本發明公開了一種水泥助磨劑的制備方法，屬于水泥外加劑制備技術領域。
背景技術：
水泥是目前使用最廣泛的基礎材料之一，其產消量巨大，而水泥工業作為高污染、高耗能行業其節能降耗備受關注。水泥生產可簡單概述為兩磨一燒，即生料粉磨、煅燒、水泥粉磨。其中，水泥粉磨是水泥生產過程中能量利用率較低的工藝流程之一，這主要是由于當水泥顆粒粒徑降低到微、納米級后，耐磨性能和團聚趨勢顯著增強，而隨著水泥顆粒的不斷粉磨，這種趨勢和作用就越加明顯。因此，需要人為的外加因素來破壞這種團聚、黏附的趨勢，從而使水泥顆粒更加容易粉磨至相關標準規定的要求。研究和實踐證明，在水泥粉磨過程中加入少量的助磨劑可以緩解細顆粒團聚趨勢，有效降低粉磨能耗，改善顆粒粉磨流動性。
水泥助磨劑是一種改善水泥粉磨效果和性能的化學添加劑，可以顯著提高水泥臺時產量、各齡期水泥強度，改善其流動性。水泥助磨劑還能大幅度降低粉磨過程中形成的靜電吸附包球現象，并可以降低粉磨過程中形成的超細顆粒的再次聚結趨勢。使用助磨劑生產的水泥具有較低的壓實聚結趨勢，從而有利于水泥的裝卸，并可減少水泥庫的掛壁現象。作為一種化學添加劑，助磨劑能改善水泥顆粒分布并激發水化動力，從而提高水泥早期強度和后期強度。
然而，現有技術制備的水泥助磨劑對提高水泥強度的作用不大，助磨效果不佳，且使用時摻量大，導致成本過高，嚴重制約了水泥助磨劑的推廣和應用。
技術實現要素：
本發明主要解決的技術問題：針對目前的水泥助磨劑對提高水泥強度的作用不大，助磨效果不佳，且使用時摻量大，導致成本過高的問題，提供一種水泥助磨劑的制備方法，該方法首先取雞蛋蛋清用水稀釋后，加入氯化鈉沉淀，經離心分離后將沉淀用緩沖溶液溶解，經透析處理，冷凍干燥后得到蛋白粉，再將其置于超高壓環境下，使蛋白分子肽鏈逐步伸展，內部疏水基團暴露，同時極性側鏈基團水合作用增強，使兩者達到平衡，再將處理后的蛋白粉用堿性蛋白酶酶解，進一步提升產物的起泡性能，最終經真空冷凍干燥得到水泥助磨劑粉末，本發明工藝簡便，原料易得，有效降低了生產成本，使用過程中摻量小，制得的水泥助磨劑具有優異助磨性能，能大大增強水泥強度，促進水泥工業節能減排，完全能滿足市場需求。
為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：
（1）取新鮮雞蛋8～10個，經人工分離蛋清和蛋黃，量取120～160mL蛋清，加入盛有60～80mL去離子水的燒杯中，再將燒杯置于水浴磁力攪拌器中，于溫度為25～30℃，轉速為400～600r/min條件下，恒溫攪拌10～15min，再加入80～100g氯化鈉，繼續恒溫攪拌反應1～2h；
（2）待反應結束，將燒杯中物料倒入離心機中，以10000～12000r/min轉速離心分離15～20min，棄去上層清液，將下層沉淀物轉入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態下加入pH為9的Tris-HCl緩沖溶液，直至沉淀物完全溶解，再將其轉入透析袋中，再將透析袋置于去離子水中，于溫度為4～6℃條件下，透析18～24h，每隔2～4h更換一次去離子水，待透析結束，將透析袋內透析液置于真空冷凍干燥箱中，于溫度為-60～-50℃條件下，干燥處理16～18h，得蛋白粉；
（3）稱取20～40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封裝，再將聚乙烯塑料帶置于盛有2～3L去離子水的耐壓不銹鋼容器中，隨后于溫度為25～30℃條件下，以80～100MPa/min速率逐步升壓至280～300MPa，保壓處理15～20min，再以180～200MPa/min速率泄壓至常壓；
（4）待泄壓結束，將聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200～300mL去離子水的燒杯中，滴加質量分數為4～6%氫氧化鈉溶液調節pH至8.8～9.0，再加入0.08～0.10g堿性蛋白酶，隨后將燒杯轉入水浴磁力攪拌器中，于溫度為40～45℃，轉速為300～500r/min條件下，恒溫攪拌反應30～40min，隨后加熱升溫至80～85℃，滅酶處理8～10min；
（5）待滅酶處理結束，將燒杯中物料轉入真空冷凍干燥器中，于溫度為-45～-40℃條件下，冷凍干燥20～24h，即得水泥助磨劑粉末。
本發明的應用方法是：在進行水泥粉磨過程中，將水泥用量的0.01～0.015%本發明的水泥助磨劑加入水泥中進行助磨即可。經檢測，添加本發明助磨劑后粉磨出的水泥細度變細，助磨效果好，并能有效提高水泥強度，在水泥澆筑硬化后3～15天，水泥抗壓強度可增加7～9Mpa。
本發明的有益效果是：
（1）本發明制得的水泥助磨劑不僅具有良好的助磨作用，還具有優異的增強作用，能提高水泥的強度，改善水泥的易磨性；
（2）本發明原料易得，使用時摻量小，有效節約了成本，且本發明助磨劑為粉狀，便于包裝、運輸和使用，具有顯著的經濟效益和社會效益。
具體實施方式
首先取新鮮雞蛋8～10個，經人工分離蛋清和蛋黃，量取120～160mL蛋清，加入盛有60～80mL去離子水的燒杯中，再將燒杯置于水浴磁力攪拌器中，于溫度為25～30℃，轉速為400～600r/min條件下，恒溫攪拌10～15min，再加入80～100g氯化鈉，繼續恒溫攪拌反應1～2h；待反應結束，將燒杯中物料倒入離心機中，以10000～12000r/min轉速離心分離15～20min，棄去上層清液，將下層沉淀物轉入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態下加入pH為9的Tris-HCl緩沖溶液，直至沉淀物完全溶解，再將其轉入透析袋中，再將透析袋置于去離子水中，于溫度為4～6℃條件下，透析18～24h，每隔2～4h更換一次去離子水，待透析結束，將透析袋內透析液置于真空冷凍干燥箱中，于溫度為-60～-50℃條件下，干燥處理16～18h，得蛋白粉；隨后稱取20～40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封裝，再將聚乙烯塑料帶置于盛有2～3L去離子水的耐壓不銹鋼容器中，隨后于溫度為25～30℃條件下，以80～100MPa/min速率逐步升壓至280～300MPa，保壓處理15～20min，再以180～200MPa/min速率泄壓至常壓；待泄壓結束，將聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200～300mL去離子水的燒杯中，滴加質量分數為4～6%氫氧化鈉溶液調節pH至8.8～9.0，再加入0.08～0.10g堿性蛋白酶，隨后將燒杯轉入水浴磁力攪拌器中，于溫度為40～45℃，轉速為300～500r/min條件下，恒溫攪拌反應30～40min，隨后加熱升溫至80～85℃，滅酶處理8～10min；待滅酶處理結束，將燒杯中物料轉入真空冷凍干燥器中，于溫度為-45～-40℃條件下，冷凍干燥20～24h，即得水泥助磨劑粉末。
實例1
首先取新鮮雞蛋8個，經人工分離蛋清和蛋黃，量取120mL蛋清，加入盛有60mL去離子水的燒杯中，再將燒杯置于水浴磁力攪拌器中，于溫度為25℃，轉速為400r/min條件下，恒溫攪拌10min，再加入80g氯化鈉，繼續恒溫攪拌反應1h；待反應結束，將燒杯中物料倒入離心機中，以10000r/min轉速離心分離15min，棄去上層清液，將下層沉淀物轉入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態下加入pH為9的Tris-HCl緩沖溶液，直至沉淀物完全溶解，再將其轉入透析袋中，再將透析袋置于去離子水中，于溫度為4℃條件下，透析18h，每隔2h更換一次去離子水，待透析結束，將透析袋內透析液置于真空冷凍干燥箱中，于溫度為-60℃條件下，干燥處理16h，得蛋白粉；隨后稱取20g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封裝，再將聚乙烯塑料帶置于盛有2L去離子水的耐壓不銹鋼容器中，隨后于溫度為25℃條件下，以80MPa/min速率逐步升壓至280MPa，保壓處理15min，再以180MPa/min速率泄壓至常壓；待泄壓結束，將聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200mL去離子水的燒杯中，滴加質量分數為4%氫氧化鈉溶液調節pH至8.8，再加入0.08g堿性蛋白酶，隨后將燒杯轉入水浴磁力攪拌器中，于溫度為40℃，轉速為300r/min條件下，恒溫攪拌反應30min，隨后加熱升溫至80℃，滅酶處理8min；待滅酶處理結束，將燒杯中物料轉入真空冷凍干燥器中，于溫度為-45℃條件下，冷凍干燥20h，即得水泥助磨劑粉末。
本實例操作簡便，在進行水泥粉末過程中，將水泥用量的0.01%本發明的水泥助磨劑加入水泥中進行助磨即可。經檢測，添加本發明助磨劑后粉磨出的水泥細度變細，助磨效果好，并能有效提高水泥強度，在水泥澆筑硬化后3天，水泥抗壓強度可增加7Mpa。
實例2
首先取新鮮雞蛋9個，經人工分離蛋清和蛋黃，量取140mL蛋清，加入盛有70mL去離子水的燒杯中，再將燒杯置于水浴磁力攪拌器中，于溫度為28℃，轉速為500r/min條件下，恒溫攪拌13min，再加入90g氯化鈉，繼續恒溫攪拌反應1.5h；待反應結束，將燒杯中物料倒入離心機中，以11000r/min轉速離心分離18min，棄去上層清液，將下層沉淀物轉入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態下加入pH為9的Tris-HCl緩沖溶液，直至沉淀物完全溶解，再將其轉入透析袋中，再將透析袋置于去離子水中，于溫度為5℃條件下，透析21h，每隔3h更換一次去離子水，待透析結束，將透析袋內透析液置于真空冷凍干燥箱中，于溫度為-55℃條件下，干燥處理17h，得蛋白粉；隨后稱取30g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封裝，再將聚乙烯塑料帶置于盛有2.5L去離子水的耐壓不銹鋼容器中，隨后于溫度為28℃條件下，以90MPa/min速率逐步升壓至290MPa，保壓處理18min，再以190MPa/min速率泄壓至常壓；待泄壓結束，將聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有250mL去離子水的燒杯中，滴加質量分數為5%氫氧化鈉溶液調節pH至8.9，再加入0.09g堿性蛋白酶，隨后將燒杯轉入水浴磁力攪拌器中，于溫度為43℃，轉速為400r/min條件下，恒溫攪拌反應35min，隨后加熱升溫至83℃，滅酶處理9min；待滅酶處理結束，將燒杯中物料轉入真空冷凍干燥器中，于溫度為-43℃條件下，冷凍干燥22h，即得水泥助磨劑粉末。
本實例操作簡便，在進行水泥粉末過程中，將水泥用量的0.013%本發明的水泥助磨劑加入水泥中進行助磨即可。經檢測，添加本發明助磨劑后粉磨出的水泥細度變細，助磨效果好，并能有效提高水泥強度，在水泥澆筑硬化后9天，水泥抗壓強度可增加8Mpa。
實例3
首先取新鮮雞蛋10個，經人工分離蛋清和蛋黃，量取160mL蛋清，加入盛有80mL去離子水的燒杯中，再將燒杯置于水浴磁力攪拌器中，于溫度為30℃，轉速為600r/min條件下，恒溫攪拌15min，再加入100g氯化鈉，繼續恒溫攪拌反應2h；待反應結束，將燒杯中物料倒入離心機中，以12000r/min轉速離心分離20min，棄去上層清液，將下層沉淀物轉入燒杯中，在玻璃棒攪拌狀態下加入pH為9的Tris-HCl緩沖溶液，直至沉淀物完全溶解，再將其轉入透析袋中，再將透析袋置于去離子水中，于溫度為6℃條件下，透析24h，每隔4h更換一次去離子水，待透析結束，將透析袋內透析液置于真空冷凍干燥箱中，于溫度為-50℃條件下，干燥處理18h，得蛋白粉；隨后稱取40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封裝，再將聚乙烯塑料帶置于盛有3L去離子水的耐壓不銹鋼容器中，隨后于溫度為30℃條件下，以100MPa/min速率逐步升壓至300MPa，保壓處理20min，再以200MPa/min速率泄壓至常壓；待泄壓結束，將聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有300mL去離子水的燒杯中，滴加質量分數為6%氫氧化鈉溶液調節pH至9.0，再加入0.10g堿性蛋白酶，隨后將燒杯轉入水浴磁力攪拌器中，于溫度為45℃，轉速為500r/min條件下，恒溫攪拌反應40min，隨后加熱升溫至85℃，滅酶處理10min；待滅酶處理結束，將燒杯中物料轉入真空冷凍干燥器中，于溫度為-40℃條件下，冷凍干燥24h，即得水泥助磨劑粉末。
本實例操作簡便，在進行水泥粉末過程中，將水泥用量的0.015%本發明的水泥助磨劑加入水泥中進行助磨即可。經檢測，添加本發明助磨劑后粉磨出的水泥細度變細，助磨效果好，并能有效提高水泥強度，在水泥澆筑硬化后15天，水泥抗壓強度可增加9Mpa。