專利名稱：制備大顆粒氧化镥的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備大顆粒氧化镥的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術：
氧化镥用于制造磁性材料、光學玻璃、陶瓷的著色劑、激光材料、發光材料、電子材料。氧化镥基透明陶瓷材料將在未來的數字射線成像技術系統中起重要作用，特別適合于靜態數字成像和熒光檢查方面的應用，也是一種新型的多晶激光工作介質。隨著科學技術的發展，大顆粒氧化镥需求越來越多，由于大顆粒氧化镥作為熱噴涂粉末在熱噴涂時形成過熔的精細顆粒的量會減少，小顆粒在熱噴涂時形成的精細顆粒粘附并沉積在熱噴涂裝置的噴嘴內壁而形成的沉積物從內壁脫落，并且混入到熱噴涂涂層中，使熱噴涂涂層的抗積聚性下降，直接制備符合熱噴涂要求的氧化镥粉末顆粒，可提高涂層密度、抗積聚性和耐磨性。而利用稀土工業傳統方法草酸镥沉淀或碳酸镥沉淀制備的氧化镥粒度一般在1-15 μ m范圍內，這種氧化镥經過造粒后作為熱噴涂粉末，其涂層不如大顆粒氧化镥直接噴涂涂層的性能。
發明內容
本發明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為50-165 μ m、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥的制備方法。技術解決方案本發明向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1.47mol/L的硝酸镥溶液，碳酸氫銨與硝酸镥摩爾比為1: O. 096，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸镥與雙氧水摩爾比為1: 5.2，反應6小時開始產生沉淀，陳化24-48小時，得到碳酸镥沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為50-165 μ m，顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥。發明效果本發明中碳酸镥沉淀陳化時間和灼燒溫度是關鍵，陳化時間是決定碳酸镥粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，碳酸镥沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到大顆粒碳酸镥；碳酸镥灼燒溫度選用工業化生產草酸镥分解為氧化镥的溫度范圍，便于工業化生產設備通用，灼燒溫度為900-120(TC，根據市場需求，可工業化生產顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為50-165 μ m、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥。
圖1為本發明大顆粒氧化镥的XRD
圖2為本發明大顆粒氧化镥的粒度分布圖；圖3為本發明大顆粒氧化镥的SEM圖。
具體實施方式
實施例1 在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入290ml濃度為1. 47mol/L的硝酸镥溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入230ml濃度為30%的雙氧水，反應6小時開始產生沉淀，陳化32小時，得到碳酸镥沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900 V，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為51. OI μ m的大顆粒氧化镥。實施例2在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入290ml濃度為1. 47mol/L的 硝酸镥溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入230ml濃度為30%的雙氧水，反應6小時開始產生沉淀，陳化40小時，得到碳酸镥沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為110(TC，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為129.1 μπι的大顆粒氧化镥。實施例3在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入290ml濃度為1. 47mol/L的硝酸镥溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入230ml濃度為30%的雙氧水，反應6小時開始產生沉淀，陳化48小時，得到碳酸镥沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為165. 8 μ m的大顆粒氧化镥。
權利要求
1.制備大顆粒氧化镥的方法，其特征在于，向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為 28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6.27，加入濃度為1. 47mol/L的硝酸镥溶液,碳酸氫銨與硝酸镥摩爾比為1: O. 096,得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸镥與雙氧水摩爾比為 I 5. 2,反應6小時開始產生沉淀，陳化24-48小時,得到碳酸镥沉淀,將沉淀過濾、洗漆, 灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為50-165 μ m，顆粒分布均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥。
全文摘要
本發明涉及一種制備大顆粒氧化镥的方法，屬于一種材料制備工藝。本發明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入硝酸镥溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸镥的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水，反應6小時開始產生碳酸镥沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為50-165μm、顆粒均勻、流動性好、形貌由薄片組成花狀大顆粒氧化镥產品。
文檔編號C01F17/00GK103058254SQ20121038697
公開日2013年4月24日 申請日期2012年9月22日 優先權日2012年9月22日
發明者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 劉海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司