專利名稱：連續式氯硅烷殘液回收處理裝置及方法
技術領域：
本發明涉及一種連續式氯硅烷殘液回收處理裝置及方法；特別是涉及氯硅烷中高沸物六氯乙硅烷(也稱六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的回收方法及其裝置。
背景技術：
多晶硅是電子工業和光伏產業所需的主要原料，是我國電子信息產業和太陽能光伏產業發展所必需的戰略物資。在多晶硅的生產過程中，伴隨著精餾提純氯硅烷合成反應、還原反應與冷(熱)氫化反應尾氣的進行會不可避免產生一定量的殘液，這部分殘液就多晶硅的生產而言無直接利用價值，此外由于這部分殘液中固含量較高，含有高聚物，粘度大，正常的連續排放過程難以實現，需要人工操作，且這部分物料氧化性強，極易水解產生氯化氫，對撞擊敏感，容易燃燒，暴露在空氣中非常危險，一般的處理方式為粗放式的水解，這既是對原料的浪費，又對人和環境造成了極大的危害。目前氯硅烷殘液成為讓許多多晶硅企業頭疼且限制多晶硅行業發展的瓶頸問題。通過對冷(熱)氫化渣漿及精餾殘液、合成爐精餾殘液、還原爐精餾殘液等做了大量國內國外相關文獻研究及對個別樣品的檢測后，基本確定氯硅烷殘液主要由以下四部分組成:
權利要求
1.一種連續式氯硅烷殘液回收處理裝置:包括過濾器(I)、初餾塔(2)、六氯二硅烷脫輕塔(3 )、六氯二硅烷脫重塔(4 )、四氯化硅脫氫塔(5 )、四氯化硅脫重塔(6 )、濾渣儲罐(7 )、三氯氫硅儲罐(8)、四氯化硅儲罐(9)、有機氯硅烷儲罐(10)、六氯二硅烷儲罐(11)、高沸硅油儲罐(8);其特征是在過濾器(I)上設置有氯硅烷殘液(13)進料入口，設置的濾液出口管線(14)與初餾塔(2)相連，底部設置有濾渣卸載管線(15)與濾渣儲罐(7)相連；初餾塔(2)塔底設初餾塔塔底物流管線(17)與六氯二硅烷脫輕塔(3)相連，初餾塔塔頂物流管線(16)與四氯化硅脫輕塔(5)相連；六氯二硅烷脫輕塔(3)塔底設六氯二硅烷脫輕塔塔底物流管線(19)與六氯二硅烷脫重塔(4)相連，六氯二硅烷脫輕塔頂部設有機氯硅烷物流管線(18)連接至有機氯硅烷儲罐(10)，六氯二硅烷脫輕塔頂部連接有氯氣物料進料管線(26);六氯二硅烷脫重塔(4)塔底設高沸硅油物流管線(21)連接至高沸硅油儲罐(12)，頂部設六氯二硅烷產品物流管線(20 )連接至六氯二硅烷儲罐(11)，頂部設置有氮氣物料管線(27 );四氯化硅脫輕塔(5)塔底設置有四氯化硅脫輕塔塔底物流管線(23)與四氯化硅脫重塔(5)相連，頂部設三氯氫硅物流管線(22 )連接至三氯氫硅儲罐(8 );四氯化硅脫重塔(6 )塔底有機氯硅烷物流管線(25)連接至有機氯硅烷儲罐(10)，頂部設四氯化硅產品物流管線(24)連接至四氯化硅儲罐(9)。
2.采用權利要求1的裝置連續式氯硅烷殘液回收處理方法，其特征是步驟如下: 1).氯硅烷殘液(13)先經過過濾器(I)進行固液分離，濾渣通過濾渣卸載管線(15)回收至濾渣儲罐(7)或直接水解填埋處理，濾液通過濾液出口管線(14)從初餾塔(2)中部進料； 2).初餾塔(2)中含六氯二硅烷為主的重組分通過初餾塔塔底物流管線(17)進入六氯二硅烷脫輕塔(3)，含四氯化硅為主的輕組分通過初餾塔塔頂物流管線(16)進入四氯化硅脫輕塔(5)； 3).初餾塔塔底物料通過六氯二硅烷脫輕塔(3)分離，同時六氯二硅烷脫重輕(3)塔頂經氯氣物料管線(26 )通入氯氣，塔頂含有機氯硅烷為主的輕組分經有機氯硅烷物流管線(18)進入有機氣娃燒儲Sip(10)； 4).六氯二硅烷脫輕塔(3)塔底物料經六氯二硅烷脫重塔(4)分離后，同時六氯二硅烷脫重塔(4)塔頂經氮氣物料管線(27)通入的氮氣置換物料中殘余氯氣，塔頂六氯二硅烷產品經TK氣_■娃燒廣品物流管線(20)進入TK氣_■娃燒儲te (11)，塔底聞沸娃油經聞沸娃油物流管線(21)進入高沸硅油儲罐(12)； 5).初餾塔塔頂物料通過四氯化硅脫輕塔(5)分離后，塔頂含三氯氫硅為主的輕組分經三氯氫硅物流管線(22)進入三氯氫硅儲罐(8)，塔頂物料經四氯化硅脫輕塔塔底物流管線(23 )進入四氯化硅脫重塔(6 ); 6).四氯化硅脫輕塔(5)塔底物料經四氯化硅脫重塔(6)分離后，塔頂四氯化硅產品經四氯化硅產品管線(24)進入四氯化硅儲罐(9)，塔底有機氯硅烷為主的物料經有機氯硅烷管線(25 )進入有機氯硅烷儲罐(10 )。
3.如權利要求2的方法，其特征是所述的初餾塔(2)操作壓力為0.5 1.5MPa，塔頂溫度為4(T70°C，回流進料比為0.5 1，塔理論級數為70、0。
4.如權利要求2的方法，其特征是所述的六氯二硅烷脫輕(3)操作壓力為0.5^1.5MPa，塔頂溫度為10(T15(TC，回流進料比為7 10，塔理論級數為40飛0。
5.如權利要求2的方法，其特征是所述的六氯二硅烷脫重(4)操作壓力為0.5 IMPa，塔頂溫度為120~160°C，回流進料比為4 7，塔理論級數為30~50。
6.如權利要求2的方法，其特征是所述的四氯化硅脫輕塔(5)操作壓力為0.1 0.3MPa，塔頂溫度為40~70°C，回流進料比為I 2，塔理論級數為70、0。
7.如權利要求2的方法，其特征是所述的四氯化硅脫重塔(6)操作壓力為0.1~0.3MPa，塔頂溫度為40~70°C，回流進料比為6 9，塔理論級數為20~40。
全文摘要
本發明涉及一種連續式氯硅烷殘液回收處理裝置及方法，特別是針對回收具有極高價值的六氯乙硅烷(又稱六氯二硅烷、全氯乙硅烷)的方法及其裝置。本工藝主要包括過濾器、初餾塔、六氯二硅烷脫輕塔、六氯二硅烷脫重塔、四氯化硅脫氫塔、四氯化硅脫重塔。本發明特別適用于處理多晶硅生產中冷氫化渣漿及精餾殘液、合成工序精餾殘液等臟殘液，也同樣適用于還原工序精餾殘液與熱氫化工序精餾殘液或混合類型等殘液。本發明可以有效的除去與四氯化硅難分離的有機氯硅烷、與六氯二硅烷難分離四氯化鈦，本處理工藝可以回收得到純度99.7%的六氯二硅烷與純度。
文檔編號C01B33/107GK103112859SQ201310059359
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月26日 優先權日2013年2月26日
發明者黃國強, 楊勁, 王國鋒, 陳錦溢 申請人:天津大學