專利名稱：粗乙酰基混合物的精制方法
技術領域：
本發明涉及一種由羰基化產生的粗乙酰基混合物的精制方法。更具體地，本發明涉及一種精制含有醋酸酐、醋酸、1，1-乙二醇二乙酸酯和含碘雜質粗乙酰基混合物以產生含有降低含量含碘化合物和1，1-乙二醇二乙酸酯雜質的醋酸酐和醋酸的混合物的方法。
背景技術：
通過在羰基化催化劑存在下，在液相中將含有醋酸甲酯和/或二甲醚的混合物以及碘甲烷與一氧化碳接觸而生產醋酸酐，這已經在專利文獻中被廣泛報道。例如參見美國專利
3,927, 078; 4, 046, 807; 4, 115, 444; 4, 252, 741; 4, 374, 070; 4, 430, 273; 4, 559, 183;
5,003, 104; 5，292，948 和 5，922，911 以及歐專專利 8396，87, 869;和 87，870。羰基化法可以通過連續供給給料化合物、碘甲烷和催化劑或催化劑化合物、一氧化碳、和溶劑的來操作，所述溶劑例如為醋酸、醋酸酐或兩者的混合物。因此，過程混合物和得到的產物可能含有反應物以及給料組分，連同雜質如1，1-乙二醇二乙酸酯和含碘化合物一起，的溶液。獲得可用的產物需要從該反應物混合物中分離不期望的組分。對改善所述分離方法有不斷的需求。
發明概述
本發明提供一種粗乙酰基混合物的精制方法，所述粗乙酰基混合物含有醋酸酐、醋酸、1，1-乙二醇二乙酸酯和至少一種含碘化合物，該方法包括以下步驟:
(1)將粗乙酰基混合物供給到第一蒸餾塔中；
(2)從第一蒸餾塔中取出第一下溢流，所述第一下溢流含有醋酸酐和1，1-乙二醇二乙酸酯；
(3)從第一蒸餾塔中取出第一塔頂蒸汽流，所述塔頂蒸汽流含有醋酸和含碘化合物；
(4)從第一蒸餾塔的上部的側面取出側抽流，所述側抽流含有醋酸酐、醋酸或兩者的組合；和
(5)將步驟(2)的第一下溢流供給到第二蒸餾塔中，并從第二蒸餾塔的上部取出第二塔頂蒸汽流和第二下溢流，該第二塔頂蒸汽流含有醋酸酐，該第二下溢流含有1，1-乙二醇
二乙酸酯。 在某些實施方案中，第一蒸懼塔在140-450托的塔底(column base)壓力和40-250托的塔頭(column head)壓力下操作。在某些實施方案中，第一蒸餾塔在200-400托的塔底壓力和90-200托的塔頭壓力下操作。在某些實施方案中，第二蒸餾塔在100-450托的塔底壓力和30-160托的塔頭壓力下操作。在某些實施方案中，第二蒸餾塔在100-400托的塔底壓力和30-120托的塔頭壓力下操作。在某些實施方案中，供給到第一蒸餾塔的粗乙酰基混合物含有5_80wt%的醋酸酐、95-20wt%的醋酸、0.2-2wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯和1-50百萬分之一份(ppm)的含碘化合物。在某些實施方案中，含碘化合物在粗乙酰基混合物中的濃度為3-10ppm。步驟(3)的醋酸塔頂流提供一種用于除去和回收絕大部分供給到第一蒸餾塔的含碘化合物的手段。存在于粗乙酰基混合物中的痕量的含碘化合物還可以在步驟(3)的塔頂流中回收。在某些實施方案中，由步驟(3)得到的醋酸和含碘化合物可被返回到羰基化過程中，例如返回到羰基化給料容器中。在某些實施方案中，醋酸和含碘化合物可被濃縮，濃縮的含碘化合物和醋酸被供給到酯化區，在其中，醋酸與甲醇反應產生醋酸甲酯。因此，本方法的某些實施方案包括步驟:
(6)將步驟(3)的蒸汽流冷凝，并將冷凝的流供給到酯化區，在其中，醋酸與甲醇反應產生醋酸甲酯產物。在步驟(3)的醋酸流中的含碘化合物的回收還在步驟(4)中取出的含有降低量的含碘化合物的側抽流中提供了醋酸/醋酸酐蒸餾產物流。步驟⑷的側抽流中降低的含碘化合物含量有助于并進一步增強了取出含碘化合物所需的純化程序，因為降低醋酸酐或醋酸中的含碘化合物的含量至非常低的含量(例如，低于10 ppb)有時是期望的。側抽流任選地可以在下游過程中進一步加工，以進一步降低含碘化合物的含量。本發明提供了一種在更精細的蒸餾過程之前，在精制過程的早期階段降低粗乙酰基混合物中的1，1-乙二醇二乙酸酯含量的手段，所述更精細的蒸餾過程將醋酸和醋酸酐彼此分離，并與其他雜質分離。由于1，1-乙二醇二乙酸酯形成焦油和其他污染組分的可能性，其會在更精細的蒸餾過程中會造成設計或操作上的挑戰。在早期減少或去除它，為設計下游操作提供了更大的靈活性。
詳細描述 如在本申請中各處所用的，涉及組合物或組合物的組分的術語“酸/酐”應當通常用于一般地描述醋酸、醋酸酐、或二者的組合的組合物或組合物的組分，而涉及組合物或組合物的組分的術語“醋酸/醋酸酐”應當用于描述醋酸、醋酸酐、或二者的組合的組合物或組合物的組分。如在本申請中各處所用的，“含碘化合物”表示存在于粗乙酰基混合物中的任何包含至少一個碘原子的化合物。實例包括Cl - C12烷基碘化物(例如碘甲烷、碘乙烷、碘丙烷、碘丁烷、等)、元素碘、乙酰碘、醋酸碘甲酯(iodomethyl acetate)、碘丙酮、和碘醋酸。在某些實施方案中，含碘化合物是一種或多種有機碘。某些含碘化合物具有足夠高的揮發性，以致能夠通過沸騰而至少部分從1，1-乙二醇二乙酸酯中分離。在本申請中各處，所述含碘化合物應當稱為“高揮發性的”，而那些缺乏所述揮發性的將被稱為“低揮發性的”。在某些實施方案中，含碘化合物是一種或多種烷基碘。在某些實施方案中，含碘化合物是碘甲燒。應理解的是，盡管本發明的方法的許多部分被描述為“步驟”，但是本發明不排除任何或全部所述步驟同時發生。除非另外特別陳述，否則組分或組合物的所有百分數指重量百分數(wt%)。
粗乙酰基混合物
本發明的方法將加工粗乙酰基混合物。粗乙酰基混合物是來自羰基化過程的含有醋酸和/醋酸酐的產物流。粗乙酰基混合物可以預先加工以去除或再循環特定組分，(例如通過閃蒸分離或蒸餾或其組合)除去未使用的供給材料、除去催化劑材料以再循環或處理、或者除去或減少含碘化合物或其他不期望的雜質的量。在某些實施方案中，供給到第一蒸餾塔中的粗乙酰基混合物含有95_100wt%的醋酸/醋酸酐、0.2-2wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯和以重量計1-50份每百萬(ppm)的含碘化合物。酸/酐組分中的醋酸對醋酸酐的相對比例可以選自多種多樣的值和范圍。一些實例包括 30:70-50:50,40:60-60:40,50:50-70:30,50:50-95:5,70:30-95:5,70:30-85:15、85:15-95:5等。粗乙酰基混合物還可以含有其他化合物，如醋酸甲酯、催化劑組分和高沸點化合物(如過程焦油和被轉化成焦油的化合物)。在某些實施方案中，粗乙酰基混合物中的含碘化合物的濃度為0.5-50ppm。在某些實施方案中，粗乙酰基混合物中的含碘化合物的濃度為0.5-25ppm。在某些實施方案中，粗乙酰基混合物中的含碘化合物的濃度為
0.5_10ppmo
第一蒸餾塔
將粗乙酰基流供給到第一蒸餾塔中。第一蒸餾塔將粗乙酰基混合物分離成下溢流(underflow) (2)、塔頂流(3)和側抽流(4)。在某些實施方案中，塔在側抽流之下的回流比為0.5-1.5。在塔上的任何有效點上供給粗乙酰基流，在某些實施方案中在頂部和底部之間的點上，如在頂部和底部之間的大約中間點。在某些實施方案中，在從底部向上，塔長度的25%-50%間供給。在某些實施方案中，在140-450托的塔底壓力和40-250托的塔頭壓力下操作第一蒸餾塔。在某些實施方案中，在200-400托的塔底壓力和90-200托的塔頭壓力下操作第一蒸餾塔。在某些實施方案中，在200-350托的塔底壓力和90-200托的塔頭壓力下操作第一蒸餾塔。在某些實施方案中，在250-350托的塔底壓力和130-140托的塔頭壓力下操作第一蒸餾塔。在某些實施方案中，在105-120°C的塔底溫度和70-77°C的塔頭溫度下操作第一蒸餾塔。在某些實施方案中 ，在105-120°C的塔底溫度和70-75°C的塔頭溫度下操作第一蒸餾塔。當提及某壓力和溫度為“塔底”時，其是指在塔的基部或底部的數值。當提及某壓力和溫度為“塔頭”時，其是指在塔的頭部或頂部的數值。使用低于大氣壓的壓力(低于760托)使得能夠在較低溫度下操作塔，其減少了焦油的形成，焦油會污染塔的內部構件特別是為塔的操作提供熱的再沸器。側抽流⑷在粗乙酰基混合物被供給到塔的點和頂部回流管(top refluxreturn)之間，在某些實施方案中在塔的中點。側餾分流可以含有大部分的產物流。在某些實施方案中，側抽流含有60-95%的粗乙酰基流。在某些實施方案中，側抽流含有10-70%的粗乙酰基流。這使得含碘化合物能夠從側抽流中的乙酰基產物中分餾。對于給定的一組設計條件(給料速率、給料組成、給料溫度和壓力、塔高、塔直徑、塔壓力、填充(packing)或塔板設計、期望的分餾程度)，側抽流的最佳位置可以通過常規的工程計算或借助于市售過程模擬軟件(如可從 Aspen Technology, Inc., Burlington, Massachusetts 購買的那些)來確定。所述蒸餾能夠有效地將1，1-乙二醇二乙酸酯集中到步驟(2)的下溢流中，盡管本發明不要求所有的1，1-乙二醇二 乙酸酯都到下溢游中去。“集中”是指存在于步驟(2)的下溢流中的1，1-乙二醇二乙酸酯的重量百分數比供給到第一蒸餾塔中的粗乙酰基混合物的高。在某些實施方案中，步驟(2)的下溢流含有70-99被％的醋酸酐，和1-30被％的1，1-乙二醇二乙酸酯。在某些實施方案中，步驟(2)的下溢流含有85-97被％的醋酸酐，和3-15wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯。在某些實施方案中，第一蒸餾塔以一定方式操作，以導致至少50wt%的來自供給到塔的粗乙酰基混合物中的1，1-乙二醇二乙酸酯在步驟(2)的下溢流中離開塔。在各種實施方案中，在步驟(2)的下溢流中離開塔的粗乙酰基混合物的I, 1-乙二醇二乙酸酯的重量百分比為至少60%，至少75%，至少85%，或至少90%。步驟(2)的下溢流還可以含有醋酸。在某些實施方案中，所述流不含醋酸。在某些實施方案中，所述流含有0-5%的醋酸。在某些實施方案中，所述流含有0-1%的醋酸。從第一蒸餾塔的塔底取出的步驟(2)的下溢流還可以含有供給到塔的特定的低揮發性含碘化合物。在某些實施方案中，步驟(2)的下溢流含有50-300ppm的低揮發性含碘化合物。在某些實施方案中，基于供給到第一蒸餾塔的粗乙酰基混合物的總重量，從第一蒸餾塔的塔底取出的步驟(2)的下溢流的總量為l_15wt%，在某些實施方案中為2.5-10wt%o所述蒸餾能夠有效地將高揮發性含碘化合物以及醋酸甲酯(如果存在于粗乙酰基混合物中)集中到步驟(3)的塔頂流中。“集中”是指存在于步驟(3)的塔頂流中的高揮發性含碘化合物的重量百分數比供給到第一蒸餾塔中的粗乙酰基混合物中的高。在某些實施方案中，塔頂流含有60-99·wt%的醋酸，0-40wt%的醋酐和0.5-300ppm的高揮發性含碘化合物。在某些實施方案中，高揮發性含碘化合物包括碘甲烷。在塔頂中醋酸對醋酐的比率是粗乙酰基流的組成和塔參數的函數。可以得到的一些實施例包括50:50-75:25,60:40-90:10、98:2-100%醋酸、90:10-99:1和90:10-純醋酸。步驟(3)的塔頂流還可以含有痕量的醋酸甲酯。在某些實施方案中，該步驟(3)的流含有最高I重量百分數(wt%)的醋酸甲酯。在某些實施方案中，該步驟(3)的流含有最高0.25wt%的醋酸甲酯。在某些實施方案中，基于供給到第一蒸餾塔中的粗乙酰基混合物的量，取出的步驟(3)的塔頂流的總量為2-40wt%。在某些實施方案中，第一塔中的蒸餾還能有效地將低揮發性含碘化合物集中到步驟(2)的下溢流中。“集中”是指存在于步驟(2)下溢流中的低揮發性含碘化合物的重量百分數比供給到第一蒸餾塔中的粗乙酰基混合物中的高。步驟(3)的塔頂流可以以任何可用的方式操作。在某些實施方案中，通過將步驟
(3)的塔頂流供給到羰基化反應物給料罐而將所述流返回羰基化過程。在某些實施方案中，步驟(3)的塔頂流被供給到低沸塔(low boiler column)(有時位于本發明的蒸懼塔上游)，在其中從所述流中回收碘甲烷。在本發明的某些實施方案中，步驟(3)的塔頂流被供給到酯化區，在其中醋酸與甲醇反應形成醋酸甲酯，醋酸甲酯可以用作羰基化過程中的給料。US 4，435，595描述了一個用于由醋酸和甲醇生產醋酸甲酯的酯化區的實施方案。在某些實施方案中，從第一蒸餾塔的上部的側面取出的步驟(4)的側抽流含有集中的醋酸/醋酸酐，即，步驟(4)的側抽流中的醋酸/醋酸酐的重量百分數比供給到第一蒸餾塔的粗乙酰基混合物中高。重量百分數差別的程度可以部分地根據存在于粗乙酰基混合物中的污染物的量來測量。在某些實施方案中，步驟(4)的側抽流含有超過99%的酸/酐，具有0-2ppm的含碘化合物。正如粗乙酰基混合物，在步驟(4)的側抽流的酸/酐組分中醋酸對醋酐的相對比率可以選自廣泛的值和范圍。一些實例包括30:70-50:50、40:60-60:40、50:50-70:30、50:50-95:5、70:30-95:5、70:30-85:15、80:20-90:10、85:15-95:5、90:10-100%酸等。將高揮發性含碘化合物集中在下溢流中和將低揮發性含碘化合物集中在塔頂流中的結果是降低了側抽流中的含碘化合物的濃度。在某些實施方案中，第一蒸餾塔以一定方式操作，以使不超過50被％的供給到塔中的含碘化合物將在步驟(4)的側抽流中離開塔。在各種實施方案中，在步驟(4)側抽流中離開塔的來自粗乙酰基混合物的含碘化合物的重量百分比不超過40%、不超過25%或不超過15%。
來自第一蒸餾塔的下溢流的進一步加工
將來自第一塔的下溢流供給到第二蒸餾塔中。步驟(2)的下溢流在所述塔的任何有效點上供給，在某些實施方案中在頂部和底部之間的某點上，如在頂部和底部之間的大約中點。第二塔產生含有醋酸/醋酸酐的第二塔頂流，以及含有醋酸/醋酸酐和1，1-乙二醇二乙酸酯的第二下溢流。塔的作用是將1，1-乙二醇二乙酸酯集中到第二下溢流中，盡管本發明不要求第二塔頂流不含1，1-乙二醇二乙酸酯。“集中”是指存在于第二下溢流中的1，1-乙二醇二乙酸酯的重量百分數比供給到第二蒸餾塔中的步驟(2)下溢流中的高。在某些實施方案中，第二塔頂流含有0-5被％的1，1-乙二醇二乙酸酯。在某些實施方案中，第二塔頂流含有0-2.5wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯。在某些實施方案中，在100-450托的塔底壓力和30-160托的塔頭壓力下操作第二蒸餾塔。在某些實施方案中，在100-400托的塔底壓力和30-120托的塔頭壓力下操作第二蒸餾塔。在某些實施方案中，在100-250托的塔底壓力和30-120托的塔頭壓力下操作第二蒸餾塔。在某些實施方案中，在100-200托的塔底壓力和30-120托的塔頭壓力下操作第二蒸餾塔。在某些實施方案中，在85-140°C的塔底溫度和70-90°C的塔頭溫度下操作第二蒸餾塔。在某些實施方案中，在110-140°C的塔底溫度和70-90°C的塔頭溫度下操作第二蒸餾
+R ο在某些實施方案中，來自第二塔的第二塔頂流占供給到第二蒸餾塔的混合物的50-90wt%,并含有至少90wt%的醋酸/醋酸酐。在某些實施方案中，第二塔頂流含有至少95wt%的醋酸/醋酸酐 。在某些實施方案中，將第二塔頂流中的蒸汽產物再循環至第一蒸餾塔中，例如通過將其冷凝并將冷凝的流與用于第一蒸餾塔的供料流合并或將其用管道輸送到給料罐中，其中所述給料罐將所述給料提供至第一蒸餾塔或其他上游設備中。在某些實施方案中，來自第二塔的第二下溢流含有30_90wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯，具有醋酸/醋酸酐作為主要雜質。在某些實施方案中，第二下溢流含有70-90wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯。在某些實施方案中，第二蒸餾塔以一定方式操作，以使至少50wt%的從步驟(2)的下溢流供給到第二蒸餾塔的1，1-乙二醇二乙酸酯在第二下溢流中離開第二塔。在各種實施方案中，在第二下溢流中離開第二蒸餾塔的來自步驟(2)的下溢流的
I,1-乙二醇二乙酸酯的重量百分比為至少60%，至少75%，至少85%，或至少90%。其他雜質可包括焦油、來自粗乙酰基混合物的其他高沸點組分和低揮發性含碘化合物。在某些實施方案中，第二下溢流可以丟棄，也可以加以處理以回收乙酰基價值或其他有價值的組分。
測餾分流的進一步加工
步驟(4)的側抽流可以進一步加工以得到期望的組成和純度。所述進一步加工可以包括，例如，進一步在減壓下蒸餾以分離醋酸和醋酸酐。然而，涉及的進一步加工的類型并不是關鍵，可以使用任何適合的或期望的進一步加工或加工的組合。一些實例包括進一步蒸餾(例如去除重餾分)、醋酸酐水解成醋酸、進一步加工以去除含碘化合物、以及其組合。本文所述的方法可以在傳統蒸餾設備中實施，如含有塔板或填充材料的塔、供給線路、取出線路、用于提供必要的工藝熱的熱源(如再沸器)、和用于提供必要的工藝冷卻的冷卻源(如冷凝管)。根據供給到精制系統的原料酸/酐比率、塔板數、所用的回流量、和其他常用的分餾設計參數，從第一蒸餾塔中取出的醋酸/醋酸酐流的具體組成可以顯著變化。所述流的組成取決于給定裝置的特定的設計經濟因素，其不是本特定發明的條件。本發明的方法還通過下列實施例進一步解釋說明，其中流速以重量份給出，流組成以重量百分數給出。
實施例實施例1
以225份每小時的速率，將含有35%醋酸、64.5%醋酸酐、0.5%1，1-乙二醇二乙酸酯、8ppm含碘化合物和痕量的低和高沸點組分的混合物供給到第一蒸餾塔的側面的大約中點處。第一蒸餾塔在供給點下有13個塔板，在供給點上有3個固定床(總共約30英尺)，用割縫環填料(slotted ring packing)填充。塔頭溫度和塔頭壓力分別保持在約77°C和135托。塔底溫度和塔底壓力分別保持在約117°C和335托。以2份每小時的速率從第一蒸餾塔的頂部取出含有72%醋酸、28%醋酸酐、194ppm含碘化合物和痕量的醋酸甲酯的塔頂蒸汽流。以210份每小時的速率從第一蒸餾塔的側面取出含有 35%醋酸、65%醋酸酐、痕量的1，1-乙二醇二乙酸酯和Ippm含碘化合物的側抽流。定位側抽點，以使75%的精制階段位于塔供給點和側抽點之間。以12.7份每小時的速率從第一蒸餾塔的底部取出含有0.2%醋酸、91.7%醋酸酐、8%1，1-乙二醇二乙酸酯、95ppm含碘化合物和痕量的高沸點組分的下溢流。側抽流之下的塔的回流速率為約170份每小時。來自第一蒸餾塔的下溢流被供給到第二蒸餾塔的中部。第二塔在供給點之下有14個塔板，在供給點之上有約20英尺的2〃 N0.2 HYPAK割縫環填料。兩個塔的下溢流產物都具有在塔中形成的重固體。塔頭溫度和塔頭壓力分別保持在約78°C和75托。塔底溫度和塔底壓力分別保持在約107°C和260托。以11.5份每小時的速率從第二蒸餾塔的頂部取出含有0.33%醋酸、99.42%醋酸酐、0.25%1，1-乙二醇二乙酸酯和2.1ppm含碘化合物的塔頂蒸汽流。以1.2份每小時的速率從第二蒸餾塔的底部取出含有0.05%醋酸、10%醋酸酐、80%1，1-乙二醇二乙酸酯、989ppm含碘化合物和10%包括加工焦油的高沸點物質的下溢液體流。第二塔使用約1.5:1的回流比。
實施例2 =
以100份每小時的速率，將含有83%醋酸、16.5%醋酸酐、0.6%1，1-乙二醇二乙酸酯、
5.3ppm含碘化合物和痕量的低和高沸點組分的混合物供給到第一蒸餾塔的側面的大約中點處。所述塔同時使用了填充和塔板內部構件。頂床高7.5米，用50mm IMTP隨機填料或等價物填充。下床高5米,用50mm金屬鮑爾環或等價物填充。液體側抽流位于所述兩個床之間，通過煙囪式塔板(chimney tray)或等價物抽取裝置來實施。一部分側抽流被再循環回塔內。給料位于底床之下。在給料之下，所述塔裝有18個錯流固定閥或等價塔板。塔頭溫度和塔頭壓力分別保持在約70°C和150托。塔底溫度和塔底壓力分別保持在約108°C和241托。以2.9份每小時的速率從第一蒸餾塔的底部取出含有1%醋酸、80%醋酸酐、18%1，1-乙二醇二乙酸酯、9.7ppm含碘化合物和痕量的高沸點組分的下溢流，并供給到第二蒸餾塔的中部。以10.7份每小時的速率從第一蒸餾塔的頂部取出含有94%醋酸、6%醋酸酐、46ppm含碘化合物和痕量的醋酸甲酯的塔頂冷凝液體流。以87份每小時的速率從第一蒸餾塔的側面取出含有83.2%醋酸、16.2%醋酸酐、(1，1-乙二醇二乙酸酯在檢測限之下)和0.033ppm含碘化合物的側抽流。側抽流之下的回流速率約為51份。在第二蒸餾塔中，塔頭溫度和塔頭壓力分別保持在約85°C和80托。塔底溫度和塔底壓力分別保持在約125°C和190托。以1.5份每小時的速率從第二蒸餾塔的頂部取出含有約99%醋酸酐、1%醋酸、(1，1-乙二醇二乙酸酯和含碘化合物的含量無法獲得)的塔頂冷凝液體流。以0.4份每小時的速率從第二蒸餾塔的底部取出含有0.5%醋酸、7.5%醋酸酐、85%的1，1-乙二醇二乙酸酯、45ppm含碘化合物、和約7%包括加工焦油的高沸點物質的下溢液 體流。
權利要求
1.一種粗乙酰基混合物的精制方法，所述粗乙酰基混合物包含醋酸酐、醋酸、1，1-乙二醇二乙酸酯和至少一種含碘化合物，該方法包括以下步驟: (1)將粗乙酰基混合物供給到第一蒸餾塔中； (2)從第一蒸餾塔中取出第一下溢流，所述第一下溢流含有醋酸酐和1，1-乙二醇二乙酸酯； (3)從第一蒸餾塔中取出第一塔頂蒸汽流，所述塔頂蒸汽流含有醋酸和含碘化合物； (4)從第一蒸餾塔的上部的側面取出側抽流，所述側抽流含有醋酸酐、醋酸或兩者的組合；和 (5)將步驟(2)的第一下溢流供給到第二蒸餾塔中，并從第二蒸餾塔的上部取出第二塔頂蒸汽流和第二下溢流，所述第二塔頂蒸汽流含有醋酸酐，所述第二下溢流含有1，1-乙二醇二乙酸酯。
2.權利要求1的方法，其中在140-450托的塔底壓力和40-250托的塔頭壓力下操作第一蒸餾塔。
3.權利要求1或 2的方法，其中在100-450托的塔底壓力和30-160托的塔頭壓力下操作第二蒸餾塔。
4.權利要求1-3任一項的方法，其中供給到第一蒸餾塔的粗乙酰基混合物含有5-80wt%的醋酸酐、95-20wt%的醋酸、0.2-2wt%的1，1-乙二醇二乙酸酯和1_50百萬分之一份(ppm)的含碘化合物。
5.權利要求1-4任一項的方法，其中在粗乙酰基混合物中含碘化合物的濃度為3_10ppmo
6.權利要求1-5任一項的方法，其中所述方法還包括以下步驟: (6)將步驟(3)的蒸汽流冷凝，并將冷凝的流供給到酯化區，在其中，醋酸與甲醇反應產生醋酸甲酯產物。
7.權利要求1-6任一項的方法，其中第一下溢流包含含碘化合物。
8.權利要求1-7任一項的方法，其中所述含碘化合物包含碘甲烷。
全文摘要
公開了一種由羰基化產生的粗乙酰基混合物的精制方法，其中混合物包含醋酸酐、醋酸、1,1-乙二醇二乙酸酯和含碘雜質，以產生含有降低含量的碘和1,1-乙二醇二乙酸酯雜質的醋酸酐和醋酸的混合物。
文檔編號C07C51/573GK103180285SQ201180054078
公開日2013年6月26日 申請日期2011年11月9日 優先權日2010年11月12日
發明者G.G.梅菲爾德, D.W.萊恩, R.M.施斯拉, H.戴森, J.L.布萊 申請人:伊士曼化工公司