處理粗鎢酸銨溶液的方法
【專利摘要】本發明公開了一種處理粗鎢酸銨溶液的方法，該方法包括：（1）利用稀鹽酸對活性炭粉進行洗滌；（2）向粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和經過洗滌的活性炭粉，以便對粗鎢酸銨溶液進行凈化處理；（3）將經過凈化處理的粗鎢酸銨溶液進行過濾，以便獲得含活性炭粉的濾渣和純鎢酸銨溶液；以及（4）將純鎢酸銨溶液進行蒸發結晶，以便獲得仲鎢酸銨。利用上述方法可以省去大量的沉化時間和過濾設備，顯著提高處理效率，降低處理成本。
【專利說明】處理粗鎢酸銨溶液的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，具體而言，本發明涉及一種處理粗鎢酸銨溶液的方法。
【背景技術】
[0002]鎢冶煉中，鑰對后續產品的性能影響比較大，并且鎢鑰是同一副族的元素，性質較為相似，較難除去。在鶴冶煉中如何除去鑰元素一直是一個比較棘手而又重要的問題。
[0003]CN101177303A公開了一種從鎢酸鹽溶液中沉淀除鑰、砷、銻、錫的方法，通過在硫化后的含鑰、砷、銻、錫的鎢酸鹽溶液中加入沉淀劑，使上述雜質的硫代酸鹽都與之結合生 成難溶化合物沉淀， 鎢化合物則保留在溶液中，從而獲得純鎢酸鹽溶液。該方法不僅除雜質效果好，產品純度高，鎢損失小，而且能除去多種雜質，并且流程短，設備簡單，易于實施，成本低廉，但是本專利沒有說明沉淀出來的物質如何進行過濾處理，生產實踐發現，這也是一個需要解決的問題。
[0004]因此，目前處理鎢酸銨溶液的方法有待進一步研究。
【發明內容】
[0005]本發明旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本發明的一個目的在于提出一種生產周期短、試劑用量少和操作簡便的處理粗鎢酸銨溶液的方法。
[0006]在本發明的一個方面，本發明提出了一種處理粗鎢酸銨溶液的方法，該方法包括:
(I)利用稀鹽酸對活性炭粉進行洗滌；(2)向所述粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和所述經過洗滌的活性炭粉，以便對所述粗鎢酸銨溶液進行凈化處理；(3)將經過所述凈化處理的粗鎢酸銨溶液進行過濾，以便獲得含活性碳粉的濾渣和純鎢酸銨溶液；以及
(4)將所述純鎢酸銨溶液進行蒸發結晶，以便獲得仲鎢酸銨。根據本發明的實施例處理粗鎢酸銨溶液的方法通過將活性炭粉加入到除雜后的鎢酸銨溶液中，然后直接進行過濾，獲得濾液直接蒸發結晶即可得到合格的O級APT。
[0007]另外，根據本發明上述實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法還可以具有如下附加的技術特征:
[0008]在本發明的一些實施例中，所述硫化銨溶液的濃度為80g/l (以S2+計)；所述硫酸銅溶液的濃度為200g/l。由此可以除去粗鎢酸銨溶液中鑰離子等雜質。
[0009]在本發明的一些實施例中，所述活性碳粉的平均粒度為46微米。由此，可以顯著提高活性碳粉的吸附性能。
[0010]在本發明的一些實施例中，基于200ml的所述粗鎢酸銨溶液，所述硫化銨溶液的加入量為0.98ml,所述硫酸銅溶液的加入量為0.12ml,所述經過洗漆后的活性炭粉的加入量為2~15g，其中，所述粗鎢酸銨溶液中Mo離子濃度為0.015g/l。由此可以有效提高粗鎢酸銨溶液的純度。
[0011]在本發明的一些實施例中，基于200ml的所述粗鎢酸銨溶液，所述經過洗滌后的活性炭粉的加入量為Sg。由此可以進一步提高粗鎢酸銨溶液的純度，以便提高進一步對粗鎢酸銨溶液的過濾效率。
[0012]在本發明的一些實施例中，在步驟(2 )中，在向所述粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和所述經過洗滌后的活性炭粉之后，攪拌所述粗鎢酸銨溶液10~25分鐘。在本發明的一些實施例中，攪拌所述粗鎢酸銨溶液20分鐘。由此可以提高粗鎢酸銨溶液的純度，以及進一步提高過濾效率，縮短處理時間。
[0013]在本發明的一些實施例中，該方法進一步包括:(5)對所述含活性碳粉的濾渣進行洗滌，以便獲得所述再 生活性碳粉和除鑰渣；以及(6)將所述再生活性碳粉返回至步驟(O中利用所述稀鹽酸進行洗滌。由此可以進一步提高活性炭粉的利用率，節省處理成本。
[0014]本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0016]圖1是根據本發明的一個實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法的流程圖。
[0017]圖2是根據本發明的另一個實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0018]下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。
[0019]在本發明中，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。
[0020]現有對除鑰后液的處理均需要采用一定的沉化時間再對其進行過濾，過濾工藝比較復雜，首先通過板框過濾機過濾，再通過精密過濾器過濾，最后還要通過除鑰柱進行過濾，才能獲得純度比較高的鎢酸銨料液。因此，現有的除鑰后液的處理方法沉化時間較長，導致生產效率低下；過濾設備太多，生產成本增加；除鑰柱中的樹脂無法再生，每隔一段時間需要更換樹脂，造成了大量的浪費；每次添加的硫化銨和硫酸銅的量太大，生產成本較聞。
[0021]為此，根據本發明的一個方面，本發明提出了一種處理粗鎢酸銨溶液的方法。根據本發明的具體實施例，該方法可以具體包括:
[0022]( I)利用稀鹽酸對活性炭粉進行洗滌；
[0023](2)向粗鎢酸銨溶液中加入硫酸銅溶液、硫化銨溶液和經過洗滌的活性炭粉，以便對粗鎢酸銨溶液進行凈化處理；
[0024](3)將經過凈化處理的粗鎢酸銨溶液進行過濾，以便獲得含活性碳粉的濾渣和純鎢酸銨溶液；以及
[0025](4)將純鎢酸銨溶液進行蒸發結晶，以便獲得仲鎢酸銨。
[0026]根據本發明的實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法通過將活性炭粉加入到粗鎢酸銨溶液中，由此可以顯著提高進一步的過濾效率和過濾后得到的純鎢酸銨溶液的純度，進而可以顯著提高仲鎢酸銨的純度，例如將獲得的純鎢酸銨溶液進行直接蒸發結晶即可得到合格的O級APT。因此，利用本發明上述實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法省去了大量的沉化時間以及大量的過濾設備， 顯著提高了過濾效率，降低了處理成本。
[0027]下面參考附圖1詳細描述本發明上述實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法。
[0028]SlOO:活性炭粉前處理
[0029]在一些實施例中，利用稀鹽酸對活性炭粉進行洗滌。根據本發明的具體實施例，可以采用的活性碳粉的平均粒度并不受特別限制，例如可以采用平均粒度為46微米的活性碳粉。發明人發現，通過采用5%的稀鹽酸對活性碳粉進行洗滌，可以有效除去活性碳粉中的碳酸鉀等雜質，由此進一步提高活性碳粉的吸附性能。
[0030]S200:對粗鎢酸銨溶液進行凈化處理
[0031]在一些實施例中，向粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和上述經過洗滌的活性炭粉，以便對粗鎢酸銨溶液進行凈化處理。
[0032]根據本發明的具體實施例，向粗鎢酸銨溶液加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液，其中硫化銨溶液的濃度為80g/l (以S2+計)；硫酸銅溶液的濃度為200g/l。由此可以有效除去粗鎢酸銨溶液中的鑰離子等雜質，進而提高對粗鎢酸銨溶液的凈化效果。
[0033]根據本發明的具體實施例，基于200ml的粗鎢酸銨溶液，其中該溶液中Mo離子濃度為0.015g/l，則硫化銨溶液的加入量為0.98ml，硫酸銅溶液的加入量為0.12ml，經過洗滌后的活性炭粉的加入量為2~15g。由此通過加入活性碳粉，顯著提高了粗鎢酸銨溶液的純度，由此可以顯著提高下一步的過濾效率。
[0034]發明人還發現，加入的活性碳粉可以顯著提高粗鎢酸銨溶液的純度，進而可以適量減少硫化銨和硫酸銅試劑用量，例如可以在現有硫化銨溶液和硫酸銅溶液用量的基礎上減少1%~5%的硫酸銅溶液和5%~20%的硫酸銅溶液的加入量，同樣可以達到凈化粗鎢酸銨溶液效果。由此活性碳粉的加入減少了硫酸銅用量，進而可以顯著降低處理成本。
[0035]根據本發明的具體實施例，上述基于200ml的粗鎢酸銨溶液，可以加入經過洗滌后的活性炭粉Sg。由此可以在達到凈化指標的基礎上，節省活性炭粉的成本。
[0036]根據本發明的具體實施例，在向粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和經過洗滌后的活性炭粉之后，只需攪拌粗鎢酸銨溶液10~25分鐘，粗鎢酸銨溶液便達到澄清，由此省去了長時間的沉化處理，進而顯著提高了處理粗鎢酸銨溶液的效率。根據本發明的具體實施例，優選攪拌20分鐘即可進行過濾。由此可以進一步縮短生產周期。
[0037]S300:過濾
[0038]進一步地，將經過凈化處理的粗鎢酸銨溶液進行過濾，以便獲得含活性碳粉的濾渣和純鎢酸銨溶液。根據本發明的具體實施例，過濾可以是采用任何過濾裝置即可，例如可以是板框過濾機或者抽濾裝置，進而無需精密過濾器和除鑰柱等過濾設備。由此利用本發明的處理粗鎢酸銨溶液的方法減少了過濾設備，進而可以顯著減化處理工藝，降低處理成本。并且利用本發明上述實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法處理200ml的粗鎢酸銨溶液需要時間不超過5小時，較傳統處理粗鎢酸銨溶液方法需要10小時以上顯著縮短了處理周期，提高了處理效率。
[0039]S400:蒸發結晶
[0040]最后將純鎢酸銨溶液進行蒸發結晶，以便獲得仲鎢酸銨。
[0041]根據本發明的具體實施例，上述處理粗鎢酸銨溶液的方法還可以進一步包括:對含活性碳粉的濾渣進行洗滌，以便獲得再生活性碳粉和除鑰渣；以及將再生活性碳粉返回利用稀鹽酸對其進行洗滌。由此將獲得含活性碳粉的濾渣經過洗滌等處理可以再生利用，由此進一步降低了處理成本。
[0042]與現有處理粗鎢酸銨溶液的方法相比，本發明上述實施例的處理粗鎢酸銨溶液的方法還具有下列優點:
[0043]1、向除鑰后的鎢酸銨料液加入經過稀鹽酸洗滌的活性炭粉到鎢酸銨溶液中，只需要攪拌10-25分鐘，縮短生產周期；
[0044]2、可以減少硫化銨和硫酸銅試劑用量；
[0045]3、減少生產過濾設備，無需除鑰柱過濾；
[0046]4、獲得的過濾含活性炭粉的渣經過洗滌等處理可以再生利用。節約成本。
[0047]下面參考具體實施例，對本發明進行描述，需要說明的是，這些實施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本發明。
[0048]實施例1
[0049]利用稀鹽酸對活性炭粉進行洗滌，洗滌后的活性炭粉物理性質見表1。
[0050]表1
[0051]
【權利要求】
1.一種處理粗鎢酸銨溶液的方法，其特征在于，包括: (1)利用稀鹽酸對活性炭粉進行洗滌； (2)向所述粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和所述經過洗滌的活性炭粉，以便對所述粗鎢酸銨溶液進行凈化處理； (3)將經過所述凈化處理的粗鎢酸銨溶液進行過濾，以便獲得含活性碳粉的濾渣和純鶴Ife按溶液；以及 (4)將所述純鎢酸銨溶液進行蒸發結晶，以便獲得仲鎢酸銨。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化銨溶液的濃度為80g/l;所述硫酸銅溶液的濃度為200g/l。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述活性碳粉的平均粒度為46微米。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，基于200ml的所述粗鎢酸銨溶液，所述硫化銨溶液的加入量為0.98ml,所述硫酸銅溶液的加入量為0.12ml,所述經過洗漆后的活性炭粉的加入量為2~15g，其中，所述粗鎢酸銨溶液中Mo離子濃度為0.015g/l。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，基于200ml的所述粗鎢酸銨溶液，所述經過洗滌后的活性炭粉的加入量為Sg。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，在向所述粗鎢酸銨溶液中加入硫化銨溶液、硫酸銅溶液和所述經過洗滌后的活性炭粉之后，攪拌所述粗鎢酸銨溶液10~25分鐘。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，攪拌所述粗鎢酸銨溶液20分鐘。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括: (5)對所述含活性碳粉的濾渣進行洗滌，以便獲得所述再生活性碳粉和除鑰渣；以及 (6)將所述再生活性碳粉返回至步驟(1)中利用所述稀鹽酸進行洗滌。
【文檔編號】C01G41/00GK103739016SQ201310727191
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】鄧登飛, 黃澤輝, 李紅超 申請人:崇義章源鎢業股份有限公司