一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復合材料的方法與流程

本發明屬于ZrO₂球磨珠制備微納米級粉體的領域，具體涉及一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復合材料的方法。

背景技術：

Al₂O₃復合陶瓷是結構陶瓷中用途最為廣泛的一種，它具有熔點高、機械強度高、硬度高、化學穩定性好、密度小、質量輕、價格便宜等特點，然而這種材料的斷裂韌性非常低，極大地限制了該陶瓷材料的使用。利用ZrO₂相變增韌Al₂O₃陶瓷具有較好的效果，該相變過程伴隨著體積和形狀的變化而吸收能量，降低裂紋尖端應力集中，阻止或延緩裂紋擴展，從而提高了Al₂O₃復合陶瓷的斷裂韌性。

該復合陶瓷的性能除了與ZrO₂晶型有關外，還有其顆粒粒度、顆粒均勻性有關。納米復相陶瓷材料的裂紋偏轉和裂紋彎曲等增韌機理，結合傳統的相變增韌補強機理可以制備出高性能的納米復合陶瓷材料。近幾年來，微納米ZrO₂粉體制備及均勻化逐步成為研究熱點問題。

納米ZrO₂粉體的制備方法一般有物理法和化學法，目前制備納米ZrO₂粉體的方法主要采用化學法，如：共沉淀法、溶膠-凝膠法和水熱合成法等，該方法通常生產成本高、實驗步驟較復雜，且使用較多化學試劑。物理制備法，如濺射法，操作簡便，但很難獲得均勻的復合材料，ZrO₂易團聚，影響機械性能。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復合材料的方法，旨在解決目前現有技術制備微納米ZrO₂粉體較困難，且粉體易團聚等問題。該方法所涉及的設備簡單，反應過程易控制，并且不涉及任何表面活性劑或溶劑，綠色環保、操作簡單。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案，一種制備微納米氧化鋯/氧化鋁復合材料的方法，其特征主要包括下述步驟：

步驟一：稱取適量亞微米級ZrO₂粉體裝入特定的橡膠模具中，密封后冷等靜壓成型；

步驟二：將上述成型ZrO₂球常規燒結至半熟狀態；

步驟三：稱取適量Al₂O₃粉體和上述半熟ZrO₂球，以蒸餾水為介質，濕法球磨；

步驟四：倒出混合液干燥，并稱量球磨后ZrO₂球質量；

步驟五：向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分數的ZrO₂/Al₂O₃復合粉體后，繼續球磨；

步驟六：造粒，在復合粉體中加入粘結劑，充分研磨，混合均勻；

步驟七：將上述粉體經干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結成型。

所述ZrO₂球燒成溫度800~1000℃。

ZrO₂球與Al₂O₃粉體配料比為：5:1~20:1。

濕法球磨時間為12~48h，轉速為100~200rpm。

干壓成型壓力為80~150MPa，保壓1~5min，冷等靜壓壓力為100~200 MPa，保壓1~5min，排塑溫度為400~600℃，保溫1~5h。

本發明的有益特點：本發明使用價格較便宜的亞微米級ZrO₂粉體，制備微納米ZrO₂/Al₂O₃復合材料，該ZrO₂具有微納米級晶粒尺寸，微納米ZrO₂粒子分散于Al₂O₃陶瓷基體中增強其抗彎強度和斷裂韌性。該方法不使用任何表面活性劑和溶液，球磨的過程不僅起到顆粒破碎和均勻化的效果，還有效解決了納米ZrO₂粉體的團聚問題，綠色無污染，操作簡單易控制。

附圖說明

圖1是本發明的ZrO₂/Al₂O₃復合材料XRD圖像圖。

圖2是本發明的ZrO₂/Al₂O₃復合材料SEM圖像圖。

圖3是本發明的 ZrO₂/Al₂O₃復合材料SEM圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步詳細描述。

實施例一

（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結成型；

（3）分別稱取ZrO₂球50g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉速200rpm，濕法球磨12h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分數的ZrO₂/Al₂O₃復合粉體后，球磨24h；

（6）將上述復合粉體干燥后，加入粘結劑進行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復合材料。

實施例二

（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結成型；

（3）分別稱取ZrO₂球50g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉速200rpm，濕法球磨24h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分數的ZrO₂/Al₂O₃復合粉體后，球磨24h；

（6）將上述復合粉體干燥后，加入粘結劑進行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復合材料。

實施例三

（（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結成型；

（3）分別稱取ZrO₂球50g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉速200rpm，濕法球磨48h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分數的ZrO₂/Al₂O₃復合粉體后，球磨48h；

（6）將上述復合粉體干燥后，加入粘結劑進行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復合材料。

實施例四

（1）稱取2~10g亞微米級ZrO₂粉體若干份，裝入特定的模具中，密封，并冷等靜壓成型；

（2）將上述ZrO₂球于800~1000℃燒結成型；

（3）分別稱取ZrO₂球100g，Al₂O₃粉體10g，加入適量蒸餾水，轉速200rpm，濕法球磨24h；

（4）倒出混合液于90℃干燥，洗凈ZrO₂球磨珠，吹干，稱量；

（5）向上述粉體中加入Al₂O₃粉制成一定體積分數的ZrO₂/Al₂O₃復合粉體后，球磨24h；

（6）將上述復合粉體干燥后，加入粘結劑進行造粒，充分研磨，混合均勻；

（7）將上述粉體經干壓成型、冷等靜壓成型、排塑后，燒結成型，得到ZrO₂/Al₂O₃復合材料。