專利名稱：一種六水氯化鋁回收利用合成無水氯化鋁的方法
技術領域：
本發明涉及無機化工及有機催化領域，主要涉及一種六水氯化鋁回收利用合,成無水氯化鋁的.方法。
背景技術：
目前對六水氯化鋁的處理以及無水氯化鋁的制備上，主要有以下專利和方案1、200510024452. 4專利中用醇類(所述的醇為C1-C4)作為脫水劑，將六水氯化鋁的結合水脫離，然后進行固液分離得到無水氯化鋁。2、200510071521.7專利中用氯氣作為保護氣體，加熱讓六水氯化鋁失水，得到無水氯化鋁。3、化工業出版社1996年I月出版的《無機鹽工業手冊》第510頁記載了鋁氧粉-固定床法制備無水氯化鋁的工藝。該工藝以氧鋁粉為主要原料，用煤做還原劑，紙漿廢液作粘合劑，氯氣作氧化劑，在850-950°C環境下進行反 應。在以上三種方案中，第一種方案在固液分離過程中會存在殘余醇類，而且氯化鋁很容易吸潮，固液分離時將會出現吸潮現象。第二種方案最大的問題在于使用氯氣，存在一定的危險性，并且易產生環境污染。第三種方案為傳統方案，存在高能耗及使用氯氣等方面的缺陷。
發明內容
本發明的目的就在于克服上述缺陷，研制一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的方法。本發明的技術方案是一種生成無水氯化鋁的裝置，其主要技術特征在于反應釜Fl經三通導管SI及其上的螺旋夾Kl至緩沖瓶A，緩沖瓶A經干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C連接反應釜F2，反應釜F2內連接有攪拌器D和回流柱H，回流柱H通過三通導管S2及其上的螺旋夾K4，其一端連接三通導管S3，三通導管S2的另一端連接收集瓶E，三通導管S2的上安裝有K5，收集瓶E與三通導管S3連接，三通導管S3經螺旋夾K5連接泵G，泵G連接三通導管S4,三通導管S4其中一端連接到大氣，由螺旋夾K3控制通斷，另一端連接至三通導管SI，三通導管S4上有螺旋夾K2。本發明的另一技術方案是一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其主要技術步驟在于在干燥氯化氫的環境下，將六合氯化鋁的反應釜溫度升溫到120_130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應回流6個小時。然后，將反應釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120°C，將反應釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。本發明的優點和效果在于不使用氯氣、易燃有機物，單位產品能耗低，產品純度高，產生二次污染小，方法簡便，易于操作與控制，氯化氫經干燥后可循環使用，既解決了工業廢棄物造成的環境污染問題，還能變廢為寶。
圖I——本發明具體結構及實施示意圖。其中，各標號表示對應的部件如下緩沖瓶A、干燥管B、干燥瓶C、攪拌器D 、收集瓶E、反應釜Fl、反應釜F2，氣泵G、回流柱H、螺旋夾K1、螺旋夾K2、螺旋夾K3、螺旋夾K4和螺旋夾K5、三通導管SI、三通導管S2、三通導管S3、三通導管S4。
具體實施例方式本發明的技術思路是在干燥氯化氫的環境下，將六合氯化鋁的反應釜溫度升溫到120_130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應回流6個小時。然后，將反應釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120-125°C，將反應釜中的氯化鋁升華至收集裝置。下面是具體技術方案說明如圖I所示反應釜Fl連接三通導管SI，三通導管SI上安裝有螺旋夾Kl，三通導管SI連接緩沖瓶A，緩沖瓶A連接干燥管B，干燥管B連接干燥瓶C，干燥瓶C連接反應釜F2，反應釜F2內連接有攪拌器D和回流柱H，回流柱H通過三通導管S2的一端連接三通導管S3，三通導管S2上裝有螺旋夾K4，三通導管S2的另一端連接收集瓶E，三通導管S2的上安裝有螺旋夾K5，收集瓶E與三通導管S3連接，三通導管S3上安裝有螺旋夾K5，三通導管S3連接氣泵G，泵G連接三通導管S4，三通導管S4 一端連接到大氣，由螺旋夾K3控制通斷，另一端連接至三通導管SI，三通導管S4上安裝有螺旋夾K2。圖中的連接方式全部采用玻璃導管連接的方式。在干燥氯化氫的環境下，將六合氯化鋁的反應釜溫度升溫到120_130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應回流6個小時。然后，將反應釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120°C，將反應釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。本發明具體過程舉例說明如下實施例I :I、首先要構建一個氯化氫HCl的保護氣氛，本發明采用排空氣法，所以打開開關螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關閉開關螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應釜F1，啟動反應釜F2中的攪拌裝置D ;2、等到反應釜Fl開始均勻冒氣泡開始，繼續加熱，由于反應釜Fl內的氣壓增大，且反應釜Fl和緩沖瓶A通過三通導管SI和玻璃導管連通，緩沖瓶A又和干燥管B連通，從而會使干燥瓶C左側的壓力和反應釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側使得整個裝置中充滿了 HC1，HC1的反應氛圍就做好了。然后打開螺旋夾K2，關閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G，流速調節為I. 5L/Min，這樣會使得HCl氣體在整個裝置中循環，形成一個密閉的循環體系。最后加熱反應釜F2、回流柱H。3、控制反應釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C。在此條件下反應6小時.4、待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時候，打開螺旋夾K5，關閉螺旋夾K4，調節氣速為4L/Min，將反應釜F2處的溫度上升至160°C，這樣可以改變氣體流向，使氣體帶著產物到絕對干燥的收集瓶E，讓產品沉降下來，收集升華產物2小時。5、調節氣速I. 5L/Min，打開螺旋夾K4，關閉螺旋夾K5，停止反應釜F2、回流柱H的加熱。6、取出升華收集瓶,分析AlCl3的含量。 7、待反應釜F2、回流柱H處的溫度降低至室溫，關閉氣泵G，結束反應。實施例2 I、首先要構建一個氯化氫HCl的保護氣氛，本發明采用排空氣法，所以打開開關螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關閉開關螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱Fl反應釜，啟動反應釜F2中的攪拌裝置D。2、等到反應釜Fl開始均勻冒氣泡開始，繼續加熱，由于反應釜Fl內的氣壓增大，且反應釜Fl和緩沖瓶A通過三通導管SI和玻璃導管連通，緩沖瓶A又和干燥管B連通，從而會使干燥瓶C左側的壓力和反應釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側的壓力，從而會使干燥瓶C內冒氣泡，直到干燥瓶C均勻冒氣泡5分鐘后停止加熱，這樣使得整個裝置中充滿了 HC1，HCl的反應氛圍就做好了。然后打開螺旋夾K2，關閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G，流速調節為I. 5L/Min，這樣會使得HCl氣體在整個裝置中循環，形成一個密閉的循環體系。最后加熱反應釜F2、回流柱H。3、控制反應釜F2處的溫度為140°C，回流柱H中間的溫度為110°C，柱頂溫度為100°C。在此條件下反應4小時。4、待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時候，打開螺旋夾K5，關閉螺旋夾K4，調節氣速為4L/Min，將反應釜F2處的溫度上升至170°C，這樣可以改變氣體流向，使氣體帶著產物到絕對干燥的收集瓶E，讓產品沉降下來，收集升華產物2小時。5、調節氣速I. 5L/Min，打開K4，關閉螺旋夾K5，停止反應釜F2、回流柱H的加熱。6、取出升華收集瓶,分析AlCl3的含量。7、待反應釜F2、回流柱H處的溫度降低至室溫，關閉氣泵G，結束反應。實施例3 I、首先要構建一個氯化氫HCl的保護氣氛，本發明采用排空氣法，所以打開開關螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關閉開關螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱Fl反應釜，啟動反應釜F2中的攪拌裝置D。2、等到反應釜Fl開始均勻冒氣泡開始，繼續加熱，由于反應釜Fl內的氣壓增大，且反應釜Fl和緩沖瓶A通過三通導管SI和玻璃導管連通，緩沖瓶A又和干燥管B連通，從而會使干燥瓶C左側的壓力和反應釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側的壓力，從而會使干燥瓶C內冒氣泡，直到干燥瓶C均勻冒氣泡5分鐘后停止加熱，這樣使得整個裝置中充滿了 HC1，HCl的反應氛圍就做好了。然后打開螺旋夾K2，關閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G，流速調節為1L/Min，這樣會使得HCl氣體在整個裝置中循環，形成一個密閉的循環體系。最后加熱反應釜F2、回流柱H。3、控制反應釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C。在此條件下反應4小時.4、待柱頂和柱底沒有水珠的時候，打開螺旋夾K5，關閉螺旋夾K4，調節氣速為3. 5L/Min，將反應釜F2處的溫度上升至160°C，這樣可以改變氣體流向，使氣體帶著產物到絕對干燥的收集瓶E，讓產品沉降下來，收集升華產物2小時。5、調節氣速1L/Min，打開螺旋夾K4，關閉螺旋夾K5，停止反應釜F2、回流柱H的加熱。 6、取出升華收集瓶,分析AlCl3的含量。7、待反應釜F2、回流柱H處的溫度降低至室溫，關閉氣泵G，結束反應。
權利要求
1.一種生成無水氯化鋁的裝置，其特征在于反應釜Fl經三通導管SI及其上的螺旋夾Kl至緩沖瓶A，緩沖瓶A經干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C連接反應釜F2，反應釜F2內連接有攪拌器D和回流柱H，回流柱H通過三通導管S2及其上的螺旋夾K4，其一端連接三通導管S3，三通導管S2的另一端連接收集瓶E，三通導管S2的上安裝有K5，收集瓶E與三通導管S3連接，三通導管S3經螺旋夾K5連接氣泵G，泵G連接三通導管S4,三通導管S4其中一端連接到大氣，由螺旋夾K3控制通斷，另一端連接至三通導管SI，三通導管S4上有螺旋夾K2。
2.一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 在干燥氯化氫的環境下，將六合氯化鋁的反應釜溫度升溫到120-130°C，回流柱的溫度控制在110-115°C，氣體流量控制在I. 0-1. 5L/Min，反應回流6個小時；再將反應釜溫度提高到150-160°C，柱子溫度提高到120°C，將反應釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。
3.根據權利要求2所述的一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 (1)打開開關螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關閉開關螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應釜Fl，啟動反應釜F2中的攪拌裝置D ; (2)當干燥瓶C左側的壓力和反應釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側，使得整個裝置中充滿了 HCl時，打開螺旋夾K2，關閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G ； (3)HCl氣體在整個裝置中循環且形成一個密閉的循環體系； (4)加熱反應釜F2、回流柱H; (5)控制反應釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C，流速調節為I. 5L/Min。在此條件下反應6小時； (6)待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時候，打開螺旋夾K5，關閉螺旋夾K4； (7)將反應釜F2處的溫度上升至160°C，流速調節為4L/Min，使氣體帶著產物到絕對干燥的收集瓶E，讓產品沉降下來，收集升華產物； (8)打開螺旋夾K4，關閉螺旋夾K5，停止反應釜F2、回流柱H的加熱； (9)得到產物無水氯化鋁。
4.根據權利要求2所述的一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 (1)打開開關螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關閉開關螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應釜Fl，啟動反應釜F2中的攪拌裝置D ; (2)當干燥瓶C左側的壓力和反應釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側，使得整個裝置中充滿了 HCl時，打開螺旋夾K2，關閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G ； (3)HCl氣體在整個裝置中循環且形成一個密閉的循環體系； (4)加熱反應釜F2、回流柱H; (5)控制反應釜F2處的溫度為140°C，回流柱H中間的溫度為110°C，柱頂溫度為100°C，流速調節為I. 5L/Min。在此條件下反應4小時； (6)待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時候，打開螺旋夾K5，關閉螺旋夾K4； (7)將反應釜F2處的溫度上升至170°C，流速調節為4L/Min，使氣體帶著產物到絕對干燥的收集瓶E，讓產品沉降下來，收集升華產物； (8)打開螺旋夾K4，關閉螺旋夾K5，停止反應釜F2、回流柱H的加熱； (9)得到產物無水氯化鋁。
5.根據權利要求2所述的一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法，其步驟在于 (1)打開開關螺旋夾K1、螺旋夾K3、螺旋夾K4，關閉開關螺旋夾K2、螺旋夾K5，加熱反應釜Fl，啟動反應釜F2中的攪拌裝置D ; (2)當干燥瓶C左側的壓力和反應釜Fl中的壓力相等，并且大于干燥瓶C右側，使得整個裝置中充滿了 HCl時，打開螺旋夾K2，關閉螺旋夾K1、螺旋夾K3，打開氣泵G ； (3)HCl氣體在整個裝置中循環且形成一個密閉的循環體系； (4)加熱反應釜F2、回流柱H; (5)控制反應釜F2處的溫度為130°C，回流柱H中間的溫度為120°C，柱頂溫度為100°C，流速調節為1L/Min。在此條件下反應4小時；(6)待回流柱H的柱頂和柱底沒有水珠的時候，打開螺旋夾K5，關閉螺旋夾K4； (7)將反應釜F2處的溫度上升至160°C，流速調節為3.5L/Min，使氣體帶著產物到絕對干燥的收集瓶E，讓產品沉降下來，收集升華產物； (8)打開螺旋夾K4，關閉螺旋夾K5，停止反應釜F2、回流柱H的加熱； (9)得到產物無水氯化鋁。
全文摘要
本發明涉及一種六水氯化鋁回收利用生成無水氯化鋁的制備方法。本發明在干燥氯化氫的環境下，將六合氯化鋁的反應釜溫度升溫到120-130℃，回流柱的溫度控制在110-115℃，氣體流量控制在1.0-1.5L/Min，反應回流6個小時。然后，將反應釜溫度提高到150-160℃，柱子溫度提高到120℃，將反應釜中的氯化鋁升華至收集裝置，得到無水氯化鋁。本發明解決了現在存在的氯化鋁很容易吸潮，使用氯氣存在危險性及污染，存在高能耗及使用氯氣等方面的缺陷。本發明不使用氯氣、易燃有機物，單位產品能耗低，產品純度高，產生二次污染小，方法簡便，易于操作與控制，氯化氫經干燥后可循環使用，既解決了工業廢棄物造成的環境污染問題，還能變廢為寶。
文檔編號C01F7/58GK102849770SQ20121039374
公開日2013年1月2日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者劉天晴, 陳金帥, 王元友, 戴宏懿, 金丹 申請人:揚州大學