本發明涉及TiN薄膜制備技術領域，具體涉及一種氨氣還原氮化法制備TiN薄膜的方法。
背景技術：
表面增強拉曼光譜(SERS)是一種潛力巨大的高靈敏光譜分析技術。常規拉曼光譜法靈敏度低，表面增強拉曼光譜可提供吸附在或是靠近活性基底表面的分子信號，從而得到更多的結構信息。因而新型高效SERS活性基底的研究和制備已成為國內外學者研究的重點。目前制備方法主要集中在粗糙化處理的金屬電極、貴金屬納米粒子、膜等。采用金屬電極，貴金屬納米粒子作為基底，存在形貌不均、穩定性差、成本高等缺陷。
技術實現要素：
本發明旨在針對上述問題，提出一種氨氣還原氮化法制備TiN薄膜的方法。本發明的技術方案在于：
氨氣還原氮化法制備TiN薄膜的方法，包括如下步驟：
（1）制備TiO2前驅體：
在真空手套箱中，量取110 mL無水乙醇放入廣口瓶內，再加入10 mL四氯化鈦，得到四氯化鈦乙醇溶液；取6 mL四氯化鈦乙醇溶液加入燒杯，向其中加入1g PVP后加入10 mL無水乙醇及2.5 mL DMF，溶解后制得TiO2前驅體溶液；
（2）制備TiN薄膜：
以上述TiO2前驅體溶液為鈦源，在石英玻璃基片上鍍膜，轉速為3500 r／min，鍍膜20s，然后在80℃加熱24 h引發非水解凝膠化反應，得到TiO2凝膠前驅體薄膜，以5℃／min升溫至400℃，預燒30 min；
重復（2）3次，共鍍膜3層；其放在管式氣氛爐中，在流量為800 mL／min的氨氣中，以5℃／min升溫至1000℃碳熱還原氮化反應2 h，隨爐冷卻后得到TiN薄膜。
所述的加入10 mL四氯化鈦采用移液管。
所述的量取110 mL無水乙醇放入廣口瓶時采用量筒。
所述的在石英玻璃基片上鍍膜時使用勻膠機。
本發明的技術效果在于：
本發明通過氨氣氮化還原法制備出TiN薄膜，該TiN薄膜為NaCl型面心立方TiN晶體，薄膜厚度在250 nm左右。TiN薄膜不僅具有與金類似的光學特性，還具有其它材料難以比擬的高硬度、耐酸堿侵蝕、耐磨損、耐高溫以及良好的生物相容特性。
具體實施方式
實施例1
氨氣還原氮化法制備TiN薄膜的方法，包括如下步驟：
（1）制備TiO2前驅體：
在真空手套箱中，用量筒量取110 mL無水乙醇放入廣口瓶內，再用移液管加入10 mL四氯化鈦，得到四氯化鈦乙醇溶液；取6 mL四氯化鈦乙醇溶液加入燒杯，向其中加入1g PVP后加入10 mL無水乙醇及2.5 mL DMF，溶解后制得TiO2前驅體溶液；
（2）制備TiN薄膜：
以上述TiO2前驅體溶液為鈦源，使用勻膠機在石英玻璃基片上鍍膜，轉速為3500 r／min，鍍膜20s，然后在80℃加熱24 h引發非水解凝膠化反應，得到TiO2凝膠前驅體薄膜，以5℃／min升溫至400℃，預燒30 min；
重復（2）3次，共鍍膜3層；其放在管式氣氛爐中，在流量為800 mL／min的氨氣中，以5℃／min升溫至1000℃碳熱還原氮化反應2 h，隨爐冷卻后得到TiN薄膜。
實施例2
氨氣還原氮化法制備TiN薄膜的方法，包括如下步驟：
（1）制備TiO2前驅體：
在真空手套箱中，用量筒量取200 mL無水乙醇放入廣口瓶內，再用移液管加入20mL四氯化鈦，得到四氯化鈦乙醇溶液；取5 mL四氯化鈦乙醇溶液加入燒杯，向其中加入2g PVP后加入15mL無水乙醇及3 mL DMF，溶解后制得TiO2前驅體溶液；
（2）制備TiN薄膜：
以上述TiO2前驅體溶液為鈦源，使用勻膠機在石英玻璃基片上鍍膜，轉速為4000 r／min，鍍膜20s，然后在80℃加熱24 h引發非水解凝膠化反應，得到TiO2凝膠前驅體薄膜，以10℃／min升溫至400℃，預燒30 min；
重復（2）3次，共鍍膜4層；其放在管式氣氛爐中，在流量為1000 mL／min的氨氣中，以5℃／min升溫至1000℃碳熱還原氮化反應2 h，隨爐冷卻后得到TiN薄膜。
實施例3
氨氣還原氮化法制備TiN薄膜的方法，包括如下步驟：
（1）制備TiO2前驅體：
在真空手套箱中，用量筒量取150 mL無水乙醇放入廣口瓶內，再用移液管加入20mL四氯化鈦，得到四氯化鈦乙醇溶液；取8mL四氯化鈦乙醇溶液加入燒杯，向其中加入2g PVP后加入20mL無水乙醇及3 mL DMF，溶解后制得TiO2前驅體溶液；
（2）制備TiN薄膜：
以上述TiO2前驅體溶液為鈦源，使用勻膠機在石英玻璃基片上鍍膜，轉速為4000 r／min，鍍膜20s，然后在80℃加熱24 h引發非水解凝膠化反應，得到TiO2凝膠前驅體薄膜，以10℃／min升溫至400℃，預燒30 min；
重復（2）3次，共鍍膜3層；其放在管式氣氛爐中，在流量為1000 mL／min的氨氣中，以5℃／min升溫至1000℃碳熱還原氮化反應2 h，隨爐冷卻后得到TiN薄膜。
本發明通過氨氣氮化還原法制備出TiN薄膜，該TiN薄膜為NaCl型面心立方TiN晶體，薄膜厚度在250 nm左右。TiN薄膜不僅具有與金類似的光學特性，還具有其它材料難以比擬的高硬度、耐酸堿侵蝕、耐磨損、耐高溫以及良好的生物相容特性。