專利名稱：四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法
技術領域：
本發明屬于化工領域，尤其是一種多晶硅生產副產四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法。
背景技術：
目前，國內外多晶硅生產的主流工藝均為改良西門子法，主要包括三氯氫硅合成和三氯氫硅還原兩個反應過程。在這兩個過程中，均產生大量副產物，即每產出I噸多晶硅將生成大約10噸的四氯化硅。如何消耗和處理這些副產四氯化硅已成為制約多晶硅行業的瓶頸。公開號為CN101734667A的中國專利《四氯化硅生產沉淀白炭黑的工藝》，提出了一種四氯化硅水解處理的工藝。該工藝指出將四氯化硅加入到含有分散劑的質量分數為29 33%的鹽酸水溶液中，控制溫度在28 45°C進行反應生成氯化氫，然后用水吸收得到鹽酸。公開號為CN102198941A的專利申請《一種四氯化硅水解制備白炭黑的方法》，提出了一種四氯化硅水解的方法。該工藝為在20 70°C下，四氯化硅與水發生水解反應；在60 180°C下進行縮聚I 5h，將上層油狀物經溢流制備硅油，將下層產物用離心機分離，得到鹽酸。上述處理過程中，最終產物均為一定濃度的鹽酸，但是三氯氫硅合成需要的是氯化氫氣體，因此多晶硅企業還需要將鹽酸制備成氯化氫氣體。現今，各企業大多采用高溫鹽酸解析的方法 ，氯化氫的生產成本為1000元/噸，這一費用成為三氯氫硅生產成本中的重要組成部分。因此，上述四氯化硅水解工藝會造成復雜、成本高的不足之處。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法，以直接得到氯化氫氣體。為解決上述技術問題，本發明所采取的工藝步驟為(I)將氯化氫溶液與四氯化硅混合，然后進行水解反應，水解壓力為O. 5 1. OMPa ；
(2)水解得到的反應液進行解析，得到壓力為O.3 O. 5MPa的氯化氫氣體和混合液；
(3)所述的混合液進行熱解析，得到壓力為O.3 O. 5MPa的氯化氫氣體和和混合殘液。本發明所述步驟(I)中氯化氫溶液的質量分數為10. 21 12. 55%。本發明所述步驟(3)中熱解析的溫度為90 100°C。本發明所述步驟(3)中的混合殘液經降溫、過濾，得到的濾液作為步驟(I)中的氯化氫溶液用于水解反應。采用上述技術方案所產生的有益效果在于本發明水解過程產生的是壓力為
O.3 O. 5MPa的氯化氫氣體，將解析和熱解析得到的氯化氫氣體合并即可直接用于三氯氫硅的合成，從而省去了后續的高溫鹽酸解析過程，具有后續三氯氫硅合成過程簡單、成本低的特點。本發明將熱解析后的混合液經降溫、過濾后用于水解反應，使整個過程液體閉路循環，無廢液污染，具有節能環保的特點。本發明工藝流程簡單，降低了成本，還能夠解決常規水解產生的大量鹽酸廢液問題。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。圖1是本發明的設備流程結構示意圖。
具體實施例方式實施例1 :圖1所示，本四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法采用下述工藝步驟。質量分數為11. 5%的氯化氫溶液與與四氯化硅混合后進入水解釜，完成水解過程，水解釜操作壓力為O. 5MPa ;通過控制反應液出料閥，使反應液流入解析罐中，在解析罐中完成解析操作，得到O. 3MPa的氯化氫氣體；解析后的混合液再進入熱解析罐，熱解析的溫度為90°C，溶解的氯化氫氣體再次完成熱解析，得到O. 3MPa的氯化氫氣體。熱解析罐中氯化氫解析后剩余的混合殘液經換熱器降溫后進入板框過濾機進行過濾，濾液加補充水調節其中氯化氫質量分數為11. 5%，用于水解過程。兩次解析產生的壓力為O. 3MPa的氯化氫氣體合并后經處理進入后續工段作為三氯氫硅合成的原料，氯化氫的收率可達98. 5%。實施例2 :圖1所示，本四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法采用下述工藝步驟。質量分數為10. 21%的氯化氫溶液與與四氯化硅混合后進入水解釜，完成水解過程，水解釜操作壓力為O. 75MPa ;通過控制反應液出料閥，使反應液流入解析罐中，在解析罐中完成解析操作，得到O. 4MPa的氯化氫氣體；解析后的混合液再進入熱解析罐，熱解析的溫度為100°C，溶解的氯化氫氣體再次完成熱解析，得到O. 4MPa的氯化氫氣體。熱解析罐中氯化氫解析后剩余的混合殘液經換熱器降溫后進入板框過濾機進行過濾，濾液加補充水調節其中氯化氫質量分數為10. 21%，用于水解過程。兩次解析產生的壓力為O. 4MPa的氯化氫氣體合并后經處理進入后續工段作為三氯氫硅合成的原料，氯化氫的收率可達99. 1%。實施例3 :本四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法采用下述工藝步驟。質量分數為12. 55%的氯化氫溶液與與四氯化硅混合后進入水解釜，完成水解過程，水解釜操作壓力為1. OMPa ;通過控制反應液出料閥，使反應液流入解析罐中，在解析罐中完成解析操作，得到O. 5MPa的氯化氫氣體；解析后的混合液再進入熱解析罐，熱解析的溫度為95°C，溶解的氯化氫氣體再次 完成熱解析，得到O. 5MPa的氯化氫氣體。熱解析罐中氯化氫解析后剩余的混合殘液經換熱器降溫后進入板框過濾機進行過濾，濾液加補充水調節其中氯化氫質量分數為12. 55%，用于水解過程。兩次解析產生的壓力為O. 5MPa的氯化氫氣體合并后經處理進入后續工段作為三氯氫硅合成的原料，氯化氫的收率可達99. 1%。
權利要求
1.一種四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法，其特征在于，該方法的工藝步驟為(1)將氯化氫溶液與四氯化硅混合，然后進行水解反應，水解壓力為O. 5 1. OMPa ；(2)水解得到的反應液進行解析，得到壓力為O.3 O. 5MPa的氯化氫氣體和混合液；(3)所述的混合液進行熱解析，得到壓力為O.3 O. 5MPa的氯化氫氣體和和混合殘液。
2.根據權利要求1所述的四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法，其特征在于所述步驟(I)中氯化氫溶液的質量分數為10. 21 12. 55%。
3.根據權利要求1所述的四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法，其特征在于所述步驟(3)中熱解析的溫度為90 100°C。
4.根據權利要求1、2或3所述的四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法，其特征在于所述步驟(3)中的混合殘液經降溫、過濾，得到的濾液作為步驟(I)中的氯化氫溶液用于水解反應。
全文摘要
本發明公開了一種四氯化硅加壓水解制備氯化氫的方法，該方法的工藝步驟為(1)將氯化氫溶液與四氯化硅混合，然后進行水解反應，水解壓力為0.5～1.0MPa；(2)水解得到的反應液進行解析，得到壓力為0.3～0.5MPa的氯化氫氣體和混合液；(3)所述的混合液進行熱解析，得到壓力為0.3～0.5MPa的氯化氫氣體和和混合殘液。本方法水解過程產生的是壓力為0.3～0.5MPa的氯化氫氣體，將解析和熱解析得到的氯化氫氣體合并即可直接用于三氯氫硅的合成，從而省去了后續的高溫鹽酸解析過程，具有后續三氯氫硅合成過程簡單、成本低的特點。本方法工藝流程簡單，降低了成本，還能夠解決常規水解產生的大量鹽酸廢液問題。
文檔編號C01B7/03GK103058141SQ20131004308
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月4日 優先權日2013年2月4日
發明者張向京, 郝叢, 王媛媛, 武朋濤, 蔣子超, 花秀艷, 劉玉敏, 胡永其 申請人:河北科技大學