高密度高強度石墨的制備方法
【專利摘要】高密度高強度石墨的制備方法，它涉及石墨材料【技術領域】，它的制備方法為：在140-150℃情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫瀝青，濕混60-70分鐘；軋片時，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度1-2mm，軋片好的糊料經涼料后，再進行二次磨粉，純度要求為65-75%，過200目水篩；二次磨粉好的糊料可進行模壓壓型，生產出生坯；生坯經環式焙燒爐進行480小時一焙生產，再經1.6MPa壓力進行一次浸漬，后期進行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；三焙品用艾奇遜石墨化爐進行石墨化，生產出成品。工序的減少，減少了煙塵的排放，不僅節約了能源，更有利于環境保護。
【專利說明】高密度高強度石墨的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨材料【技術領域】，具體涉及一種聞密度聞強度石墨的制備方法。
【背景技術】
[0002]高密高強石墨制品是炭素工業生產中的一個重要品種。它具有密度大、強度高的特性，是良好的高溫結構材料，可用作核石墨、電火花加工用電極、火箭技術用結構材料以及煉鋼用水平連鑄石墨等等。聞常、聞強石墨已廣泛地應用于冶金、化工、石油、原子能和宇航等工業領域。在現代科學技術的發展中，它已越來越顯示出其重要性及特殊地位，它的生產已成為一項非常重要的研究課題。
[0003]高密度高強度石墨國內外研發現狀:
1、美國POCO Graphite Inc利用超細粉石墨材料在2500°C以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發再結晶石墨。再結晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并定向排列而得到的高密度材料，石墨體內的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達到1.85-2.15g/
cm3。
[0004]2、日本住友金屬公司用MCMB成功研制體積密度1.98-2.0Og/cm3高密度各向同性石墨。日本無機材料研究所在浙青的苯不溶物添加蒽油和1，2-苯并菲等高沸點有機化合物，加熱至350-600°C，制成粒徑>1-100的MCMB，在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
[0005]3、揖斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200°C模壓成型，固化后，再在400-500°C的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經過后續工作得到高石墨化、導熱性和導電性俱佳的高強高密(1.85g/cm3)石墨材料。
[0006]4、中國科學院山西煤化所的劉占軍等用“二次焦”成功地制備出了高密度高強度石墨材料。
[0007]高密度高強度石墨較傳統石墨除了具有高密度，高強度的強度外，還具有良好的熱穩定性。良好的熱穩定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業，比傳統石墨可延長20-50%的壽命。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是提供一種高密度高強度石墨的制備方法，它利用超細粉生產高密度高強度石墨，在減少焙燒浸潰工序的情況下，就可以達到所需要求，工序的減少，減少了煙塵的排放，不僅節約了能源，更有利于環境保護。使用超細粉制造高密度高強度石墨不僅可以節省使用客戶成本，在制造過程中可以減少一到二道工序，成本每噸比傳統石墨可節約 1000-2000 元。
[0009]為了解決【背景技術】所存在的問題，本發明是采用以下技術方案:它的原料采用煅后浙青焦，灰分小于0.5%,真密度2.01 g/cm3以上，磨粉至10um-20um ;改制浙青(軟化點100~115°C) 180°C溶化脫水；原料配比為浙青焦70%，改制浙青30%。[0010]本發明的制備方法為:1、在140-150°c情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫浙青，濕混60-70分鐘，保證出鍋糊料溫度170-180°C;2、軋片時，軋輥溫度170_200°C，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度l_2mm，軋片好的糊料經涼料后，再進行二次磨粉，純度要求為65-75% (過200目水篩);3、二次磨粉好的糊料可進行模壓壓型，生產出生坯；4、生坯經環式焙燒爐進行480小時一焙生產，再經1.6MPa壓力進行一次浸潰，后期進行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；5、三焙品用艾奇遜石墨化爐進行石墨化，生產出成品。
[0011]超細粉顆粒在混合過程中，由于摩擦、熱電效應等影切越而帶靜電，帶電微粒發生集結，又因為比表面積大，吸油值高，不易混均，又由于熱處理過程體積收縮大，容易開裂，因此，超細粉石墨有別于普通石墨的生產工藝。本發明選擇了如下改進途徑:
1、增大骨架材料的填充密度，降低異性比，提高機械強度。
[0012]2、提高混捏溫度，減少浙青接觸角。
[0013]3、在不破壞焦粉顆粒結構的前提下，盡量磨細壓粉，可以使制品結構均勻，減少早期微缺陷。
[0014]4、降低單位壓力。細粉彈性后效大，過壓會使壓塊開裂，增加內應力，焙燒也會使成品率下降，因而壓型時單位壓力應適中，在保證壓塊具有一定的體積密度前提下，單位壓力應取下限。
[0015]5、降低熱處理溫升速度。焙燒石墨化溫升速度應比一般制品緩慢，速度過快將會增大制品的溫差，則因不均勻收縮而開裂。 [0016]本發明利用超細粉生產高密度高強度石墨，在減少焙燒浸潰工序的情況下，就可以達到所需要求，工序的減少，減少了煙塵的排放，不僅節約了能源，更有利于環境保護。使用超細粉制造高密度高強度石墨不僅可以節省使用客戶成本，在制造過程中可以減少一到二道工序，成本每噸比傳統石墨可節約1000-2000元。
[0017]【專利附圖】
【附圖說明】:
圖1為本發明的生產流程圖。
[0018]【具體實施方式】:
參照圖1，本【具體實施方式】采用以下技術方案:它的原料采用煅后浙青焦，灰分小于0.5%，真密度2.01 g/cm3以上，磨粉至10um-20um ;改制浙青(軟化點100~115°C)180°C溶化脫水；原料配比為浙青焦70%，改制浙青30%。
[0019]本【具體實施方式】的制備方法為:1、在140-150°C情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫浙青，濕混60-70分鐘，保證出鍋糊料溫度170-180°C ; 2、軋片時，軋輥溫度170-20(TC，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度l_2mm，軋片好的糊料經涼料后，再進行二次磨粉，純度要求為65-75% (過200目水篩);3、二次磨粉好的糊料可進行模壓壓型，生產出生坯；4、生坯經環式焙燒爐進行480小時一焙生產，再經1.6MPa壓力進行一次浸潰，后期進行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；5、三焙品用艾奇遜石墨化爐進行石墨化，生廣出成品。
[0020]超細粉顆粒在混合過程中，由于摩擦、熱電效應等影切越而帶靜電，帶電微粒發生集結，又因為比表面積大，吸油值高，不易混均，又由于熱處理過程體積收縮大，容易開裂，因此，超細粉石墨有別于普通石墨的生產工藝。本【具體實施方式】選擇了如下改進途徑:
1、增大骨架材料的填充密度，降低異性比，提高機械強度。[0021 ] 2、提高混捏溫度，減少浙青接觸角。
[0022]3、在不破壞焦粉顆粒結構的前提下，盡量磨細壓粉，可以使制品結構均勻，減少早期微缺陷。
[0023]4、降低單位壓力。細粉彈性后效大，過壓會使壓塊開裂，增加內應力，焙燒也會使成品率下降，因而壓型時單位壓力應適中，在保證壓塊具有一定的體積密度前提下，單位壓力應取下限。
[0024]5、降低熱處理溫升速度。焙燒石墨化溫升速度應比一般制品緩慢，速度過快將會增大制品的溫差，則因不均勻收縮而開裂。
[0025]本【具體實施方式】的各工序合格率在95%以上，產品理化指標如下:
【權利要求】
1.高密度高強度石墨的制備方法，其特征在于它的原料采用煅后浙青焦，灰分小于0.5%,真密度2.0l g/cm3以上,磨粉至10um-20um ;改制浙青18(TC溶化脫水；原料配比為浙青焦70%,改制浙青30%。
2.根據權利要求1所述的高密度高強度石墨的制備方法，其特征在于它的制備方法為:(I)、在140-150°C情況下，粉體干混35-45分鐘，加入高溫浙青，濕混60-70分鐘，保證出鍋糊料溫度170-180°C ; (2)、軋片時，軋輥溫度170-200°C，一次軋片厚度略大于2mm，二次軋片厚度l_2mm，軋片好的糊料經涼料后，再進行二次磨粉，純度要求為65-75%，過200目水篩；(3)、二次磨粉好的糊料可進行模壓壓型，生產出生坯；(4)、生坯經環式焙燒爐進行480小時一焙生產，再經1.6MPa壓力進行一次浸潰，后期進行400小時二焙，1.6MPa壓力二浸，400小時三焙；( 5)、三焙品用艾奇遜石墨化爐進行石墨化，生產出成品。
【文檔編號】C01B31/04GK104016329SQ201310065410
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2013年3月1日 優先權日:2013年3月1日
【發明者】李海航 申請人:江西寧新碳素有限公司