硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置。包括硅烷熱分解系統、硅粉過濾收集系統及尾氣回收處理系統，所述的硅烷分解系統包括反應氣硅烷管線、反應氣氫氣管線、配比緩沖罐、硅烷管式反應器、尾氣冷卻器，硅粉過濾收集系統包括氫氣反吹過濾器管線、一級硅粉過濾器、二級硅粉過濾器、一級硅粉收集倉、二級硅粉收集倉、真空泵、一級硅粉出口管線、二級硅粉出口管線，尾氣回收處理系統包括尾氣深冷器、壓縮機、吸附塔、氣液分離罐、氣液分離罐液態硅烷出口管線、氣液分離罐氫氣出口管線。本實用新型適用于工業納米級高純硅粉的生產，可有效收集粒徑為30nm以上的硅粉，尾氣全部回收使用，無污染排放，具有投資少、成本低等優勢。
【專利說明】硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置。
【背景技術】
[0002]納米硅粉是一種棕黃色粉末，用途廣泛。可作為充電鋰電池負極材料，提高鋰電池容量和充放電循環次數，還可用在耐火涂層和耐火材料里，同時在陶瓷材料、復合材料、催化材料、光電材料以及生物材料等領域都有巨大的潛在應用前景。
[0003]目前常用的納米硅粉生產工藝有靜電噴霧輔助化學沉積(ES-CVD)，熱絲化學氣相沉積(HWCVD)，激光誘導化學氣相沉積(LICVD)等，但這些方法對設備要求高，能耗大，且難以實現產業化生產。
【發明內容】
[0004]本實用新型的目的是克服現有納米級高純硅粉生產工藝成本高、能耗大以及產業化等不足，提供一種設備簡單、操作安全的硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置，可以實現閉合循環連續生產，成本低，產能高。
[0005]一種硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置包括硅烷熱分解系統、硅粉過濾收集系統及尾氣回收處理系統，所述的硅烷分解系統包括反應氣硅烷管線、反應氣氫氣管線、配比緩沖罐、硅烷管式反應器、尾氣冷卻器，反應氣硅烷管線、反應氣氫氣管線與配比緩沖罐相連，配比緩沖罐、硅烷管式反應器、尾氣冷卻器順次相連，硅粉過濾收集系統包括氫氣反吹過濾器管線、一級硅粉過濾器、二級硅粉過濾器、一級硅粉收集倉、二級硅粉收集倉、真空泵、一級硅粉出口管線、二級硅粉出口管線，氫氣反吹過濾器管線一端與反應氣氫氣管線相連，氫氣反吹過濾器管線另一端分別與一級硅粉過濾器、二級硅粉過濾器相連，尾氣冷卻器、一級硅粉過濾器、二級硅粉過濾器順次相連，一級硅粉過濾器、一級硅粉收集倉、一級硅粉出口管線順次相連，二級硅粉過濾器、二級硅粉收集倉、二級硅粉出口管線順次相連，一級硅粉收集倉、二級硅粉收集倉分別與真空泵相連，尾氣回收處理系統包括尾氣深冷器、壓縮機、吸附塔、氣液分離罐、氣液分離罐液態硅烷出口管線、氣液分離罐氫氣出口管線，二級硅粉過濾器、尾氣深冷器、壓縮機、吸附塔、氣液分離罐、氣液分離罐液態硅烷出口管線順次相連，氣液分離罐通過氣液分離罐氫氣出口管線與配比緩沖罐相連。
[0006]本實用新型適用于工業納米級高純硅粉的生產，尾氣全部回收利用，無污染排放，具有投資少、成本低等優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1是硅烷熱分解生產納米級高純硅粉裝置的結構示意圖；
[0008]圖2是反應溫度在880°C生產的硅粉的SEM照片；
[0009]圖3是反應溫度在500°C生產的硅粉的SEM照片；
[0010]圖4是反應溫度在750°C生產的硅粉的SEM照片；[0011]圖5是反應溫度在600°C生產的硅粉的SEM照片；
[0012]圖中，應氣硅烷管線1、反應氣氫氣管線2、配比緩沖罐3、硅烷管式反應器4、尾氣冷卻器5、氫氣反吹過濾器管線6、一級硅粉過濾器7、二級硅粉過濾器8、一級硅粉收集倉9、二級硅粉收集倉10、真空泵11、一級硅粉出口管線12、二級硅粉出口管線13、尾氣深冷器
14、壓縮機15、吸附塔16、氣液分離罐17、氣液分離罐液態硅烷出口管線18、氣液分離罐氫氣出口管線19。
【具體實施方式】
[0013]如圖1所不，一種娃燒熱分解生廣納米級聞純娃粉的裝置包括娃燒熱分解系統、硅粉過濾收集系統及尾氣回收處理系統，所述的硅烷分解系統包括反應氣硅烷管線1、反應氣氫氣管線2、配比緩沖罐3、娃燒管式反應器4、尾氣冷卻器5,反應氣娃燒管線1、反應氣氫氣管線2與配比緩沖罐3相連，配比緩沖罐3、硅烷管式反應器4、尾氣冷卻器5順次相連，硅粉過濾收集系統包括氫氣反吹過濾器管線6、一級硅粉過濾器7、二級硅粉過濾器8、一級硅粉收集倉9、二級硅粉收集倉10、真空泵11、一級硅粉出口管線12、二級硅粉出口管線13，氫氣反吹過濾器管線6 —端與反應氣氫氣管線2相連,氫氣反吹過濾器管線6另一端分別與一級硅粉過濾器7、二級硅粉過濾器8相連，尾氣冷卻器5、一級硅粉過濾器7、二級硅粉過濾器8順次相連，一級硅粉過濾器7、一級硅粉收集倉9、一級硅粉出口管線12順次相連，二級硅粉過濾器8、二級硅粉收集倉10、二級硅粉出口管線13順次相連，一級硅粉收集倉9、二級硅粉收集倉10分別與真空泵11相連，尾氣回收處理系統包括尾氣深冷器14、壓縮機15、吸附塔16、氣液分離罐17、氣液分離罐液態硅烷出口管線18、氣液分離罐氫氣出口管線19，二級硅粉過濾器8、尾氣深冷器14、壓縮機15、吸附塔16、氣液分離罐17、氣液分離罐液態硅烷出口管線18順次相連，氣液分離罐17通過氣液分離罐氫氣出口管線19與配比緩沖罐3相連。
[0014]所述的硅烷管式反應器4有一段恒溫熱區，能使加熱溫度恒定在(Tl200°C之間任
一溫度。
[0015]所述的尾氣冷卻器5使用循環冷卻水冷卻，能使反應后的氣粉混合氣溫度降至100°C以下。
[0016]所述的氫氣反吹過濾器管線6深入一級硅粉過濾器7和二級硅粉過濾器8中心，反向吹掃過濾器外吸附的硅粉。
[0017]所述的尾氣回收處理系統采用低溫液體冷卻分離硅烷和氫氣，所述的低溫液體為液氮。
[0018]一級硅粉收集倉9、二級硅粉收集倉10中儲存的硅粉可分別由一級硅粉出口管線12、二級硅粉出口管線13出料。
[0019]實施實例1:
[0020]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為20%的比例進行均勻混合，并按照混合后的總量100kg/h進入到880°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應的尾氣經過冷卻后進入到硅粉過濾器，經過濾后，尾氣進入尾氣回收處理系統，經過冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進行提純以備重新利用。生產的硅粉經一級娃粉收集倉和二級娃粉收集倉收集后，得到150nnT350nm的娃粉314kg,娃燒的一次轉化率為71.78%，得到的SEM照片如圖2。
[0021]實施實例2:
[0022]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為5%的比例進行均勻混合，并按照混合后的總量80kg/h進入到500°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應的尾氣經過冷卻后進入到硅粉過濾器，經過濾后，尾氣進入尾氣回收處理系統，經過冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進行提純以備重新利用。生產的硅粉經一級娃粉收集倉和二級娃粉收集倉收集后，得到30nnT90nm的娃粉178kg,娃燒的一次轉化率為40.69%，得到的SEM照片如圖3。
[0023]實施實例3:
[0024]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為15%的比例進行均勻混合，并按照混合后的總量80kg/h進入到750°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應的尾氣經過冷卻后進入到硅粉過濾器，經過濾后，尾氣進入尾氣回收處理系統，經過冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進行提純以備重新利用。生產的硅粉經一級娃粉收集倉和二級娃粉收集倉收集后，得到50nnT250nm的娃粉262kg,娃燒的一次轉化率為59.89%，得到的SEM照片如圖4。
[0025]實施實例4:
[0026]把純度為6N的高純硅烷500kg與6N的高純氫氣按照摩爾濃度為10%的比例進行均勻混合，并按照混合后的總量90kg/h進入到600°C，壓力為0.30Mpa的硅烷管式反應器加熱分解，生成的微粒狀硅粉與未反應的尾氣經過冷卻后進入到硅粉過濾器，經過濾后，尾氣進入尾氣回收處理系統，經過冷卻、壓縮、吸附后，將硅烷與氫氣分離，分離所得的氫氣補入配比緩沖罐，分離所得的硅烷重新回到硅烷凈化塔進行提純以備重新利用。生產的硅粉經一級硅粉收集倉和二級硅粉收集倉收集后，得到30nnTl20nm的硅粉231kg，硅烷的一次轉化率為52.80%，得到的SEM照片如圖5。
【權利要求】
1.一種硅烷熱分解生產納米級高純硅粉的裝置，其特征在于，包括硅烷熱分解系統、硅粉過濾收集系統及尾氣回收處理系統，所述的硅烷分解系統包括反應氣硅烷管線(I)、反應氣氫氣管線(2)、配比緩沖罐(3)、娃燒管式反應器(4)、尾氣冷卻器(5),反應氣娃燒管線(I)、反應氣氫氣管線(2)與配比緩沖罐(3)相連，配比緩沖罐(3)、硅烷管式反應器(4)、尾氣冷卻器(5)順次相連，硅粉過濾收集系統包括氫氣反吹過濾器管線(6)、一級硅粉過濾器(7)、二級硅粉過濾器(8)、一級硅粉收集倉(9)、二級硅粉收集倉(10)、真空泵(11)、一級硅粉出口管線(12)、二級娃粉出口管線(13),氫氣反吹過濾器管線(6) —端與反應氣氫氣管線(2)相連，氫氣反吹過濾器管線(6)另一端分別與一級硅粉過濾器(7)、二級硅粉過濾器(8)相連，尾氣冷卻器(5)、一級硅粉過濾器(7)、二級硅粉過濾器(8)順次相連，一級硅粉過濾器(7)、一級硅粉收集倉(9)、一級硅粉出口管線(12)順次相連，二級硅粉過濾器(8)、二級硅粉收集倉(10 )、二級硅粉出口管線(13 )順次相連，一級硅粉收集倉(9 )、二級硅粉收集倉(10)分別與真空泵(11)相連，尾氣回收處理系統包括尾氣深冷器(14)、壓縮機(15)、吸附塔(16)、氣液分離罐(17)、氣液分離罐液態硅烷出口管線(18)、氣液分離罐氫氣出口管線(19)，二級硅粉過濾器(8)、尾氣深冷器(14)、壓縮機(15)、吸附塔(16)、氣液分離罐(17)、氣液分離罐液態硅烷出口管線(18)順次相連，氣液分離罐(17)通過氣液分離罐氫氣出口管線(19)與配比緩沖罐(3)相連。
【文檔編號】C01B33/027GK203794640SQ201420193413
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】陳德偉, 鄭安雄, 廖敏, 張鵬飛 申請人:浙江中寧硅業有限公司