高純氧化銅粉體材料的制備方法
【專利摘要】一種制備高純氧化銅粉體材料的方法，屬于高性能功能材料領域。其原料是廢舊的紫銅線或紫銅棒。將回收的廢舊紫銅線或紫銅棒截成小塊，放入嵌有純銅襯板或耐高溫不銹銅襯板的回轉爐中進行加熱，同時，在回轉爐中放入紫銅球作為磨球，當加熱到一定溫度后開始充入氧氣，使銅與氧在高溫條件下充分接觸發生氧化反應，同時在磨球的作用下反應生成的氧化銅被充分地粉碎，獲得高純氧化銅粉體材料。本發明生產工藝簡單，生產成本低，銅的氧化與氧化銅的粉碎同時進行，有效地縮短了工藝流程。加工制備過程中無雜質引入，獲得的氧化銅粉體材料純度高，可達99%以上。
【專利說明】高純氧化銅粉體材料的制備方法
【技術領域】:
[0001]本發明提供的一種制備高純氧化銅粉體材料的方法，屬于高性能功能材料領域。【背景技術】:
[0002]氧化銅是一種重要的過渡族金屬元素氧化物，具有良好的催化以及電極活性。廣泛應用于玻璃、陶瓷、燃料、觸媒、以及制造其他銅鹽。氧化銅作為固體火箭推進劑的燃速催化劑，不僅能提高燃速，降低壓強指數，而且對AP復合推進劑亦有較好的催化效果；此外，由于氧化銅對一氧化碳的完全氧化具有較高的催化活性，有望用作汽車尾氣的凈化材料。高純氧化銅粉體材料的本征效果更加明顯，比一般粉體具有更強的功能性。因此，制備高純氧化銅粉體材料已成為廣大學者研究的一個熱點問題。目前，高純氧化銅粉體材料的制備方法多以化學合成方法為主，如低溫固相配位化學反應法、聲化學法、醇熱法、改進的溶膠一凝膠法、快速液相沉淀法等。這些方法具有自身優點的同時也有不足之處。制備成本高、工藝流程復雜、化學藥劑用量大和對環境污染嚴重成為制約上述方法實現產業化的根本原因。因此開發一種成本低廉，操作簡單，處理方便，反應條件溫和，環境友好，易于工業化生產的高純氧化銅粉體材料具有重要意義。如果能用回收的廢舊紫銅材料為原料，放入特定設備中，同時滿足氧化和制粉的條件，使氧化與制粉同時進行，直接制備生成高純氧化銅粉體，將會節省大量的加工成本，并有利于環境的保護。
[0003]回轉爐是一種加熱設備，通過物料在爐膛內滾動使物料受熱更加均勻，如果在這個條件下，充入氧氣，就可以使紫銅物料在爐膛內與氧氣接觸發生氧化反應，形成氧化銅粗顆粒；如果在爐膛內放入磨球，就會把氧化銅粗顆粒磨碎形成粉體。為了避免雜質的混入，磨球選用紫銅球，爐膛內壁鑲嵌上紫銅板或耐高溫不銹鋼板。本專利采用經上述處理的回轉爐，使銅的氧化與氧化銅的粉碎同時進行制備氧化銅粉末，既縮短制備工藝流程，降低加工成本，也避免了化學合成方法中酸性(堿性)物質對環境的污染。
【發明內容】
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[0004]本發明提供了一種制備高純氧化銅粉體材料的方法，即采用回轉爐作為生產設備，爐壁鑲嵌純銅襯板或耐高溫不銹鋼襯板，并在爐內放紫銅磨球，使銅的氧化與氧化銅的粉碎同時進行制備氧化銅粉末。其原料是回收的廢舊紫銅線或紫銅棒。這種方法不但制備過程工藝流程短，而且不需要酸性(堿性)藥劑，對環境友好。制備的氧化銅粉體材料純度
≥ 99%ο
[0005]本發明為達到上述目的，采用的方案是:
[0006]1)以廢舊紫銅線或紫銅棒為原料，經清洗后截成小塊，其體積小于I立方厘米。
[0007]2)將準備好的小塊放入鑲嵌有純銅襯板或耐高溫不銹鋼襯板(襯板厚度> IOmm)的回轉爐內加熱，同時爐內放入紫銅磨球，磨球的大中小比例為2:3:5，其中大球直徑60-100mm,中球直徑30_50_，小球直徑15_25_，裝球重量為物料重量的1_3倍。爐內總裝載量為回轉爐容積的20%-35%。回轉爐轉速為3-90r/min，當加熱到200°C時，充入氧氣，氧氣流量為2-50m3/h，氧化溫度為400-900°C，氧化時間為20_600min。
[0008]3)用振動篩把磨球與氧化銅粉末分離，冷卻后獲得氧化銅粉體材料。
[0009]4)在回轉爐中銅與氧反應過程用化學方程式表示如下:
[0010]2Cu+02=2Cu0(I)
[0011]本發明中所述的原料是廢舊紫銅線或紫銅棒。紫銅線(或紫銅棒)中銅的含量
≥ 99%ο
[0012]本發明的優點和積極效果，體現在:
[0013]I)與傳統制備高純氧化銅粉體材料的化學合成工藝相比，減少或消除了化學藥劑的使用，如酸，堿，鹽等，對環境不會造成污染。
[0014]2)在回轉爐中加入紫銅磨球，使銅的氧化與氧化銅生成后粉末的研磨同時進行，有效地縮短了工藝流程。
[0015]3)通過爐壁鑲嵌純銅襯板或耐高溫不銹鋼襯板和使用紫銅磨球等方法保證了加工制備過程中無雜質引入，該方法制備的氧化銅粉體純度> 99%。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0016]圖1為本發明實施例一所得氧化銅粉末的X射線衍射譜。
[0017]圖2為本發明實施例二所得氧化銅粉末的X射線衍射譜。
【具體實施方式】:
[0018]下面結合具體實施例對本發明的高純氧化銅粉末制備方法進一步詳細說明。
[0019]實施例一
[0020]I)將Φ2πιπι的紫銅導線去除漆皮，清洗后用剪切機截成長度為5-10mm小塊，重量為 200Kg。
[0021]2)將準備的小塊放入鑲嵌有純銅襯板的回轉爐中加熱，襯板厚度為12mm;裝入紫銅磨球600Kg，其中直徑60mm的重量120Kg，直徑45mm的重量180Kg，直徑25mm的重量300Kg ;爐內裝載量介于20%-35%之間；氧化溫度為500°C ;回轉爐轉速為20r/min ;氧化時間為240min ;當加熱到200°C時，充入氧氣，氧氣流量為15m3/h。
[0022]3)用振動篩把磨球與氧化銅粉末分離，冷卻后獲得氧化銅粉體材料。
[0023]將本實施例中所得產物采用X射線衍射譜進行表征，如圖1所示。從圖中可以看出，產品中無雜質，為純凈的氧化銅(與05-066IJCPDS卡片一致)。在2 Θ =35.512°，61.612°處有明顯的單斜CuO的特征衍射峰，其中在2 Θ =35.512°，d=2.5257nm處的衍射峰為最強峰，表明CuO粉體已結晶完全，且成分單一。
[0024]實施例二
[0025]I)將ΦΙΟπιπι的紫銅棒，水清洗后用剪切機截成長度為5-10mm小塊，重量為500Kg。
[0026]2)將準備的小塊放入鑲嵌有耐高溫不銹鋼(310s)襯板的回轉爐中加熱，襯板厚度為IOmm ;裝入紫銅球500Kg，其中直徑60mm的重量lOOKg，直徑45mm的重量150Kg，直徑25mm的重量250Kg ;爐內裝載量介于20%_35%之間；氧化溫度為900°C ;回轉爐轉速為5r/min ;氧化時間為600min ;當加熱到200°C時,充入氧氣,氧氣流量為10m3/h。[0027]3)用振動篩把磨球與氧化銅粉末分離，冷卻后獲得氧化銅粉體材料。
[0028]將本實施例中所得產物采用X射線衍射譜進行表征，如圖2所示。從圖中可以看出，產品中無雜質，為純凈的`氧化銅(與05-0661JCPDS卡片一致)。
【權利要求】
1.一種高純氧化銅粉體材料的制備方法，其制備步驟是:將清洗后的廢舊紫銅線或紫銅棒等原料截成小塊，放入經改造的回轉爐中進行加熱，放入磨球，充入氧氣，使銅與氧在高溫條件下充分反應，同時反應產物并被研磨獲得高純氧化銅粉體材料。
2.根據權利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于銅的氧化與氧化銅粉體的形成同時進行。
3.根據權利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于氧化溫度為400-9000C ;回轉爐轉速為3-90r/min ;氧化時間為20_600min ;氧氣流量為2_50m3/h。
4.根據權利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于回轉爐內襯材料為純銅或耐高溫不銹鋼，厚度大于10mm，裝載量為回轉爐容積的20%-35% ;放入的磨球為紫銅球，其體積大于I立方厘米,小于100立方厘米；磨球的大中小比例為2:3:5，大球直徑60-100mm,中球直徑30_50mm，小球直徑15_25mm ;球料比為1:1_3:1。
5.根據權利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于回轉爐加熱到200°C時，開始充入氧氣，氧氣純度> 90%。
6.根據權利要求1所述的氧化銅粉體材料的制備方法，其特征在于原料純度>99%，截成小塊的體積小于I立方厘米。
7.根據權利要求1所述的氧化銅粉體材料，其特征在于加工制備過程無雜質引入，氧化銅粉體材料的純度> 99%`。
【文檔編號】C01G3/02GK103553114SQ201310571018
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】劉彬彬 申請人:湖南大學