屬于冶金提純技術領域，特別涉及一種反向誘導凝固提純的方法，另外還涉及其設備。
背景技術：
目前，我國已成為世界能源生產和消費大國，但人均能源消費水平還很低。隨著經濟和社會的不斷發展，我國能源需求將持續增長，針對目前的能源緊張狀況，世界各國都在進行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進可再生能源的開發和應用，減少對進口石油的依賴，加強能源安全。作為可再生能源的重要發展方向之一的太陽能光伏發電近年來發展迅猛，其所占 比重越來越大。據初步統計，我國2010年新增并網光伏發電裝機53萬kW，累計裝機達到83萬kW，其中地面大型并網光伏發電累計裝機70萬kW，建筑一體化并網光伏發電裝機約13萬kW。全球光伏發電市場2010年新增裝機預計同比增加超過120%，達到1700萬kW以上，帶動我國太陽能光伏產業規模迅速擴大。太陽能光伏產業的發展依賴于對硅原料的提純。在對硅原料進行提純的過程中，存在一個關鍵的、必不可少的環節，就是對硅原料進行定向凝固提純，所用到的定向凝固技術廣泛應用于冶金提純領域。利用硅原料中硅與雜質之間的分凝系數存在較大差異的這一特點，在凝固過程中，坩堝底端的硅液首先開始凝固，為達到分凝平衡，分凝系數小的雜質從凝固的硅中向液態不斷擴散分離出來而聚集在液態，隨著凝固不斷進行，雜質在液態中的濃度越來越高，最后在鑄錠的頂端凝固下來，凝固完成后在較高溫度下保溫一段時間，使各成分充分擴散以達到分凝平衡，最后將雜質含量較高的一端去除，得到提純的多晶硅鑄錠。然而鑄錠在保溫的過程中，那些含量高的雜質會向雜質含量低的部位擴散，使得硅純度隨著保溫時間的延長反而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，切除的尾部廢料高達25% 35%，即成品率僅為65-75%，造成能源和原料的極大浪費，也因此增加了制造成本。
發明內容
本發明目的是為克服以上不足，提供了一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，該方法使用硅粉作為形核劑，將雜質固定在鑄錠的尾端，抑制雜質的反向擴散，提高了純度，且可以將所需切除的尾料降低到59Γ20%，大大節約了能量和生產成本，本發明的另一目的是提供一種反向誘導凝固提純多晶硅的設備，該設備結構簡單，易于操作，有效實現反向誘導凝固提純的目的。為實現上述目的所采用的技術方案是一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，首先采用感應線圈將石英坩堝中的硅料加熱至145(T155(TC使之熔化形成硅熔體，之后啟動水冷旋轉桿向下運動進行拉錠，使硅熔體由石英坩堝底部向頂部進行凝固，當凝固達到809Γ90%時，通過水冷旋轉桿旋轉石英坩堝，同時開啟落粉裝置使高純硅粉散落到雜質含量較高的上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。所述的一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，所采用的具體步驟是 第一步前處理向石英坩堝中添加石英坩堝體積90°/Γ 00%的純度為99. 99Γ99. 95%硅原料，向落粉裝置中裝入高純硅粉蓋好爐蓋，保持爐體內的密封性，分別用機械泵和羅茨泵將爐體內抽真空至f IOPa ；
第二步熔料、拉錠打開電源，啟動感應線圈，將硅料加熱至145(Tl550°C，使硅料完全熔化，并在145(Tl550°C下保溫5(T80min，同時控制熔體內溫差，之后開啟水冷旋轉桿，使之以O. 1-lmm/min的速度向下運動，帶動凝固保溫裝置以同樣速率下降拉錠，使硅熔體由石英坩堝底部向頂部進行定向凝固；
第三步反向凝固提純當硅熔體凝固達到809Γ90%時，通過水冷旋轉桿旋轉石英坩堝，同時開啟落粉裝置，高純硅粉落進熔體內，高純硅粉隨著石英坩堝的轉動而均勻分布在熔體表面，隨著溫度的進一步降低，加入的高純硅粉作為形核劑，使雜質含量較高的硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 99%-99. 999%，成品率達到80_95%。所述高純硅粉的純度為99. 9999Γ99. 9999%。一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，由爐蓋、爐體以及支撐基座組成外部結構，其特征是水冷旋轉桿穿過爐體底部與水冷托盤固定連接，散熱板固定安裝于水冷托盤之上，凝固保溫裝置放置于散熱板之上，保溫套筒套于凝固保溫裝置外圍，保溫套筒通過固定支架固定安裝于爐體內壁，感應線圈套于保溫套筒之外，落粉裝置通過支撐架固定于爐體內部，且位于凝固保溫裝置正上方，機械泵和羅茨泵放置于爐體之外，通過真空管道連接，真空管道一端通向爐體內部。所述水冷旋轉桿為圓柱狀，內置冷卻水管道。所述水冷托盤為圓盤狀，內置冷卻水管道。所述散熱板為圓盤狀銅散熱板。所述凝固保溫裝置至少由石英坩堝和石墨坩堝組成，采用石墨坩堝放置于散熱板之上，石英坩堝嵌于石墨坩堝之內。所述保溫套筒為兩端無蓋的圓筒狀碳纖維材料保溫套筒。本發明的顯著效果是在凝固尾聲階段，利用落料裝置將硅粉均勻散落到硅熔體表面，硅粉作為形核劑使雜質含量較高的上層硅熔體迅速凝固，有效抑制了上層硅熔體中含量較高的雜質在保溫過程中向已凝固的低濃度區域擴散，達到了反向誘導凝固提純多晶硅的目的，該設備具有提純效果好，操作簡單，可控性強的優點。
圖I. 一種反向誘導凝固提純多晶硅的設備結構示意圖
圖中，I、爐蓋，2、落粉裝置，3、支撐架，4、爐體，5、石英坩堝，6、石墨坩堝，7、保溫套筒，8、感應線圈，9、固定支架，10、散熱板，11、支撐基座，12、水冷托盤，13、水冷旋轉桿，14、機械泵，15、羅茨泵，16、真空管道。
具體實施例方式下面結合具體實施例和附圖詳細說明本發明，但本發明并不局限于具體實施例。實施例I
如圖I所示的一種反向誘導凝固提純多晶硅的設備，由爐蓋I、爐體4以及支撐基座11組成外部結構，水冷旋轉桿13穿過爐體4底部與水冷托盤12固定連接，水冷旋轉桿13的目的是在提純過程中起到帶動坩堝轉動，使落粉均勻灑落在熔體表面，同時使坩堝以一定速率向下運動，進行拉錠，水冷托盤12起到散熱和支撐的作用，散熱板10固定安裝于水冷托盤12上方，其主要目的是加快坩堝底部的散熱，使坩堝頂部到底部之間形成一個溫度梯度，便于坩堝底部熔體的凝固，形成鑄錠，凝固保溫裝置放置于散熱板10之上，凝固保溫裝置至少由石英坩堝5和石墨坩堝6組成，采用石墨坩堝6放置于散熱板10之上，石英坩堝5嵌于石墨坩堝6之內，是進行凝固提純的核心部件，固定支架9和保溫套筒7垂直固定在一起，并固定安裝于爐體內部，感應線圈8套于保溫套筒7外圍，對硅原料提供熱量使其熔 化、保溫，落粉裝置2放置在坩堝上方，通過支撐架3固定于爐體4內部，落粉裝置用于向熔體表面提供高純硅粉，高純硅粉作為形核劑，使表面雜質含量較高的硅熔體迅速凝固，起到反向誘導凝固提純的作用，機械泵14和羅茨泵15放置于爐體4之外，通過真空管道16連接，真空管道16—端通向爐體4內部，用于對爐體內部進行抽真空，使凝固提純在高真空下進行。
實施例2
采用實施例I所述的設備來進行反向誘導凝固提純多晶硅，首先采用感應線圈8將石英坩堝5中的硅料加熱至1450°C使之熔化形成硅熔體，之后將感應線圈8的功率調小，啟動水冷旋轉桿13向下運動進行拉錠，使硅熔體由石英坩堝5底部向頂部進行凝固，當凝固達到80%時，通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，同時開啟落粉裝置2使高純硅粉散落到雜質含量較高的上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。上述一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，所采用的具體步驟是
第一步前處理向石英坩堝5中添加石英坩堝體積90%的純度為99. 9%硅原料，向落粉裝置2中裝入純度為99. 999%高純硅粉蓋好爐蓋I，保持爐體2內的密封性，分別用機械泵14和羅茨泵15將爐體內抽真空至IOPa ；
第二步熔料、拉錠打開電源，啟動感應線圈8，將硅料加熱至1450°C，使硅料完全熔化，并在1450°C下保溫50min，同時控制熔體內溫差，之后開啟水冷旋轉桿13，使之以Imm/min的速度向下運動，帶動凝固保溫裝置以同樣速率下降拉錠，使硅熔體由石英坩堝5底部向頂部進行定向凝固；
第三步反向凝固提純當硅熔體凝固達到80%時，通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，同時開啟落粉裝置2，高純硅粉落進熔體內，同時通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，高純硅粉隨著石英坩堝5的轉動而均勻分布在硅熔體表面，隨著溫度的進一步降低，加入的高純硅粉作為形核劑，使雜質含量較高的硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 99%，成品率達到80%。
實施例3
采用實施例I所述的設備來進行反向誘導凝固提純多晶硅，首先采用感應線圈8將石英坩堝5中的硅料加熱至1500°C使之熔化形成硅熔體，之后將感應線圈8的功率調小，啟動水冷旋轉桿13向下運動進行拉錠，使硅熔體由石英坩堝5底部向頂部進行凝固，當凝固達到85%時，通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，同時開啟落粉裝置2，使高純硅粉散落到雜質含量較高的上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。 上述一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，所采用的具體步驟是
第一步前處理向石英坩堝5中添加石英坩堝體積95%的純度為99. 93%硅原料，向落粉裝置2中裝入純度為99. 9994%高純硅粉蓋好爐蓋1，保持爐體2內的密封性，分別用機械泵14和羅茨泵15將爐體內抽真空至5Pa ；
第二步熔料、拉錠打開電源，啟動感應線圈8，將硅料加熱至1500°C，使硅料完全熔化，并在1500°C下保溫60min，同時控制熔體內溫差，之后開啟水冷旋轉桿13，使之以O. Wmin的速度向下運動，帶動凝固保溫裝置以同樣速率下降拉錠，使硅熔體由石英坩堝5底部向頂部進行定向凝固；
第三步反向凝固提純當硅熔體凝固達到85%時，通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，同時開啟落粉裝置2，高純硅粉落進硅熔體內，同時通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，高純硅粉隨著石英坩堝5的轉動而均勻分布在熔體表面，隨著溫度的進一步降低，加入的高純硅粉作為形核劑，使雜質含量較高的硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 995%，成品率達到90%。
實施例4
采用實施例I所述的設備來進行反向誘導凝固提純多晶硅，首先采用感應線圈8將石英坩堝5中的硅料加熱至1550°C使之熔化形成硅熔體，之后將感應線圈8的功率調小，啟動水冷旋轉桿13向下運動進行拉錠，使硅熔體由石英坩堝5底部向頂部進行凝固，當凝固達到90%時，通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，同時開啟落粉裝置2，使高純硅粉散落到雜質含量較高的上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。上述一種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，所采用的具體步驟是
第一步前處理向石英坩堝5中添加石英坩堝體積100%的純度為99. 95%硅原料，向落粉裝置2中裝入純度為99. 9999%高純硅粉蓋好爐蓋I，保持爐體2內的密封性，分別用機械泵14和羅茨泵15將爐體內抽真空至IPa ；
第二步熔料、拉錠打開電源，啟動感應線圈8，將硅料加熱至1550°C，使硅料完全熔化，并在1550°C下保溫80min，同時控制熔體內溫差，之后開啟水冷旋轉桿13，使之以
O.lmm/min的速度向下運動，帶動凝固保溫裝置以同樣速率下降拉錠，使硅熔體由石英坩堝5底部向頂部進行定向凝固；
第三步反向凝固提純當硅熔體凝固達到90%時，通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，同時開啟落粉裝置2，高純硅粉落進硅熔體內，同時通過水冷旋轉桿13旋轉石英坩堝5，高純硅粉隨著石英坩堝5的轉動而均勻分布在熔體表面，隨著溫度的進一步降低，加入的高純硅粉作 為形核劑，使雜質含量較高的硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 999%，成品率達到95%。
權利要求
1.ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，其特征是首先將石英坩堝(5)中的硅料加熱至145(T155(TC使之熔化形成硅熔體，之后啟動水冷旋轉桿(13)向下運動進行拉錠，使硅熔體由石英坩堝(5)底部向頂部進行凝固，當凝固達到809Γ90%時，通過水冷旋轉桿(13)旋轉石英坩堝(5)，同時開啟落粉裝置(2)使高純硅粉散落到雜質含量較高的上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。
2.根據權利要求I所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，所采用的具體步驟是 第一步前處理向石英坩堝(5)中添加石英坩堝體積90% 100%的純度為99. 99Γ99. 95%硅原料，向落粉裝置(2)中裝入高純硅粉，蓋好爐蓋(1)，保持爐體(2)內的密封性，分別用機械泵(14)和羅茨泵(15)將爐體內抽真空至f IOPa ； 第二步熔料、拉錠打開電源，啟動感應線圈(8)，將硅料加熱至145(Tl550°C，使硅料 完全熔化，并在145(Tl550°C下保溫5(T80min，同時控制熔體內溫差，之后開啟水冷旋轉桿(13)，使之以O. 1-lmm/min的速度向下運動，帶動凝固保溫裝置以同樣速率下降拉錠，使硅熔體由石英坩堝(5)底部向頂部進行定向凝固； 第三步反向凝固提純當硅熔體凝固達到809Γ90%時，通過水冷旋轉桿(13)旋轉石英坩堝(5)，同時開啟落粉裝置(2)，高純硅粉落進熔體內，高純硅粉隨著石英坩堝(5)的轉動而均勻分布在熔體表面，隨著溫度的進ー步降低，加入的高純硅粉作為形核劑，使雜質含量較高的硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠，其純度將達到99. 99%-99. 999%。
3.根據權利要求I或2任一所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法，其特征是所述高純硅粉的純度為99. 9999Γ99. 9999%。
4.ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，由爐蓋(I)、爐體(4)以及支撐基座(11)組成外部結構，其特征是水冷旋轉桿(13)穿過爐體(4)底部與水冷托盤(12)固定連接，散熱板(10)固定安裝于水冷托盤(12)之上，凝固保溫裝置放置于散熱板(10)之上，保溫套筒(7)套于凝固保溫裝置外圍，保溫套筒(7)通過固定支架(9)固定安裝于爐體(4)內壁，感應線圈(8)套于保溫套筒(7)之外，落粉裝置(2)通過支撐架(3)固定于爐體(4)內部，且位于凝固保溫裝置正上方，機械泵(14)和羅茨泵(15)放置于爐體(4)之外，通過真空管道(16)連接，真空管道(16)—端通向爐體(4)內部。
5.根據權利要求4所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，其特征是所述水冷旋轉桿(13)為圓柱狀，內置冷卻水管道。
6.根據權利要求4所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，其特征是所述水冷托盤(12)為圓盤狀，內置冷卻水管道。
7.根據權利要求4所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的的方法所采用的設備，其特征是所述散熱板(10)為圓盤狀銅散熱板。
8.根據權利要求4所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，其特征是所述凝固保溫裝置至少由石英坩堝(5)和石墨坩堝(6)組成，采用石墨坩堝(6)放置于散熱板(10)之上，石英坩堝(5)嵌于石墨坩堝(6)之內。
9.根據權利要求4所述的ー種反向誘導凝固提純多晶硅的方法所采用的設備，其特征是所述保溫套筒(7)為兩端無蓋 的圓筒狀碳纖維材料保溫套筒。
全文摘要
本發明屬于冶金提純技術領域，特別涉及一種反向誘導提純多晶硅的方法，另外還涉及其設備。該方法采用感應線圈將硅料加熱熔化形成硅熔體，調小感應線圈的功率，水冷旋轉桿向下拉錠，使硅熔體由底部向頂部凝固，凝固到80%~90%時，開啟落粉裝置，使高純硅粉散落到上層硅熔體中，高純硅粉作為形核劑使上層硅熔體迅速反向凝固，待凝固完成后切去上層反向凝固得到的部分，得到的下層鑄錠即為高純硅鑄錠。本發明的顯著效果是在凝固尾聲階段，利用落料裝置將硅粉均勻散落到硅熔體表面，硅粉作為形核劑使雜質含量較高的上層硅熔體迅速凝固，有效抑制了上層硅熔體中含量較高的雜質在保溫過程中向已凝固的低濃度區域擴散，起到了反向誘導凝固提純多晶硅的目的。
文檔編號C01B33/037GK102849743SQ201210360069
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者譚毅, 姜大川 申請人:青島隆盛晶硅科技有限公司