本發明涉及瀝青球活性炭制備方法，具體為一種流動式瀝青球氧化不融化方法。
背景技術：
瀝青球活性炭的全稱是瀝青基球形活性炭，是球形活性炭的一種。因其具有球形度好、裝填均勻、機械強度高、流動性好、耐磨損、耐腐蝕及在固定床使用時阻力小等一系列優點，廣泛應用于眾多領域，是一種性能優良的新型炭材料。其制備過程中氧化不融化工序必不可少。
目前，眾多專利涉及到了以瀝青為原料制備球形活性炭的技術，如中國發明專利201210317727“瀝青基球形活性炭的低能耗制備方法”，采用含有氧氣的氮氣對瀝青球進行氧化不融化。中國發明專利200410100531“制備球形活性炭的方法”僅提到采用流動法對瀝青球進行氧化不融化處理。中國發明專利201310227294“瀝青球氧化不融化方法”提到使用兩種爐子進行氧化不融化。還有不少中國專利如中國發明專利97101617“一種球狀活性炭的制備方法”以及中國發明專利201010143602“一種瀝青球的制備方法”均簡單提到了氧化不融化，卻并未對如何進行氧化不融化處理提供相應的方法。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種利用旋轉爐對瀝青球活性炭進行氧化不融化處理的方法。
本發明是采用如下技術方案實現的：
瀝青球物料在旋轉爐內進行氧化不融化處理共分為三個階段：
第一階段：升溫階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要100～500L空氣通入常用的制備活性炭旋轉爐內，以30～50℃/h升溫速率從室溫升溫到100～150℃，旋轉爐以0.1～5r/min的轉速轉動，停留0.5～3h，得到初步氧化的瀝青球活性炭。在這一階段，瀝青球物料與空氣接觸，進行初步的氧化處理，使得瀝青球的強度提高，避免物料在運動狀態相互碰撞摩擦時出現破損等問題。
第二階段：氧化階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要400～1000L空氣通入旋轉爐內，以10～30℃/h升溫速率從100～150℃升溫到290～350℃，旋轉爐以0.5～20r/min的轉速轉動，停留1～3h，這一階段是進行氧化不融化處理的主要階段。
第三階段：穩定階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要400～800L空氣通入旋轉爐內，旋轉爐以1～30r/min的轉速轉動，停留1～5h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
中國發明專利2015107686967公開的“針對工業化瀝青球活性炭的氧化不融化方法”，比較詳細的介紹了使用氧化爐進行氧化不融化的方法，但是瀝青物料處于固定式，與本方法的流動式相比有較大區別。具體區別如下：
固定式主要是瀝青球物料在進行氧化不融化時，物料在加料框中保持固定，加料框中分層疊加，每層加料框間隔一定距離，氣體通過加料框之間的縫隙與瀝青球接觸，進而發生反應。但是這種方法由于物料固定不同，物料與加料框接觸或者物料間相互接觸的部位會受熱不均，與氣體接觸的表面先反應，進而氣體在慢慢向內部擴散反應，反應時間較長，同時物料的裝填量較大時，由于物料堆積造成局部受熱過高，從而引起著火，因此必須限制物料的裝填量。
本申請采用流動式主要是瀝青球物料在旋轉爐中始終處于運動狀態，相對于固定式，旋轉爐在充滿氣體的情況下，氣體與運動狀態下的物料接觸面更廣，反應同時進行，反應更加均勻。另外，瀝青球物料在運動狀態與氣體可以充分接觸，物料受熱均勻，造成局部受熱過高而引起的著火現象大大降低，相對的物料裝填量可以加大。同時根據不同升溫階段的工藝，提高瀝青球的強度，進而控制物料在運動狀態由于摩擦、碰撞引起的破碎現象。所以，本申請的關鍵點在于，進行氧化不融化處理過程中，采用了適應的氧化不融化設備-旋轉爐，并進一步特別設計了氧化溫度、升溫速率、氧化時間等工藝參數，并且可以實現工業化生產。
氧化不融化處理主要是瀝青球在氧化氣氛中進行熱處理使其具有熱穩定性，達到提高軟化點和提高后續炭化收率的目的。如果瀝青球氧化不徹底會造成后續炭活化時瀝青球開裂的現象。在相同加料量的情況下，流動式相比固定式發生瀝青球開裂現象的幾率低，進而可以進行后續工序的物料量更多，特別是加料量大于25公斤時固定式無法再進行氧化不融化處理，而流動式可以繼續進行，但時間會相應的延長。物料的試驗數據在后續的工序可以通過不同的工藝進行調整。
本發明方法具有如下優點：
1、本發明在氧化不融化階段采用流動式進行瀝青球氧化不融化處理。主要對氧化溫度、氧化時間、升溫速率、空氣進入量等參數進行研究設計確定，確保球形活性炭氧化均勻、徹底，不影響后續的炭活化處理。
2、本發明物料在旋轉爐內始終處于流動狀態，物料與空氣充分接觸，保證對瀝青球物料均勻的氧化處理。
3、本發明物料在旋轉爐內始終處于流動狀態，在保證瀝青球物料氧化均勻的同時，縮短氧化時間，降低能耗，提高產能。
4、本發明制備工藝簡單、易操作，可實現批量生產能力。
本發明設計合理，針對瀝青球活性炭采用流動式氧化不融化方法，可以確保球形活性炭氧化不融化均勻、徹底，避免物料在氧化、炭活化過程中著火、爆裂等現象，保證生產正常進行以及安全生產，具有較好的實際應用推廣價值。
具體實施方式
下面對本發明的具體實施例進行詳細說明。
實施例1
一種流動式瀝青球氧化不融化方法，包括如下步驟：
第一階段：升溫階段
將瀝青球放入旋轉爐內，按每公斤瀝青球活性炭每小時需要100L空氣通入旋轉爐內，以30～35℃/h升溫速率從室溫升溫到1250℃，旋轉爐以2r/min的轉速轉動，停留1h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
第二階段：氧化階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要800L空氣通入旋轉爐內，以10～15℃/h升溫速率從120℃升溫到300℃，旋轉爐以10r/min的轉速轉動，停留2.5h；
第三階段：穩定階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要600L空氣通入旋轉爐內，旋轉爐以30r/min的轉速轉動，停留3h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
實施例2
一種流動式瀝青球氧化不融化方法，包括如下步驟：
第一階段：升溫階段
將瀝青球放入旋轉爐內，按每公斤瀝青球活性炭每小時需要200L空氣通入旋轉爐內，以45～50℃/h升溫速率從室溫升溫到100℃，旋轉爐以0.5r/min的轉速轉動，停留2h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
第二階段：氧化階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要500L空氣通入旋轉爐內，以15～30℃/h升溫速率從100℃升溫到350℃，旋轉爐以15r/min的轉速轉動，停留2h；
第三階段：穩定階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要400L空氣通入旋轉爐內，旋轉爐以10r/min的轉速轉動，停留4h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
實施例3
一種流動式瀝青球氧化不融化方法，包括如下步驟：
第一階段：升溫階段
將瀝青球放入旋轉爐內，按每公斤瀝青球活性炭每小時需要300L空氣通入旋轉爐內，以35～45℃/h升溫速率從室溫升溫到150℃，旋轉爐以0.1r/min的轉速轉動，停留3h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
第二階段：氧化階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要1000L空氣通入旋轉爐內，以20～30℃/h升溫速率從150℃升溫到320℃，旋轉爐以5r/min的轉速轉動，停留1.5h；
第三階段：穩定階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要700L空氣通入旋轉爐內，旋轉爐以20r/min的轉速轉動，停留2h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
實施例4
一種流動式瀝青球氧化不融化方法，包括如下步驟：
第一階段：升溫階段
將瀝青球放入旋轉爐內，按每公斤瀝青球活性炭每小時需要400L空氣通入旋轉爐內，以40～45℃/h升溫速率從室溫升溫到150℃，旋轉爐以5r/min的轉速轉動，停留0.5h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
第二階段：氧化階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要400L空氣通入旋轉爐內，以10～20℃/h升溫速率從150℃升溫到330℃，旋轉爐以0.5r/min的轉速轉動，停留3h；
第三階段：穩定階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要800L空氣通入旋轉爐內，旋轉爐以5r/min的轉速轉動，停留1h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
實施例5
一種流動式瀝青球氧化不融化方法，包括如下步驟：
第一階段：升溫階段
將瀝青球放入旋轉爐內，按每公斤瀝青球活性炭每小時需要500L空氣通入旋轉爐內，以40～50℃/h升溫速率從室溫升溫到120℃，旋轉爐以1r/min的轉速轉動，停留3h，得到初步氧化的瀝青球活性炭；
第二階段：氧化階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要600L空氣通入旋轉爐內，以25～30℃/h升溫速率從120℃升溫到290℃，旋轉爐以20r/min的轉速轉動，停留1h；
第三階段：穩定階段
按每公斤瀝青球活性炭每小時需要500L空氣通入旋轉爐內，旋轉爐以1r/min的轉速轉動，停留5h，獲得氧化后的瀝青球活性炭。
最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照本發明實施例進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發明的技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋本發明的權利要求保護范圍中。