專利名稱：利用脈石英制備高純超細硅微粉的方法
技術領域：
本發明屬于硅微粉制備方法，具體是一種利用脈石英制備高純超細硅微粉的方法。㈡
背景技術：
硅微粉，按我國信息產業部制定的SJ/T10675-2002《電子及電器工業用二氧化硅微粉》電子行業標準規定，是以天然脈石英為原料生產的用于電子及電器工業中環氧樹脂澆注料、灌封料、塑封料、包封料、工程塑料、涂料、硅橡膠以及電焊條保護涂層等用的二氧化硅微粉。它的中位粒徑(D50)為300-1000目的粉體，具有介電性能優異， 熱膨脹系數低的優良物理性能、極高的化學穩定性、和獨特的光學性質，廣泛用于航空、航天、電子信息、化學工業、電力、機械制造、精密鑄造等領域。隨著計算機市場、網絡信息技術市場的迅猛發展，CPU集程度愈來愈大，運算速度越來越快。這樣，對計算機技術和網絡技術的要求也就越來越高，作為以高技術為依托的微電子工業也獲得了飛速的發展，P III 、PIV處理器，寬帶大容量傳輸網絡，都離不開大規模、超大規模集成電路的硬件支持。加上微電子工業的高速發展，大規模、超大規模集成電路對封裝材料的要求也越來越高，不僅要求填充料硅微粉超細，而且要求其有高純度、低放射性元素含量。而高純超細硅微粉由于其純度高(Si02 ^ 99. 98%)、粉體的粒徑細微(0. 5-5um)、比表面積大、高介電、高耐熱、高耐濕、高填充量、低膨脹、低應力、低雜質、低摩擦系數等優越性能，在大規模、超大規模集成電路的基板和電子封裝料中，成了不可缺少的優質材料。我國是一個脈石英礦產資源比較豐富的國家，受諸多因素和條件的影響，我國對高純石英材料研究和生產的技術及工藝與發達的國家相比，有較大的差距。目前硅微粉的制備主要有1、濕法采用石英巖作球磨機的襯板，用環氧樹脂把它粘接在球磨機內，用石英球石作磨介，把自來水和破碎后的石英小塊料于磨機內，蓋上蓋子，通電，讓其磨至20小時以上再取樣測試其粒徑，合格，就用泵抽出來，放到小木桶中沉淀，待全部沉淀后，倒掉上面的清水和浮在上面的雜物，再用清水洗滌，再沉淀，再到掉。。。。最后取出沉淀物料，烘干， 即是硅微粉。由于在磨粉過程中，含有雜質的石英巖的襯板也同時被磨失在粉體料漿中且無法分離出去，所以該超細粉體無法達到高純的級別。2、干法(球磨法)是把經提純或精選的石英砂送于用剛玉即三氧化二鋁陶瓷作襯板和剛玉球作磨介的球磨機內磨粉，經多級風力分級，分級后，最細粉體成品倉的粉體即是超細硅微粉。由于在磨粉過程中，該陶瓷襯板和陶瓷球同時被磨失在粉體中且無法分離出去，所以該法生產的硅微粉也不能達到高純級。3、高頻振動磨法把經提純或精選的石英砂送于用剛玉材料作襯板和剛玉球作磨介的高頻振動磨機內磨粉，經多級風力分級，分級后，最細粉體成品倉的粉體即是超細硅微粉。 由于在磨粉過程中，該陶瓷襯板和陶瓷球同時被磨失在粉體中且無法分離出去，所以該法生產的硅微粉也不能達到高純級。4、氣流粉碎把提純后的石英砂用剛玉材料為內襯的氣流粉碎機進行粉碎0. 5-5微米，收集粉碎后的物料即是超細硅微粉。由于在磨粉過程中，該陶瓷襯板和陶瓷球同時被磨失在粉體中且無法分離出去，所以該法生產的硅微粉也不能達到高純級。因此，到目前為止，我國高純超細硅微粉還沒有產業化，現在國內所用的高純超細硅微粉都從美國、日本、韓國等國家進口。因此，對高純超細硅微粉的生產技術及工藝進行科技攻關，開發出具有自主知識產權的生產工藝線路，填補國內空白，就具有十分重要的社會意義和經濟意義。曰
發明內容
本發明的目的就是提供一種利用脈石英制備高純超細硅微粉的方法；該方法生產的高純超細硅微粉具有純度高(SiO2 > 99. 98%)、粉體的粒徑細微 (0. 5-5um)、比表面積大、高介電、高耐熱、高耐濕、高填充量、低膨脹、低應力、低雜質、低摩擦系數等優越性能，完全可以替代進口產品。本發明有兩種制備方法，第一種制備方法步驟組成如下
⑴先對天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗，然后對其進行化學分析，選用二氧化硅含量大于99. 80% ；鋁含量小于0. 0050% ；灼燒失量小于0. 15%的潔白無可見雜質的礦石作為原料；此料為精料1 ；
⑵對精料1進行破碎，選取長度為30-50毫米的塊料，用重量百分濃度為18-25%鹽酸液浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至PH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于 30PPM,浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；
⑶把精料2裝入石英煅燒爐中，先用氮氣除盡爐內的空氣，在950-1050°C煅燒2-4小時；再把煅燒好后的塊料迅速放入有循環冷卻水的冷水池中進行水淬；取出水淬好的物料，再進行人工精選剔除雜質，晾干備用，此料為精料3 ；
⑷將精料3送入多臺串聯的磨粉機組成的磨粉生產線中的第一臺磨粉機中，該機磨出的粉體經風力分級后D99為-325目，該粉體經磁選后為第二臺磨粉機入料粒度，第二臺磨粉機磨出的粉體經風力分級后D99-800目，該粉體經磁選后為第三臺磨粉機的入料粒度。。。。。。最后一臺磨機所出的產品即是粒度D90為0. 5-5um的超細粉體；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨、反復磁選至磨出的粉體粒徑D90為0. 5-5um合格為止；此料為精料 4；
⑶將精料4用80-90°C、重量百分濃度為18-25%的鹽酸液對其進行動態攪拌保溫酸洗提純2小時，鹽酸液的用量為精料4的1. 5-2倍；過濾脫酸后，再用自來水洗滌至中性，再分別用去離子水和電子級純水洗滌，至最后的洗水的電阻率與電子級純水相同為止；出料，并以電子級純水對物料進行調漿使料漿重量百分濃度為30-35%，送至噴霧干燥；干燥后即得到純度不低于99. 98%的高純超細硅微粉。第二種制備方法步驟組成如下
⑴先對天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗，然后對其進行化學分析，選用二氧化硅含量大于99. 80% ；鋁含量小于0. 0050% ；灼燒失量小于0. 15%的潔白無可見雜質的礦石作為原料；此料為精料1 ；
⑵對精料1進行破碎，選取長度為30-50毫米的塊料，用重量百分濃度為18-25%鹽酸液浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至PH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于 30PPM,浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；
⑶把精料2裝入石英煅燒爐中，先用氮氣除盡爐內的空氣，在950-1050°C進行煅燒2-4 小時；再把煅燒好后的塊料迅速放入有循環冷卻水的冷水池中進行水淬；取出水淬好的物料，再進行人工精選剔除雜質，晾干備用，此料為精料3 ；
⑷把精料3用鐵質輪碾機制砂粉、經強磁磁選、水力分級、精洗、收集140-300目砂粉， 脫水，用80-90°C、重量百分濃度為20%的鹽酸液對其進行動態攪拌保溫酸洗提純2小時，鹽酸液的用量為精料3的1. 5-2倍；過濾脫酸后，再用自來水洗滌至中性，再分別用去離子水和電子級純水洗滌，至最后的洗水的電阻率與電子級純水相同為止；即可得到純度不低于 99. 98%的高純石英砂粉；此料為精料4 ；
ω在精料4中加入電子級純水配成重量百分濃度30%的砂漿，以高純石英玻璃微珠為研磨介質，將砂漿送于四臺或四臺以上串聯的立式砂磨機組中循環磨漿，直至取樣檢測其磨漿中的粒徑D90為0. 5-5um合格為止；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨至磨出的粉體粒徑D90為0. 5-5um合格為止；所述立式砂磨機中與物料接觸的部分采用彈性聚氨脂橡膠或其它彈性體耐磨橡膠或高純石英作為內襯；再用電子級純水對漿料進行漂洗2-3次后，噴霧干燥后即可得到純度不低于99. 98%的高純超細硅微粉。本發明方法具有以下特點 本方法1的特點是
先保證粉體的細度，再來實現粉體的純度，從而保證了粉體的品質具備超細和高純的特點。用鐵質磨機進行多臺串聯或單臺循環磨粉、風力分級確保了超細粉體的粒徑合格；雖然鐵質機械磨粉，粉體中帶入了較多的機械鐵，一方面通過磁選可以除去一部分，另一部分可以通過酸洗提純除去，這樣解決了原來的用陶瓷球、硅石球、陶瓷襯板、石英巖石襯板和氣流粉碎中的剛玉襯板等在磨粉過程中，被磨失的部分混于粉體中無法分離而導致的粉體純度無法達到高純級的難題。本方法2的特點是
先保證制備粉體的原料一石英砂的純度，再來實現粉體的細度，從而保證了制出的產品達到高純和超細的特點。雖然立式砂磨機與物料接觸的部分采用了彈性聚氨脂橡膠或其它彈性體耐磨橡膠，其磨失的部分留在料漿中，但可以在后來的漂洗中除去，高純石英玻璃襯板和磨介為高純石英玻璃微珠，其磨失后留在料漿中不影響粉體的純度。這樣解決了原來的濕法和干法生產硅微粉用陶瓷球、硅石球、陶瓷襯板、石英巖石襯板和氣流粉碎中的剛玉襯板等在磨粉過程中，被磨失的部分混于粉體中無法分離而導致的粉體純度無法達到高純級的難題。
具體實施方式
實施例1
本實施例以湖北蘄春所產的脈石英礦石為原料，采取第一種制備方法制備高純超細硅微粉。1、先把天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗后，對其主要理化指標進行化學分析，分析結果如下:Si02°/o :99. 85%，A1%:0. 0042%,灼燒失量0. 10% 外觀白色，選用此料作為精料1 ；
2、將精料1用顎式破碎機破碎，選取長度為30-50毫米的塊料放入酸洗池中，用重量百分濃度為18%鹽酸液浸沒塊料，浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至pH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于30PPM，浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；
3、把精料2裝入石英作內襯的煅燒爐中，用氮氣趕盡爐內的空氣，然后通電加熱，在溫度達到950度時開始計時，并在此溫度下保溫2小時，然后迅速打開爐底出料口，讓煅燒好的物料，迅速流到有循環冷卻水的冷水池中進行水淬，當水淬池沒有水汽冒出，水溫不再上升時，水淬工序完成；水淬后的物料含雜質較多的地方炸裂且變得酥松，其硬度從原來的莫氏硬度7級降低到莫氏硬度3級，抽盡池中的水，撈取水淬后的物料，再進行人工精選剔除雜質，晾干備用；此料為精料3 ；
4、將精料3送入多臺串聯的高壓擺式磨粉機(雷蒙機)組成的磨粉生產線中的第一臺磨粉機中，該機磨出的粉體經風力分級后D99為-325目，該粉體經磁選后為第二臺磨粉機入料粒度，第二臺磨粉機磨出的粉體經風力分級后D99-800目，該粉體經磁選后為第三臺磨粉機的入料粒度。。。。。。當第三臺磨機出料時，開始取樣用激光粒度儀檢測其粒度，最后一臺磨機所出的產品即是粒度D90為0. 5-5um的超細粉體；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨、反復磁選至磨出的粉體粒徑D90為0. 5-5um合格為止；此料為精料4 ；
5、取精料41000千克送入3000升反應釜內，向該釜中加入重量百分濃度為18%的鹽酸液1500千克，開啟攪拌，同時給反應釜夾套通入蒸汽加熱，當釜內溫度達到80度時保溫攪拌2小時，用螺桿泵把物料送入板框壓濾進行壓濾脫酸，再向壓濾機壓入自來水洗滌，當洗滌到中性時，出料，再把物料送入水洗釜中用去離子水攪拌洗滌，壓濾，再給壓濾機壓入去離子水洗滌至氯離子濃度小于30PPM后出料，再次把物料送入另一個水洗釜中并向水洗釜中加入電子級純水進行攪拌洗滌，壓濾，給壓濾機壓入電子級純水洗滌，當洗水的電阻率與電子級純水相同時，出料，并以電子級純水對物料進行調漿后(料漿重量百分濃度為30%) 送至噴霧干燥；干燥后即得到高純超細硅微粉產品。經ICP-MS檢測，本實施例制得的硅微粉產品中Fe: 1.2PPM，鉀2. 3PPM，鈉 3. 0ΡΡΜ，鈣2. 5PPM, SiO2 彡 99. 98%，粒徑 D90 為 0. 5_5um。實施例2
本實施例以湖北蘄春所產的脈石英礦石為原料，采取第一種制備方法制備高純超細硅微粉。1、先把天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗后，對其主要理化指標進行化學分析，分析結果如下:Si02°/o :99. 85%，A1%:0. 0042%,灼燒失量0. 10% 外觀白色，選用此料作為精料1 ；
2、將精料1用顎式破碎機破碎，選取長度為30-50毫米的塊料放入酸洗池中，用重量百分濃度為25%鹽酸液浸沒塊料，浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至pH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于30PPM，浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；
3、把精料2裝入石英材料作內襯的煅燒爐中，用氮氣趕盡爐內的空氣，然后通電加熱， 在溫度達到1050度時開始計時，并在此溫度下保溫4小時，然后迅速打開爐底出料口，讓煅燒好的物料，迅速流到有循環冷卻水的冷水池中進行水淬，當水淬池沒有水汽冒出，水溫不再上升時，水淬工序完成；水淬后的物料含雜質較多的地方炸裂且變得酥松，其硬度從原來的莫氏硬度7級降低到莫氏硬度3級，抽盡池中的水，撈取水淬后的物料，再進行人工精選剔除雜質，晾干備用；此料為精料3 ；
4、將精料3送入多臺串聯的磨粉機組成的磨粉生產線中的第一臺磨粉機中，該機磨出的粉體經風力分級后D99為-325目，該粉體經磁選后為第二臺磨粉機入料粒度，第二臺磨粉機磨出的粉體經風力分級后D99-800目，該粉體經磁選后為第三臺磨粉機的入料粒度。。。。。。當第三臺磨機出料時，開始取樣用激光粒度儀檢測其粒度，最后一臺磨機所出的產品即是粒度D90為0. 5-5um的超細粉體；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨、反復磁選至磨出的粉體粒徑D90為0. 5-5um合格為止；此料為精料4 ；
5、取精料41000千克送入3000升反應釜內，向該釜中加入濃度為25%的鹽酸2000千克，開啟攪拌，同時給反應釜夾套通入蒸汽加熱，當釜內溫度達到90度時保溫攪拌2小時，用螺桿泵把物料送入板框壓濾進行壓濾脫酸，再向壓濾機壓入自來水洗滌，當洗滌到中性時，出料，再把物料送入水洗釜中用去離子水攪拌洗滌，壓濾，再給壓濾機壓入去離子水洗滌至氯離子濃度小于30PPM后出料，再次把物料送入另一個水洗釜中并向水洗釜中加入電子級純水進行攪拌洗滌，壓濾，給壓濾機壓入電子級純水洗滌，當洗水的電阻率與電子級純水相同時，出料，并以電子級純水對物料進行調漿后(料漿重量百分濃度為35%)送至噴霧干燥；干燥后即得到高純超細硅微粉產品。經ICP-MS檢測，本實施例制得的硅微粉產品中Fe 1. 2PPM,鉀2. 3PPM,鈉
3.0ΡΡΜ，鈣2. 5PPM, Si02 彡 99. 98%，粒徑 D90 為 0. 5_5um。實施例3
本實施例以湖南隆回鑫恒泰礦業有限公司所產的脈石英礦石為原料，采取第二種制備方法制備高純超細硅微粉。1、先把天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗后，對其主要理化指標進行化學分析，分析結果如下:Si02°/o :99. 82%，A1%:0. 0032%,灼燒失量0. 12%，外觀白色，選用此料作為精料1 ；
2、將精料1用顎式破碎機破碎，選取長度為30-50毫米的塊料放入酸洗池中，用重量百分濃度為18%鹽酸液浸沒塊料，浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至pH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于30PPM，浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2;
3、把精料2裝入石英材料作內襯煅燒爐中，用氮氣趕盡爐內的空氣，然后通電加熱，在溫度達到100(TC度時開始計時，并在此溫度下保溫3小時，然后迅速打開爐底出料口，讓煅燒好的物料，迅速流到有循環冷卻水的冷水池中進行水淬，當水淬池沒有水汽冒出，水溫不再上升時，水淬工序完成；水淬后的物料含雜質較多的地方炸裂且變得酥松，其硬度從原來的莫氏硬度7級降低到莫氏硬度3級，抽盡池中的水，撈取水淬后的物料，再人工精選剔除雜質，晾干備用；此料為精料3 ；
4、把精料3用鐵質輪碾機制砂粉、經強磁磁選、水力分級、精洗、收集140-300目砂粉， 脫水，用80°C、重量百分濃度為20%的鹽酸液對其進行動態攪拌保溫酸洗提純2小時，鹽酸液的用量為精料3的1. 5倍；過濾脫酸后，再用自來水洗滌至中性，再分別用去離子水和電子級純水洗滌，最后的洗水的電阻率與電子級純水相同為止；即可得到純度不低于99. 98% 的高純石英砂粉；此料為精料4 ；
5、在精料4中加入電子級純水配成重量百分濃度30%的砂漿，以高純石英玻璃微珠為研磨介質，將砂漿送于四臺或四臺以上串聯的立式砂磨機組中循環磨漿，所述的立式砂磨機中與物料接觸的部分采用彈性聚氨脂橡膠作為內襯，直至取樣檢測其磨漿中的粒徑 D90為0. 5-5um合格為止；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨至磨出的粉體粒徑D90為 0. 5-5um合格為止；再用電子級純水對漿料進行漂洗2-3次后，噴霧干燥后即可得到純度不低于99. 98%的高純超細硅微粉產品。經ICP-MS檢測本實施例制得的硅微粉產品中Fe 2. 3PPM,鉀3. 6PPM,鈉
4.3PPM，鈣4. 5PPM, SiO2 彡 99. 98%，粒徑 D90 為 0. 5_5um。實施例4
本實施例以河南三門峽所產的脈石英礦石為原料，采取第二種制備方法制備高純超細硅微粉。1、先把天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗后，對其主要理化指標進行化學分析，分析結果如下:Si02°/o :99. 84%，A1%:0. 0019%,灼燒失量0. 13%，外觀白色，選用此料作為精料1 ；
2、將精料1用顎式破碎機破碎，選取長度為30-50毫米的塊料放入酸洗池中，用重量百分濃度為25%鹽酸液浸沒塊料，浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至pH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于30PPM，浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；
3、把精料2裝入石英材料作內襯煅燒爐中，用氮氣趕盡爐內的空氣，然后通電加熱，在溫度達到100(TC度時開始計時，并在此溫度下保溫3小時，然后迅速打開爐底出料口，讓煅燒好的物料，迅速流到有循環冷卻水的冷水池中進行水淬，當水淬池沒有水汽冒出，水溫不再上升時，水淬工序完成；水淬后的物料含雜質較多的地方炸裂且變得酥松，其硬度從原來的莫氏硬度7級降低到莫氏硬度3級，抽盡池中的水，撈取水淬后的物料，再人工精選剔除雜質，晾干備用；此料為精料3 ；
4、把精料3用鐵質輪碾機制砂粉、經強磁磁選、水力分級、精洗、收集140-300目砂粉， 脫水，用90°C、重量百分濃度為20%的鹽酸液對其進行動態攪拌保溫酸洗提純2小時，鹽酸液的用量為精料3的2倍；過濾脫酸后，再用自來水洗滌至中性，再分別用去離子水和電子級純水洗滌，最后的洗水的電阻率與電子級純水相同為止；即可得到純度不低于99. 98%的高純石英砂粉；此料為精料4 ；
5、在精料4中加入電子級純水配成重量百分濃度30%的砂漿，以高純石英玻璃微珠為研磨介質，將砂漿送于四臺或四臺以上串聯的立式砂磨機組中循環磨漿，所述的立式砂磨機中與物料接觸的部分采用高純石英作為內襯，直至取樣檢測其磨漿中的粒徑D90為 0. 5-5um合格為止；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨至磨出的粉體粒徑D90為0. 5-5um 合格為止；再用電子級純水對漿料進行漂洗2-3次后，噴霧干燥后即可得到純度不低于 99. 98%的高純超細硅微粉產品。經ICP-MS檢測本實施例制得的硅微粉產品中Fe:0. 7 PPM,鉀4. 2PPM,鈉 3. 8PPM，鈣4. 1PPM, SiO2 彡 99. 98%，粒徑 D90 為 0. 5_5um。 本發明中所使用的石英作內襯的煅燒爐，亦可以選用石墨或鉬金或鉬銠合金等耐高溫耐氧化的材料替換石英作內襯的煅燒爐，這樣，相應的煅燒溫度可提高至1450°C，同樣能實現本發明的目的。
權利要求
1.利用脈石英制備高純超細硅微粉的方法，其特征在于由下述工藝步驟組成⑴先對天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗，然后對其進行化學分析，選用二氧化硅含量大于99. 80% ；鋁含量小于0. 0050% ；灼燒失量小于0. 15%的潔白無可見雜質的礦石作為原料；此料為精料1 ；⑵對精料1進行破碎，選取長度為30-50毫米的塊料，用重量百分濃度為18-25%鹽酸液浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至PH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于 30PPM,浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；⑶把精料2裝入石英煅燒爐中，先用氮氣除盡爐內的空氣，在950-1050°C煅燒2-4小時；再把煅燒好后的塊料迅速放入有循環冷卻水的冷水池中進行水淬；取出水淬好的物料，再進行人工精選剔除雜質，晾干備用，此料為精料3 ；⑷將精料3送入多臺串聯的磨粉機組成的磨粉生產線中的第一臺磨粉機中，該機磨出的粉體經風力分級后D99為-325目，該粉體經磁選后為第二臺磨粉機入料粒度，第二臺磨粉機磨出的粉體經風力分級后D99-800目，該粉體經磁選后為第三臺磨粉機的入料粒度……最后一臺磨機所出的產品即是粒度為0. 5-5um的超細粉體；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨、反復磁選至磨出的粉體粒徑為0. 5-5um合格為止；此料為精料4 ；⑶將精料4用80-90°C、重量百分濃度為18-25%的鹽酸液對其進行動態攪拌保溫酸洗提純2小時，鹽酸液的用量為精料4的1. 5-2倍；過濾脫酸后，再用自來水洗滌至中性，再分別用去離子水和電子級純水洗滌，至最后的洗水的電阻率與電子級純水相同為止；出料，并以電子級純水對物料進行調漿使料漿重量百分濃度為30-35%，送至噴霧干燥；干燥后即得到純度不低于99. 98%的高純超細硅微粉。
2.利用脈石英制備高純超細硅微粉的方法，其特征在于由下述工藝步驟組成⑴先對天然脈石英礦石用自來水進行人工精選去雜、精洗，然后對其進行化學分析，選用二氧化硅含量大于99. 80% ；鋁含量小于0. 0050% ；灼燒失量小于0. 15%的潔白無可見雜質的礦石作為原料；此料為精料1 ；⑵對精料1進行破碎，選取長度為30-50毫米的塊料，用重量百分濃度為18-25%鹽酸液浸泡M小時后，放掉酸液，先用自來水沖洗至PH6. 5-7. 0，再用去離子水洗至氯離子小于 30PPM,浙干，剔除肉眼所見的雜質后，備用；此料為精料2 ；⑶把精料2裝入石英煅燒爐中，先用氮氣除盡爐內的空氣，在950-1050°C進行煅燒2-4 小時；再把煅燒好后的塊料迅速放入有循環冷卻水的冷水池中進行水淬；取出水淬好的物料，再進行人工精選剔除雜質，晾干備用，此料為精料3 ；⑷把精料3用鐵質輪碾機制砂粉、經強磁磁選、水力分級、精洗、收集140-300目砂粉， 脫水，用80-90°C、重量百分濃度為20%的鹽酸液對其進行動態攪拌保溫酸洗提純2小時，鹽酸液的用量為精料3的1. 5-2倍；過濾脫酸后，再用自來水洗滌至中性，再分別用去離子水和電子級純水洗滌，至最后的洗水的電阻率與電子級純水相同為止；即可得到純度不低于 99. 98%的高純石英砂粉；此料為精料4 ；ω在精料4中加入電子級純水配成重量百分濃度30%的砂漿，以高純石英玻璃微珠為研磨介質，將砂漿送于四臺或四臺以上串聯的立式砂磨機組中循環磨漿，直至取樣檢測其磨漿中的粒徑D90為0. 5-5um合格為止；如用單臺磨機磨粉則采取反復循環磨至磨出的粉體粒徑為0. 5-5um合格為止；所述立式砂磨機中與物料接觸的部分采用彈性聚氨脂橡膠或其它彈性體耐磨橡膠或高純石英作為內襯；再用電子級純水對漿料進行漂洗2-3次后，噴霧干燥后即可得到純度不低于99. 98%的高純超細硅微粉。
全文摘要
本發明公開了一種利用脈石英制備高純超細硅微粉的方法，該方法包括先把脈石英煅燒、水淬后，用高壓擺式磨粉機(雷蒙機)研磨成0.5-5微米的粉體后，再提純制得高純超細硅微粉；或先提純得到高純石英砂再用立式砂磨機進行長時間無污染的濕法研磨到料漿中的粒徑為0.5-5微米，進而制得高純超細硅微粉兩種方案；兩種方案所生產的高純超細硅微粉均具有純度高(SiO2≥99.98%)、粉體的粒徑細微(0.5-5μm)、比表面積大、高介電、高耐熱、高耐濕、高填充量、低膨脹、低應力、低雜質、低摩擦系數等優越性能，完全可以替代進口產品。
文檔編號C01B33/12GK102417184SQ20111024739
公開日2012年4月18日 申請日期2011年8月26日 優先權日2011年8月26日
發明者田輝明 申請人:田輝明