一種工業明礬的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種工業明礬的制備方法，包括以下步驟：步驟1、取鉀長石粉和氟化銨并充分反應；步驟2、向步驟1中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；步驟3、將步驟2反應后生成的固體粉碎，然后將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中；步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機中壓濾以獲取浸取液；步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結晶釜中進行初步濃縮結晶，步驟6、繼續進行濃縮結晶，過濾得到明礬晶體。本發明提供了一種利用鉀長石制取工業明礬的方法，增加了明礬的生產途徑，同時，擴展了鉀長石資源的利用，本發明的制備方法，步驟簡單，明礬的提取率高。
【專利說明】—種工業明礬的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種工業明礬的制備方法。
【背景技術】
[0002]明礬在工業中用作凈水劑。明礬在水中可以電離出兩種金屬離子，K+，Al3+，其中Al3+很容易水解，生成膠狀的氫氧化鋁，氫氧化鋁膠體的吸附能力很強，可以吸附水里懸浮的雜質，并形成沉淀，使水澄清。此外，明礬還可用于制備鋁鹽、發酵粉、油漆、鞣料、澄清劑、媒染劑、造紙、防水劑等。傳統的明礬由明礬石經煅燒、萃取、結晶而制得，然而明礬石在中國分布在少數幾個地區，儲量遠不及鉀長石，鉀長石中含有鋁成分，但是由于鉀長石化學性質的穩定性，常規方法很難分解，因此，如何利用鉀長石制備工業明礬是當前急需解決的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是針對現有技術的不足，從而提供一種工業明礬的制備方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是:一種工業明礬的制備方法，包括以下步驟:
步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質量比為1:1.1~1.2進行混合，并在250~270°C的溫度下恒溫0.5~4小時，以便混合后的鉀長石粉和氟化銨充分反應；
步驟2、向步驟I中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質量比為1:0.4~0.5:1，在溫度為270~290°C的條件下反應并恒溫0.5~4小時，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
步驟3、將步驟2反應后生成的固體進行粉碎，然后加入85~95°C的水中浸取，溫度保持2小時，水與固體質量之比為5:1，目的是將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中；步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機中壓濾以獲取浸取液；
步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結晶釜中并在真空度-0.08MPa以及溫度70°C的條件下進行初步濃縮結晶，并取樣分析化驗，根據化驗結果添加適量硫酸鋁或硫酸鉀使得鉀離子和鈉離子的摩爾比符合1:1 ;
步驟6、繼續進行濃縮結晶，過濾得到明礬晶體。
[0005]基于上述，步驟I以及步驟2的反應均在轉爐中進行。
[0006]基于上述，步驟6中的濃縮結晶，采用先加熱待濃縮至明礬濃度達到50~60%時停止加熱，然后降溫繼續結晶的方式，直到符合設定結晶要求后過濾。
[0007]基于上述，步驟I和步驟2中生成的混合氣體均用乙醇水溶液進行吸收，使得混合氣體中的四氟化硅氣體和氟化氫溶于乙醇水溶液中，然后對吸收后的液體進行氨解，當PH值達到8~9后，通過壓濾制得白炭黑，對濾液進行蒸發結晶制得氟化銨。
[0008]基于上述，所述氨解在氨解槽內進行。
[0009]基于上述，所述乙醇水溶液中，乙醇與乙醇水溶液的體積比為1:10。[0010]本發明提供了一種利用鉀長石制取工業明礬的方法，增加了明礬的生產途徑，同時，擴展了鉀長石資源的利用，本發明的制備方法，步驟簡單，明礬的提取率高，生產效率高，通過兩步法分解鉀長石，即步驟I和步驟2，大大提高了鉀長石的分解率，減少了螢石的用量，同時氟化銨還可以回收后循環利用 [0011]更進一步的，對收集到的氣體進行氨解處理，還可以得到白炭黑，減少了環境污染和資源的浪費。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明工業明礬的制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0013]下面通過【具體實施方式】，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0014]一種工業明礬的制備方法的實施例 實施例1
如圖1所示，包括以下步驟:
步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質量比為1:1.1~1.2進行混合，并在250~270°C的溫度下恒溫0.5~4小時，以便混合后的鉀長石粉和氟化銨充分反應；
步驟2、向步驟I中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，濃硫酸為98%的濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質量比為1:0.4~0.5:1，在溫度為270~2901:的條件下反應并恒溫0.5~4小時，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
步驟3、將步驟2反應后生成的固體進行粉碎，然后加入85~95°C的水中浸取，溫度保持2小時，水與固體質量之比為5:1，目的是將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中；步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機中壓濾以獲取浸取液；
步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結晶釜中并在真空度-0.08MPa以及溫度70°C的條件下進行初步濃縮結晶，并取樣分析化驗，根據化驗結果添加適量硫酸鋁或硫酸鉀使得鉀離子和鈉離子的摩爾比符合1:1 ;
步驟6、繼續進行濃縮結晶，過濾得到明礬晶體。
[0015]其中，步驟I以及步驟2的反應均在轉爐中進行，固體混合物包括鉀長石粉、氟化鋁以及氟化鉀。
[0016]本實施例的一種利用鉀長石制取工業明礬的方法，增加了明礬的生產途徑，同時，擴展了鉀長石資源的利用，本發明的制備方法，步驟簡單，明礬的提取率高，生產效率高，通過兩步法分解鉀長石，即步驟I和步驟2，大大提高了鉀長石的分解率，減少了螢石的用量，同時氟化銨還可以回收后循環利用。
[0017]實施例2
與實施例1不同的是，步驟6中的濃縮結晶，采用先加熱待濃縮至明礬濃度達到50~60%時停止加熱，然后降溫繼續結晶的方式，直到符合設定結晶要求后過濾。
[0018]實施例3
與實施例1、2不同的是，步驟I和步驟2中生成的混合氣體均用乙醇水溶液進行吸收，使得混合氣體中的四氟化硅氣體和氟化氫溶于乙醇水溶液中，然后對吸收后的液體進行氨解，當PH值達到8~9后，通過壓濾制得白炭黑，對濾液進行蒸發結晶制得氟化銨，所述氨解在氨解槽內進行，乙醇水溶液中，乙醇與乙醇水溶液的體積比為1:10。
[0019]對收集到的氣體進行氨解處理，還可以得到白炭黑，減少了環境污染和資源的浪費。
[0020]實施例4 與實施例1-3不同的是，步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質量比為1:1.1進行混合，并在250°C的溫度下恒溫0.5小時；向步驟I中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質量比為1:0.4:1，在溫度為270°C的條件下反應并恒溫0.5小時，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
在步驟3中，將步驟2反應后生成的固體粉碎，然后加入85°C的水中浸取。
[0021]實施例5
與實施例1-4不同的是，步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質量比為1:1.15進行混合，并在260°C的溫度下恒溫2小時；向步驟I中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質量比為1:0.45:1，在溫度為280°C的條件下反應并恒溫2小時，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；
在步驟3中，將步驟2反應后生成的固體粉碎，然后加入90°C的水中浸取。
[0022]實施例6
與實施例1-5不同的是，步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質量比為1: 1.2進行混合，并在270°C的溫度下恒溫4小時；向步驟I中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質量比為1: 0.5:1，在溫度為290°C的條件下反應并恒溫4小時，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁；在步驟3中，將步驟2反應后生成的固體粉碎，然后加入95°C的水中浸取。
[0023]最后應當說明的是:以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制；盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解:依然可以對本發明的【具體實施方式】進行修改或者對部分技術特征進行等同替換；而不脫離本發明技術方案的精神，其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍當中。
【權利要求】
1.一種工業明礬的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟1、取鉀長石粉和氟化銨，按照質量比為1:1.1~1.2進行混合，并在250~270°C的溫度下恒溫0.5~4小時，以便混合后的鉀長石粉和氟化銨充分反應； 步驟2、向步驟I中反應后的固體混合物中加入螢石粉和濃硫酸，固體混合物、螢石粉以及濃硫酸的質量比為1:0.4~0.5:1，在溫度為270~290°C的條件下反應并恒溫0.5~4小時，反應后生成的固體包括硫酸鈣、硫酸鉀以及硫酸鋁； 步驟3、將步驟2反應后生成的固體進行粉碎，然后加入85~95°C的水中浸取，溫度保持2小時，水與固體質量之比為5:1，目的是將固體中的硫酸鉀以及硫酸鋁溶解在水中； 步驟4、對步驟3中浸取后的混合液在板框壓濾機中壓濾以獲取浸取液； 步驟5、將步驟4所得的浸取液加入結晶釜中并在真空度-0.08MPa以及溫度70°C的條件下進行初步濃縮結晶，并取樣分析化驗，根據化驗結果添加適量硫酸鋁或硫酸鉀使得鉀離子和鈉離子的摩爾比符合1:1 ; 步驟6、繼續進行濃縮結晶，過濾得到明礬晶體。
2.根據權利要求1所述的一種工業明礬的制備方法，其特征在于:步驟I以及步驟2的反應均在轉爐中進行。
3.根據權利要求1或2所述的一種工業明礬的制備方法，其特征在于:步驟6中的濃縮結晶，采用先加熱待濃縮至明礬濃度達到50~60%時停止加熱，然后降溫繼續結晶的方式，直到符合設定結晶要求后過濾。
4.根據權利要求3所述的一種工業明礬的制備方法，其特征在于:步驟I和步驟2中生成的混合氣體均用乙醇水溶液進行吸收，使得混合氣體中的四氟化硅氣體和氟化氫溶于乙醇水溶液中，然后對吸收后的液體進行氨解，當PH值達到8~9后，通過壓濾制得白炭黑，對濾液進行蒸發結晶制得氟化銨。
5.根據權利要求4所述的一種工業明礬的制備方法，其特征在于:所述氨解在氨解槽內進行。
6.根據權利要求4或5所述的一種工業明礬的制備方法，其特征在于:所述乙醇水溶液中，乙醇與乙醇水溶液的體積比為1:10。
【文檔編號】C01B33/12GK103539184SQ201310526328
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】白靈衛, 張光旭, 陳永革, 張魯魯, 張曉會, 李家朋 申請人:洛陽氟鉀科技有限公司