一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法與流程

本發明涉及一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，屬于紅外阻隔體材料領域。

背景技術：

紅外光具有明顯的熱效應，容易導致環境溫度升高，因此，建筑玻璃、汽車貼膜、戶外設施等表面，需要借助隔熱材料來達到隔熱節能的效果。近年，氧化鎢由于其優異的光電性能引起人們廣泛關注，而摻雜銫元素的氧化鎢粉體在紅外區域有極強的吸收特性，同時可見光的透過率較高，使其在阻隔紅外，玻璃隔熱等方面有著廣泛的應用前景。

傳統方法制備的銫摻雜氧化鎢納米粉體，對紅外的阻隔率不超過90%，而且部分工藝原料中有用到氯化鎢或氫氧化銫，成本高，穩定性差，且對人體很環境有害。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在于：提供一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，它解決了傳統方法制備的銫摻雜氧化鎢納米粉體對紅外的阻隔率有待進一步提高，部分工藝原料中有用到氯化鎢或氫氧化銫，成本高，穩定性差，且對人體很環境有害的問題。

本發明所要解決的技術問題采取以下技術方案來實現：

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將原料鎢鹽和銫鹽分別溶解于溶劑中，且鎢鹽溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將鎢酸溶液、銫鹽溶液、反應溶劑進行混料處理，持續攪拌1～3h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在180～300℃條件下，攪拌反應5～20h；

（4）將水熱反應沉淀物進行反復洗滌后，進行干燥、粉碎、煅燒，即得到目標產物。

作為優選實例，所述步驟（1）中鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨、鎢酸鉀中任意一種，銫鹽為碳酸銫、硝酸銫、硫酸銫中任意一種，溶劑為去離子水、無水乙醇中任意一種。

作為優選實例，所述步驟（2）中反應溶劑為檸檬酸、山梨酸、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中任意一種溶解于去離子水或無水乙醇中制備而成，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的1.3～3.2倍。

作為優選實例，所述步驟（2）中攪拌過程是在50～80℃水浴條件下攪拌；

作為優選實例，所述步驟（4）中洗滌過程用去離子水、無水乙醇中任意一種進行洗滌。

作為優選實例，所述步驟（4）中干燥過程是在80～120℃條件下，干燥8～12h。

作為優選實例，所述步驟（4）中粉碎過程采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在0.5～1.0MPa，粉碎轉速設定為2000～5000轉/分。

作為優選實例，所述步驟（4）中煅燒過程是在真空、氫氣、氬氣任意一種氛圍中，以2～10℃/min速率升溫至300～800℃后，持續熱處理1～2h。

本發明的有益效果是：制得的銫摻雜氧化鎢納米粉體，穩定性好，紫外阻隔率大于99.8%，可見光透過率70～88%，紅外線阻隔達94～99%，能夠應用于建筑、汽車、火車等戶外隔熱材料，用途廣泛；本工藝能耗低，成本低，易操作，環保性好，適合大規模工業化生產。

附圖說明

圖1為實施例1制備的紅外阻隔體銫摻雜氧化鎢納米粉體紅外吸收譜圖；

圖2為實施例2制備的紅外阻隔體銫摻雜氧化鎢納米粉體紅外吸收譜圖；

圖3為實施例3制備的紅外阻隔體銫摻雜氧化鎢納米粉體紅外吸收譜圖。

具體實施方式

為了對本發明的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合實施例和圖示，進一步闡述本發明。

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將反應量的原料鎢鹽和銫鹽分別溶解于溶劑中，且鎢鹽溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將鎢酸溶液、銫鹽溶液、反應溶劑進行混料處理，持續攪拌1～3h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在180～300℃條件下，攪拌反應5～20h；

（4）將水熱反應沉淀物進行反復洗滌后，進行干燥、粉碎、煅燒，即得到目標產物。

步驟（1）中鎢鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨、鎢酸鉀中任意一種，銫鹽為碳酸銫、硝酸銫、硫酸銫中任意一種，溶劑為去離子水、無水乙醇中任意一種。步驟（2）中反應溶劑為檸檬酸、山梨酸、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中任意一種溶解于去離子水或無水乙醇中制備而成，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的1.3～3.2倍。步驟（2）中攪拌過程是在50～80℃水浴條件下攪拌；步驟（4）中洗滌過程用去離子水、無水乙醇中任意一種進行洗滌。步驟（4）中干燥過程是在80～120℃條件下，干燥8～12h。步驟（4）中粉碎過程采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在0.5～1.0MPa，粉碎轉速設定為2000～5000轉/分。步驟（4）中煅燒過程是在真空、氫氣、氬氣任意一種氛圍中，以2～10℃/min速率升溫至300～800℃后，持續熱處理1～2h。

實施例1

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將反應量的原料鎢酸鈉和碳酸銫分別溶解于去離子水中，且鎢酸鈉溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將山梨酸溶解于去離子水中制得反應溶劑，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的1.5倍，將鎢酸溶液、碳酸銫溶液、反應溶劑進行混料處理，持續60℃水浴條件下攪拌2h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在200℃條件下，攪拌反應12h；

（4）將水熱反應沉淀物用去離子水進行反復洗滌后，在90℃條件下，干燥10h，然后采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在0.6MPa，粉碎轉速設定為4000轉/分，最后粉體在真空氛圍中，以5℃/min速率升溫至600℃后，持續熱處理1h，即得到目標產物。

經測試實施例1制得的銫摻雜氧化鎢納米粉體，穩定性好，紫外阻隔率99.9%，可見光透過率88%，紅外線阻隔達99%。其中，紅外吸收譜圖如圖1所示。

實施例2

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將反應量的原料鎢酸銨和硝酸銫分別溶解于無水乙醇中，且鎢酸銨溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將檸檬酸溶解于無水乙醇中制得反應溶劑，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的2倍，將鎢酸溶液、硝酸銫溶液、反應溶劑進行混料處理，持續50℃水浴條件下攪拌1.5h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在180℃條件下，攪拌反應12h；

（4）將水熱反應沉淀物用去離子水進行反復洗滌后，在80℃條件下，干燥8h，然后采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在0.5MPa，粉碎轉速設定為3000轉/分，最后粉體在氬氣氛圍中，以5℃/min速率升溫至500℃后，持續熱處理1.5h，即得到目標產物。

經測試實施例2制得的銫摻雜氧化鎢納米粉體，穩定性好，紫外阻隔率99.8%，可見光透過率80%，紅外線阻隔達94%。其中，紅外吸收譜圖如圖2所示。

實施例3

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將反應量的原料鎢酸鉀和硫酸銫分別溶解于無水乙醇中，且鎢酸鉀溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將二甘醇溶解于無水乙醇中制得反應溶劑，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的2.2倍，將鎢酸溶液、硫酸銫溶液、反應溶劑進行混料處理，持續80℃水浴條件下攪拌1h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在220℃條件下，攪拌反應6h；

（4）將水熱反應沉淀物用去離子水進行反復洗滌后，在120℃條件下，干燥10h，然后采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在0.8MPa，粉碎轉速設定為5000轉/分，最后粉體在氫氣氛圍中，以6℃/min速率升溫至600℃后，持續熱處理1h，即得到目標產物。

經測試實施例3制得的銫摻雜氧化鎢納米粉體，穩定性好，紫外阻隔率99.8%，可見光透過率73%，紅外線阻隔達95%。其中，紅外吸收譜圖如圖3所示。

實施例4

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將反應量的原料鎢酸鈉和硫酸銫分別溶解于無水乙醇中，且鎢酸鈉溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將三甘醇溶解于無水乙醇中制得反應溶劑，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的3倍，將鎢酸溶液、硫酸銫溶液、反應溶劑進行混料處理，持續70℃水浴條件下攪拌2h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在300℃條件下，攪拌反應10h；

（4）將水熱反應沉淀物用去離子水進行反復洗滌后，在100℃條件下，干燥8h，然后采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在1.0MPa，粉碎轉速設定為5000轉/分，最后粉體在真空氛圍中，以6℃/min速率升溫至800℃后，持續熱處理1h，即得到目標產物。

經測試實施例4制得的銫摻雜氧化鎢納米粉體，穩定性好，紫外阻隔率99.8%，可見光透過率79%，紅外線阻隔達96%。

實施例5

一種作為紅外阻隔體的銫摻雜氧化鎢納米粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將反應量的原料鎢酸銨和碳酸銫分別溶解于去離子水中，且鎢酸銨溶液通過交換樹脂配置成鎢酸溶液；

（2）將聚乙二醇溶解于去離子水中制得反應溶劑，反應溶劑的質量是鎢鹽和銫鹽質量總和的3.2倍，將鎢酸溶液、碳酸銫溶液、反應溶劑進行混料處理，持續80℃水浴條件下攪拌3h，制得水熱反應前驅液；

（3）將前驅液置于帶有攪拌裝置的密閉水熱反應釜中，在300℃條件下，攪拌反應15h；

（4）將水熱反應沉淀物用去離子水進行反復洗滌后，在120℃條件下，干燥12h，然后采用氣流粉碎機進行粉碎，其粉碎室空氣壓力控制在1.0MPa，粉碎轉速設定為5000轉/分，最后粉體在氫氣氛圍中，以5℃/min速率升溫至800℃后，持續熱處理1h，即得到目標產物。

經測試實施例5制得的銫摻雜氧化鎢納米粉體，穩定性好，紫外阻隔率99.8%，可見光透過率80%，紅外線阻隔達98%。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。