一種高純活性氧化銅粉生產方法
【專利摘要】本發明提供了一種高純活性氧化銅粉生產方法，按摩爾比1︰1～2.0︰1～2.5，分別取銅料、銨鹽和氨水，將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50～200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；噴霧熱解銅氨溶液，得高純活性氧化銅粉。該生產方法工藝流程短、原料為廢料，價格相對低、銅直收率高，制得的氧化銅粉中銅含量79.5～79.8%，分散性好，顏色一致、粒度1～10μm，在電鍍行業規定的稀硫酸中25～30秒完全溶解；噴霧熱解產生的吸收液通過補加少量液氨和碳酸氫銨后可重復利用，無廢液排出，適用于電鍍、電子、催化劑等行業。
【專利說明】一種高純活性氧化銅粉生產方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于電鍍電子【技術領域】，涉及一種高純氧化銅生產方法，特別涉及一種高純活性氧化銅粉生產方法。
【背景技術】
[0002]高純活性氧化銅具有純度高、粒徑小、比表面積大、在電鍍行業規定的酸中溶解速度快等特點，在電子、催化等領域有許多特異性能和極大的潛在應用價值。通常生產高純活性氧化銅粉主要采用碳酸鹽煅燒法，由于碳酸鹽煅燒法工藝流程長，后續洗滌困難，產品純度不高、分散性不好、同時煅燒后晶粒粗化造成的產品活性不高、成本相對較高、有高鹽廢水產生。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種高純活性氧化銅生產方法，工藝流程短、原料為廢料、成本相對低，產品純度高、分散性好、活性高,容易實現規模化生產。
[0004]為實現上述目的，本發明所采用的技術方案是:一種高純活性氧化銅粉生產方法，具體按以下步驟進行:
步驟1:按摩爾比1:1?2.0: I?2.5，分別取銅料、銨鹽和氨水，將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50?200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；
步驟2:噴霧熱解銅氨溶液，得高純活性氧化銅粉。
[0005]利用電解銅粉生產過程陽極銅板電解產生的殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮為原料，放入特制不銹鋼反應釜中，再加入一定濃度的氨水和少量銨鹽的混合溶液。通入壓縮空氣，反應一段時間后測銅離子濃度，當銅離子達到要求后，停止反應，過濾后將溶液進行離心噴霧熱解，即得分散性好、純度高、活性高的氧化銅粉。此工藝流程短、原料為廢料，價格相對低、銅直收率高，且噴霧熱解后溶液通過補加少量液氨和少量銨鹽后可重復利用，成本相對低，適用于電子、電鍍、催化劑等行業。
【具體實施方式】
[0006]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0007]本發明高純活性氧化銅生產方法主要以電解銅粉生產過程中產生的銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮為原料，通過加入氨水和少量銨鹽溶液再鼓空氣，達到規定濃度后，通過噴霧熱解即得到高純活性氧化銅粉，具體按以下步驟進行:
步驟1:按摩爾比1:1?2.0: I?2.5，分別取銅料、銨鹽和氨水，將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，銅料放入該溶解液，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50?200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；
銅料采用電解銅粉生產過程中產生的銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮。銅殘極使用前需進行洗滌，將板面結晶的硫酸銅溶液洗到符合要求(先用純水浸泡銅殘極I小時后，再淋洗，當洗水中硫酸根濃度為0.0Ol?0.005g/L時，即可)。銨鹽采用碳酸銨或者碳酸氫銨
步驟2:將銅氨溶液以10?100L/min的流量、在100?600°C的溫度下，銅氨溶液的濃度是5(T200g/L進行噴霧熱解，即得高純活性氧化銅粉。
[0008]噴霧熱解過程產生的吸收液通過補加一定的液氨和少量銨鹽可返回溶解釜作為溶解液。
[0009]本發明方法將銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮置于氨水和少量銨鹽形成的溶液中，在通入壓縮空氣的條件下，使銅溶解，過濾得到銅氨溶液。將該銅氨溶液在一定進料量和溫度下噴霧熱解，噴霧熱解為快速分解反應，可阻止在常規煅燒過程產生的晶粒粗化活性減弱等缺點，得到粒度細，分散性好、純度高的活性氧化銅粉。噴霧熱解過程中產生的氣體進行水吸收后補加液氨和少量銨鹽即可回用，整個生產過程不產生廢液。
[0010]上述的各種參數通過實驗得到。
[0011]采用本發明方法制得的高純活性氧化銅粉的粒度為I?10 μ m，銅含量79.5?79.8%，在電鍍行業規定的稀硫酸中25?30秒完全溶解掉，具有很好的分散性；適用于電鍍、電子、催化劑等行業。
[0012]實施例1
按摩爾比1:1: 1，分別取銅料、碳酸銨和氨水，該銅料為銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮；將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50?200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；將銅氨溶液以10L/min的流量、在100°C的溫度下，進行噴霧熱解，即得高純活性氧化銅粉。經檢測，該氧化銅粉的平均粒度10 μ m,活性30秒，銅含量79.5%。
[0013]實施例2
按摩爾比1: 2.0: 1.8，分別取銅料、碳酸氫銨和氨水，該銅料為銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮；將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50?200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；將銅氨溶液以100L/min的流量、在600°C的溫度下，進行噴霧熱解，即得黑褐色的高純活性氧化銅粉；經檢測，該氧化銅粉的平均粒度6 μ m，活性28秒，銅含量79.5%。
[0014]實施例3
按摩爾比1: 1.5: 2.5，分別取銅料、碳酸氫銨和氨水，該銅料為銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮；將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50?200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；將銅氨溶液以55L/min的流量、在350°C的溫度下，進行噴霧熱解，即得黑褐色的高純活性氧化銅粉；經檢測，該氧化銅粉的平均粒度3 μ m，活性28秒，銅含量79.5%。
[0015]實施例4
按摩爾比1: 1.2: 2.0，分別取銅料、碳酸銨和氨水，該銅料為銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮；將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；將銅氨溶液以30L/min的流量、在200°C的溫度下，進行噴霧熱解，即得高純活性氧化銅粉。
[0016]實施例5
按摩爾比1: 1.8: 1.5，分別取銅料、碳酸銨和氨水，該銅料為銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮；將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；將銅氨溶液以75L/min的流量、在470°C的溫度下，進行噴霧熱解，即得高純活性氧化銅粉。
[0017]實施例6
按摩爾比1: 1.7: 1.2，分別取銅料、碳酸氫銨和氨水，該銅料為銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮；將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為125g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液；將銅氨溶液以90L/min的流量、在400°C的溫度下，進行噴霧熱解，即得高純活性氧化銅粉。
【權利要求】
1.一種高純活性氧化銅粉生產方法，其特征在于，該方法具體按以下步驟進行: 步驟1:按摩爾比1:1?2.0: I?2.5，分別取銅料、銨鹽和氨水，將銨鹽和氨水混合均勻形成溶解液，將銅料放入該溶解液中，鼓入壓縮空氣攪拌溶解，當溶液中銅離子濃度為50?200g/L時，停止反應，過濾，得銅氨溶液； 步驟2:噴霧熱解銅氨溶液，得高純活性氧化銅粉。
2.根據權利要求1所述的高純活性氧化銅粉的生產方法，其特征在于，所述步驟I中的銅料采用電解銅粉生產過程中產生的銅殘極和銅坯在熱軋過程產生的氧化銅皮。
3.根據權利要求1所述的高純活性氧化銅粉的生產方法，其特征在于，所述步驟I中的銨鹽采用碳酸銨或者碳酸氫銨。
4.根據權利要求1所述的高純活性氧化銅粉的生產方法，其特征在于，所述步驟4中銅氨溶液以10?100L/min的流量、在100?600°C的溫度下進行噴霧熱解。
【文檔編號】C01G3/02GK104445360SQ201410721949
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月3日 優先權日:2014年12月3日
【發明者】楊志強, 張新濤, 張科翠, 李娟 , 歐曉健, 張鵬, 樊昱, 張娟, 楊粉娟, 王乃弘 申請人:金川集團股份有限公司